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《烟草科技》2016,(2)
为改进5-甲基-6,7-二氢-5H-环戊并吡嗪(化合物2)的合成工艺条件,以甲基环戊烯醇酮和乙二胺为原料,无水乙醇作溶剂,二氧化锰作氧化剂,经缩合和氧化反应合成了化合物2,优化了合成条件,并采用1H NMR和IR技术对产物结构进行了表征。结果表明:当无水乙醇用量20 m L、n(甲基环戊烯醇酮)∶n(乙二胺)=1∶1.5(摩尔比)、60℃恒温反应2 h时,5-甲基-3,4,6,7-四氢-2H-环戊并吡嗪(化合物1)的收率达到95.7%;当n(氢氧化钾)∶n(二氧化锰)∶n(化合物1)=1∶2.4∶0.6、无水乙醇用量10 m L、80℃恒温反应15 h时,化合物2的收率为64.3%。 相似文献
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对传统的2,6-二甲基-4-羟基苯甲醛合成方法进行改进,确定最佳合成工艺条件:n(3,5-二甲基苯酚):n(Zn(CN)2):n,(AICl3)=1:0.7:1.8,以AlCl3升华品为催化剂,合成温度65℃,此时收率可达51.1%,较传统合成法提高了10.1%,纯度可达99.5%. 相似文献
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由于聚酯纤维广泛用来制造人民所需的日常衣着用品,因此提高聚醣纤维的吸温性和改进它的染色性成为日益迫切的任务。采用聚酯和聚-2-甲基-5-乙烯基吡啶接枝共聚物的合成方法,再接上支链发生化学变化,就能制得改性聚酯纤维,它的聚合物大分子中除了含有聚-2-甲基-5-乙烯基吡啶之外,还含有1.6—3.3%的聚-2-甲基-5-乙 相似文献
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帕珠沙星的合成工艺与机理 总被引:1,自引:0,他引:1
比较了以四氟苯甲酸为起始原料合成帕珠沙星的两种工艺路线,介绍了(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7-H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯为原料经亲核取代、脱羧水解、环丙基化、氰基水解和Hoffman重排等步骤合成帕珠沙星的反应机理,在相关机理分析的基础上对帕珠沙星的合成工艺提出了一些改进建议,并指出提高Hoffman重排反应收率、降低生产成本是帕珠沙星合成的主要研究方向. 相似文献
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对LaForge合成酰基吡啶的方法进行了改进,并用改进的方法合成了6个酰基吡啶类化合物:3-乙酰吡啶;3-(3-甲基丁酰)吡啶;4-仲丁基-3-(2-甲基丁酰)吡啶;4-异丙基-3-(2-甲基丙酰)吡啶;4-乙基-3-丙酰吡啶;4-N丙基-3-丁酰吡啶。其中,3个4-烷基-3-酰基吡啶(除4-正丙基-3-丁酰基吡啶外)尚未见报道。此外,将Barbier合成醇的一步反应方法改进后移用于上述酰基吡啶的合成,结果也获得成功。将上述6个化合物作为烟草添加剂加到混合型卷烟和烤烟型卷烟中,经有关专家评吸,认为该6种化合物能增加烟草香味,降低刺激性,改进吃味,可应用于卷烟香料的调制。 相似文献
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对3,4,6-三-O-乙酰基-1,2-O-亚乙基-β-D-甘露糖、1,2-O-亚乙基-β-D-甘露糖、4,6-O-苯亚甲基-1,2-O-亚乙基-β-D-甘露糖这3种重要的甘露寡糖中间体合成方法进行改进。同时首次通过微波辅助的方法合成了这3种产物,并在单因素实验的基础上,采用正交实验优化最佳合成工艺。结果表明微波辅助条件下,这3种物质的最佳合成工艺分别为:微波功率600W、反应时间3.5h、反应温度35℃、硼氢化钠质量2.5g;微波功率600W、反应时间30min、反应温度30℃、甲醇钠质量0.4g;微波功率800W、反应时间1.5h、反应温度35℃、对甲基苯磺酸质量0.2g。优化后的产率分别为80.3%、98.3%、91.9%。 相似文献
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封闭型阳离子水性聚氨酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以甲苯-2,4-二异氰酸酯(2,4-TDI)和聚乙二醇(PEG1000)为主要原料,以N-甲基-二乙醇胺(MDEA)为亲水扩链剂,以乙酰苯胺为封闭剂,采用自乳化法合成了水性聚氨酯。探讨了合成反应工艺条件,研究表明,较佳的合成工艺条件为:在65℃下合成预聚体,反应时间为75min,在75℃下加入封闭剂,反应时间随量的不同为1.5~2.5h,在40℃下加入扩链剂,反应时间为1h左右,在室温下同时完成盐化和乳化。通过红外谱图进行了表征。通过-NCO定性分析确定了解封温度。 相似文献
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1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以溴代正丁烷和N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,以中间体与NaBF4进行复分解反应制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐.探讨了溶剂、原料摩尔比、反应温度、反应时间对中间体和离子液体产率的影响,确定了最佳合成条件.在此工艺条件下,离子液体的产率可达92%以上. 相似文献