石墨炉原子吸收法测定纺织品中总铅总镉的方法探究

本文采用GB/T 30157—2013中的前处理方法,通过石墨炉原子吸收法测定纺织品中铅、镉两种重金属元素的总含量,铅元素浓度在10μg/L~50μg/L范围内线性良好,镉元素在浓度范围1μg/L~4μg/L内线性良好。铅元素检出限低至1.241 mg/kg,镉元素检出限低至0.102mg/kg。铅元素的加标回收率为98%~105%,镉元素的加标回收率为97%~103%。铅、镉元素的RDS均低于5%。     

ICP-OES/ICP-MS法测定罗汉果中46种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定罗汉果中46种元素的方法。ICP-OES检出限在0.68~18.10μg/L之间,ICP-MS检出限在0.001~0.093μg/L之间。此方法的精密度(RSD)处于0.73%~6.83%之间,回收率介于88.7%~112.1%。国家标准物质灌木枝叶的检测结果与参考值基本相符。测定结果表明,罗汉果中含有丰富的微量元素,其中含量在2 mg/kg以上的达到13种。本方法快速灵敏,适用于罗汉果中多元素的同时分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中6种甜味剂

建立了白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜6种甜味剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。白酒样品经微孔滤膜过滤后,以乙腈和含0.1%甲酸的水溶液为流动相,在ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上进行分离,以电喷雾多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。研究结果表明,6种甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(R20.997);方法的检出限LOD(S/N=3)分别为0.36μg/L、1.30μg/L、0.54μg/L、4.08μg/L、0.15μg/L和0.003μg/L,定量限LOQ(S/N=10)分别为1.21μg/L、4.34μg/L、1.80μg/L、13.61μg/L、0.49μg/L和0.01μg/L;样品的回收率分别为95.2%~97.5%、95.4%~98.7%、97.0%~97.8%、98.3%~100.7%、96.1%~99.9%和93.4%~98.6%;相对标准偏差分别为0.83~3.34、1.80~3.42、1.17~3.14、0.70~3.10、0.29~1.10和0.25~3.30。该分析方法前处理简单、灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于白酒中甜味剂的检测。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定葡萄酒中97种农药残留

建立了一种葡萄酒中97种农药残留的程序升温气化-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。样品经Qu ECh ERS技术提取和净化后,采用GC-MS/MS在选择反应监测模式(SRM)下定性定量。结果表明,(1)97种农药在葡萄酒中的检出限(LOD)为0.6~9.0μg/L,定量限(LOQ)为1.9~29.9μg/L;(2)在4~806μg/L范围内,线性相关系数为0.9967~1.0000;(3)在葡萄酒样品中添加浓度在7.3~201.5μg/L之间时,平均回收率在85.0%~115.8%之间,RSD在1.9%~18.7%之间;(4)该方法农药种类覆盖广、前处理简便、溶剂用量少,可应用于葡萄酒中97种农药残留的快速筛查与定量分析。     

自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬

目的建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬元素。方法采用微波消解技术进行样品消化,电感耦合等离子体质谱仪对消化后的样品进行检测,内标法进行定量分析。结果 5种元素质量浓度在0.2~30μg/L范围内呈现良好的线性,相关系数(r2)均不低于0.995;检出限为铅6.1μg/kg、砷0.32μg/kg、镍5.4μg/kg、铝12.3μg/kg、铬2.4μg/kg;各元素加标回收率在85%~110%之间;重复性相对标准偏差在5.0%以内(n=6)。结论该方法前处理简单、检出限低、重复性好、检测结果准确,可用于发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬的检测。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定藕粉圆中铅镉

通过对盐城市5个区域总计8个品种22个藕粉圆样品中重金属铅镉的含量测定,探明这2种重金属元素在藕粉圆中的含量状况。采用微波消解法消化经粉碎混匀的藕粉圆样品,以石墨炉原子吸收法测定22个样品中的铅镉浓度。结果表明藕粉圆中铅的检出限为1.0μg/L,线性范围为2.0μg/L~30.0μg/L,样品的加标回收率为100.72%~103.66%;镉的检出限为0.08μg/L,线性范围为0.1μg/L~2.0μg/L,样品的加标回收率为98.25%~102.83%。     

电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属的检测方法。方法样品用硝酸溶液微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法对样品中6种重金属进行测定。结果各元素在0~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均>0.999。方法检出限为铅:2.5μg/kg,镉:0.3μg/kg,汞:2.5μg/kg,砷:12.5μg/kg,铬:10μg/kg,镍:13μg/kg。回收率为92.4%~101%,相对标准偏差为2.1%~4.5%。结论该方法具有较高灵敏度、准确度及精密度,适用于海鱼中6种重金属元素的测定。     

ICP-MS法测定刺梨和无籽刺梨果实中有害重金属元素

建立了刺梨和无籽刺梨中痕量重金属元素的分析方法。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定了As、Bi、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb和Sn共9种元素。结果显示,各元素在质量浓度范围0~100μg/L内线性良好,相关系数R≥0.999 8,ICP-MS对所测定重金属元素的方法检出限为0.150~9.495μg/kg,定量限为1.50~94.95μg/kg,精密度试验相对标准偏差为1.03%~4.71%,加标回收率在93.3%~102.4%之间。利用该方法分析了国家标准物质黄芪(GBW 10028),结果与证书值相符。该方法可快速、准确地测定刺梨和无籽刺梨中痕量重金属元素。     

微波消解-原子荧光光谱法测定莱芜香肠中的砷和汞

建立了一种测定莱芜香肠中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱法,莱芜香肠样品微波消解后,采用标准曲线法进行测定。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.0~8.0μg/L及0.0~0.8μg/L;相关系数分别为0.99967和0.99977;砷的加标回收率为97.7%~101.0%,相对标准偏差(n=6)为0.88%,检出限为0.052μg/L;汞的加标回收率为96.4%~102.9%,相对标准偏差(n=6)为1.09%,检出限为0.003μg/L。结果显示该方法灵敏度高、简便快捷、可准确测定莱芜香肠中砷和汞的含量。     

微波消解ICP-MS法检测肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡

建立肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡6种元素的电感耦合等离子体质谱分析方法。采用微波消解对样品进行前处理,消化后的样品经电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测,利用内标法进行定量分析。结果表明,6种元素线性范围为0.2μg/L~100μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.995;检测限:铅0.02μg/L、铬0.03μg/L、镉0.02μg/L、铝0.01μg/L、锰0.04μg/L、锡0.10μg/L;方法加标回收率均在84.9%~104.2%之间;以重复性考察方法重现性,RSD(n=6)在2.71%~4.38%以内;以精密度考察方法稳定性,RSD(n=6)在2.72%~4.28%以内。此方法简单、快速、准确度高、灵敏度高,可以用于肉制品中6种元素的常规分析检测。     

甘蔗中杀虫双农药残留前处理方法优化及检测

考察2种不同酸性溶液对甘蔗中杀虫双残留提取率,2种不同碱性及催化剂条件下杀虫双转化成沙蚕毒素的转化率,以及3种提取剂对沙蚕毒素的提取效率,优化甘蔗中杀虫双农药残留前处理方法。以DB-35(30.0 m×320μm×0.25μm)色谱柱分离,程序升温、分别采用具硫滤光片的火焰光度检测器(FPD-S)和电子俘获检测器(ECD)进行检测。其中FPD-S方法添加回收率为80%~89%,相对标准偏差(RSD)为5.1%,在(0.01~0.10)mg/L之间具有良好的线性关系,R=0.9979,方法检出限为0.3μg/kg。ECD方法添加回收率为80%~87%,相对标准偏差(RSD)为8.4%,在(0.01~0.10)mg/L之间具有良好的线性关系,R=0.9986,方法检出限为0.1μg/kg。建立的杀虫双检测方法,前处理简单、方法准确、重现性好,满足农药残留检测的要求。     

超高效液相色谱联用质谱测定食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺及磷脂酰肌醇

首次建立超高效液相色谱联用质谱法测定食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的方法。样品经超声提取处理后,用甲醇定容。具体方法为:Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为0.1%(v:v)甲酸水溶液和0.1%(v:v)甲酸甲醇溶液[体积比,(0~1.0)min:85.0%~95.0%;(1.0~7.0)min:95.0%~98.0%;(7.0~12.5)min:98.0%~100%;(12.5~13.0)min:100%~85%;(13.0~15.0)min:85.0%],流速:0.3 mL/min;柱温:30℃;电喷雾离子源,正离子模式,选择反应监测模式扫描,进样量为5μL,外标法定量。3种目标物的线性范围分别为(0.150~15.0)μg/m L、(0.130~13.0)μg/m L、(0.0800~8.00)μg/m L,3种目标物在各自的质量范围内线性关系良好(r0.9995),3种化合物的检出限为(0.120~3.00)ng/m L,定量限为(1.79~4.71)ng/mL,在3个不同添加水平下的平均回收率为93.2%~98.4%、89.7%~98.0%、94.6%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~8.59%(n=3)。该方法灵敏,准确度高,分析时间快,样品稳定性好,适用于食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的检测。     

基于碳纳米管分散固相萃取及测定皮革中磷酸三酯物

基于分散固相萃取(d-SPE)结合超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定皮革中9种磷酸三酯类化合物(包括:TMP、TEP、TBP、TCEP、TBEP、TCPP、TTP、TPh P和TEHP)的新方法。结果表明,9种磷酸三酯类化合物在0.5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为3~10μg/kg,添加水平为10~300μg/kg时,9种目标物的平均回收率为73%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~8.6%。本方法具有前处理简单、分析快速、准确等特点,适用于皮革样品中9种磷酸三酯类化合物的测定。     

离子交换色谱法测定10种热带水果中的葡萄糖、蔗糖和果糖

建立了高效阴离子交换-脉冲安培检测(High performance anion exchange-pulsed amperometric detection,HPAE-PAD)测定火龙果、莲雾、牛油果等10种热带水果中葡萄糖、蔗糖和果糖的检测方法。热带水果中的多糖经超声萃取后,用METROSEP CARB 1(150 mm×4.0 mm)色谱柱进行分离,以30.0 mmol/L Na OH为流动相,等度洗脱,用安培检测器检测,18 min可完成对样品多糖的分离和定量分析。经测定,葡萄糖和蔗糖的检出限分别为0.1209μg/m L和0.2827μg/m L,线性范围为1.0~70.0μg/m L;果糖的检出限为0.5501μg/m L,线性范围为5.0~80.0μg/m L。样品溶液连续5次进样,3种糖的相对标准偏差为0.67%~7.04%,平均回收率为78.70%~117.75%。该方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于热带水果中可溶性糖的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中7种金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中7种常见金属元素的分析方法,了解武汉市水质状况。方法样品经过膜过滤、酸化(2%HNO3)处理后,用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma source mass spectrometer,ICP-MS)进行分析,选择混合内标校正非质谱干扰。结果该方法线性良好,相关系数r2均大于0.9998。方法检出限0.0006~0.015μg/L,定量限0.0020~0.050μg/L。各元素加标回收率在84.3%~104.5%之间,测定结果相对标准偏差RSD在0.72%~6.89%之间。实验室比对分析结果令人满意。结论该方法简单、快速、准确,能适用于水中多种金属元素的测定。     

反相高效液相色谱法测定乳粉中生育酚和生育三烯酚

首次建立了反相液相色谱仪同时测定乳粉中8种生育酚和生育三烯酚(α-、β-、γ-及δ-生育酚,α-、β-、γ-及δ-生育三烯酚)的检测方法。具体条件为:流动相为水-甲醇[体积比,(0~14.0)min:85%~95%;(14.01~20.0)min:95%~85%],流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;激发波长Ex=290 nm,发射波长Em=330 nm;进样体积10μL,外标法定量。在14 min内同时分离出8种V_E异构体,8种目标物的线性范围分别为(0.100~40.0)μg/m L、(0.200~40.0)μg/m L、(0.500~40.0)μg/m L,8种目标物在各自的质量范围内线性关系良好(r0.9999),8种化合物的检出限为(0.010~0.20)μg/m L,定量限为(0.040~0.67)μg/m L,在3个添加水平下的平均加标回收率为84.9%~96.2%、87.2%~92.1%、80.7%~91.2%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~3.3%(n=3)。该方法准确、高效、结果可靠,适用于乳粉中8种生育酚和生育三烯酚的同时测定。该方法通过高效液相色谱法完成了100多种市售乳粉中V_E的测定,并与营养标签进行比较。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定葡萄酒中的多种元素

建立了葡萄酒中K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Al、Cr、Mn、Ni、As、Zn、Se、Cd、Pb、Hg、Sn、Ba、Sr、Co、Mo共21种元素的分析方法。以湿法或微波消解法消解样品,用ICP-MS进行分析。选用Sc、In、Ge、Rh、Bi为内标以校正基体效应和信号漂移。元素K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu在0~10 mg/L(与样品中实际含量相匹配)范围内线性良好,其余元素在0~80μg/L范围内线性关系良好。该方法测定葡萄酒中21种元素的检出限在0.010~22μg/L之间,相对标准偏差为0.8%~7%。方法可为葡萄酒的质量控制和产地分析提供数据参考。     

高效液相色谱法同时测定鸡尾酒中7种合成色素

建立高效液相色谱同时测定鸡尾酒中7种人工合成色素(柠檬黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、诱惑红、日落黄、赤藓红)的方法。方法:利用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm×5μm)反相色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温35℃,进样量10μL。该方法检出限为0.05~0.1μg/m L,在1.0~50μg/m L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.999 88回收率为96.7%~103.3%,RSD为0.61%~1.65%。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法高效测定不同基质食品中27种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer/inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)检测10种基质食品样品的常见元素含量,分析和探究实验室中高通量快速准确检测方法。方法采用仅硝酸-水体系进行消解,ICP-MS测定重金属元素,ICP-OES测定营养元素。结果 ICP-MS测定结果表明各元素在质量浓度0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~1.0000,检出限均不高于1μg/L;ICP-OES测定结果表明各元素在质量浓度0~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000,检出限均不高于5 mg/L;标准物质验证结果均在范围内;加标实验回收率为88.1%~105.0%,相对标准偏差为0.05%~6.15%;与普通微波消解方法相比,该方法耗时缩短3/4。结论本方法准确简便、满足国标要求、适合高通量快速测定食品样品的元素含量,为科学迅速地评价食品中常见元素含量提供数据参考。     

高效液相色谱荧光法测定印染废水中的二苯胺

建立了印染废水中微量二苯胺的高效液相色谱荧光检测方法。样品经HLB固相萃取小柱净化、浓缩后,在Kromasil C18色谱柱上以水/乙腈(体积比20/80)为流动相进行分离,采用荧光检测器检测,检测波长λex为265 nm,λem为350 nm。二苯胺在5.0~500.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数0.999,回收率为92.3%~104.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.1%,方法的定量检出限(LOQ)为2.5μg/L。通过试验条件优化建立的方法干扰少、灵敏度高,适用于印染废水中二苯胺的检测。