UPLC波长切换法同时测定桑叶中6种指标成分的含量

目的采用超高效液相色谱(UPLC)波长切换法同时测定桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的含量。方法以Waters BEH shield RP_(18)为色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,全波长扫描(190～400 nm),波长切换(0～3min,325 nm,检测新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸;3～8 min,358 nm,检测芦丁、异槲皮苷、紫云英苷)。结果桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6种活性成分在8 min内分离效果理想,质量浓度分别在17.24～33.91μg/ml(r=0.999),23.01～45.68μg/ml(r=0.999),50.93～121.93μg/ml(r=0.999),11.91～54.11μg/ml(r=0.999),13.99～60.00μg/ml(r=0.999),4.83～24.67μg/ml(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)为99.28%～103.75%,RSD≤3.3%,供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD2.4%。11个不同产地桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6个成分的含量分别为0.86～1.7,1.15～2.28,2.55～6.10,0.60～2.71,0.70～3.00,6.1～16.97 mg/g。结论该方法操作简单,结果准确,专属性强,可为桑叶药材的质量控制标准提高提供参考。     

HPLC波长切换法同时测定北芪五加片中7种成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法同时测定北芪五加片中毛蕊异黄酮葡糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶含量的方法。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃;流动相A:乙腈,流动相B:0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0ml/min;检测波长分别为254 nm和220 nm。结果毛蕊异黄酮葡糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶分别在3.38～67.60,4.66～93.20,4.47～89.40,13.68～273.60,2.99～59.80,1.76～35.20,0.69～13.80 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率分别为97.99%,98.84%,98.35%,99.60%,98.02%,97.73%和96.71%,RSD分别为0.77%,1.20%,0.98%,0.87%,1.39%,1.46%,1.10%。结论本方法操作便捷、重复性好,适用于北芪五加片中7种成分含量的同时测定。     

HPLC波长切换法同时测定清骨解毒生血丸中4种指标成分

目的建立HPLC波长切换法同时测定清骨解毒生血丸中梓醇、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚含量的方法。方法采用Waters Symmetry-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;梓醇的检测波长为210 nm(0～15 min),芍药苷的检测波长为230 nm(15～28 min),毛蕊花糖苷的检测波长为334 nm(28～40 min),丹皮酚的检测波长为274 nm(40～52 min);进样量:10μl;柱温:30℃。结果 4种被测成分分离度良好,梓醇、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的进样量分别在0.04502～0.6753μg(r=0.9996),0.04028～0.6042μg(r=0.9998),0.01512～0.2268μg(r=0.9999)和0.08561～1.2842μg(r=0.9999)的范围内呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率(n=6)分别为97.89%(RSD=0.92%),98.51%(RSD=0.86%),97.87%(RSD=1.13%)和98.88%(RSD=0.63%)。结论该方法可靠、准确、重复性好,为全面评价清骨解毒生血丸的质量提供技术参考。     

HPLC同时测定木香顺气丸中5种成分的含量

目的建立同时测定木香顺气丸中5种活性成分含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,0.2%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱:0~5 min,10%A;5~20 min,10%→20%A;20~40 min,20%→60%A;40~60 min,60%A;分段设定检测波长:0~20.0 min为210 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯);20.0~30.0 min为292 nm(和厚朴酚);30.0~45.0 min为211 nm(厚朴酚);45.0~60.0 min为250 nm(甘草酸),流速1.0 m L/min,柱温30℃,进样量20μL。结果香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸分离度良好,进样量分别在0.025~1.008,0.031~1.232,0.022~0.864,0.058~2.304,0.045~1.800μg范围内线性关系良好,r均大于0.9990,平均加样回收率为99.2%~99.7%(RSD=0.74%~1.05%)。5批样品中香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸含量分别在6.17~6.51,2.74~2.89,13.2~13.66,2.54~2.87,4.40~4.65 mg/g。结论本方法专属性好、灵敏度高、准确度高,为木香顺气丸的质量控制提供依据。     

HPLC同时测定花果茶中3种成分的含量

目的建立同时测定花果茶中3种指标性成分的含量的HPLC方法。方法色谱柱为Welchrom C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm);甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min。结果绿原酸、儿茶素、表儿茶素分别在0.0940～0.9400 mg (r=1.0000),0.5000～5.0000 mg(r=0.9996),0.2426～2.4260 mg (r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.93%,100.19%,100.26%。结论建立的方法准确度高,重复性好,可用于花果茶的质量控制。     

超高效液相色谱-波长切换法同时测定健脾丸(浓缩丸)中4种成分的含量

目的建立同时测定健脾丸(浓缩丸)中党参炔苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III 4种成分含量的方法。方法采用超高效液相色谱法(UPLC),色谱柱为Poroshell 120 SB-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸,梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,检测波长为270 nm(党参炔苷和白术内酯III)和220 nm(白术内酯I和白术内酯II),柱温为30℃,进样量为5μl。结果党参炔苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III检测线性范围分别为10.157~203.14μg/ml(r=0.9998),1.641~32.82μg/ml(r=0.9997),1.066~21.32μg/ml(r=0.9999),1.859~37.18μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为96.91%(RSD=1.71%,n=6),96.56%(RSD=1.39%,n=6),93.93%(RSD=1.71%,n=6),96.00%(RSD=1.66%,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%。结论该方法重复性好、结果准确,可用于健脾丸(浓缩丸)的质量控制。     

RP-HPLC测定麻仁丸中6种成分的含量

目的建立麻仁丸中芍药苷、橙皮苷、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚和大黄酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Waters Xbridge C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm(芍药苷),254 nm(大黄素、大黄酚),284 nm(橙皮苷),294nm(和厚朴酚、厚朴酚),柱温30℃。结果芍药苷、橙皮苷、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚和大黄酚分别在0.39~61.06,0.46~60.24,0.15~30.50,0.20~60.41,0.26~60.76,0.16~30.71μg/mL范围内有良好的线性关系;平均回收率分别为98.4%,99.8%,97.7%,99.4%,98.8%和98.7%,RSD分别为1.16%,0.98%,1.43%,1.19%,1.78%和1.74%。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于麻仁丸中芍药苷、橙皮苷、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚和大黄酚含量的同时测定,可用于麻仁丸的质量控制。     

HPLC同时测定不同种葛根中3种异黄酮成分的含量

目的建立HPLC同时测定野葛、粉葛、泰国葛中异黄酮葛根素、大豆苷和染料木素含量的方法。方法色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速0.7 m L/min,进样量10μL,柱温25℃,检测波长250 nm。结果葛根素、大豆苷和染料木素分别在0.05~1.20μg,0.025~0.60μg,0.025~0.60μg范围内呈良好线性关系,r分别为0.9999,0.9999,0.9999。其平均回收率为97.26%~104.64%,RSD均小于3%。结论建立的方法简单、快捷,重复性好,结果准确可靠,可为葛根的资源研究提供支持。     

HPLC法同时测定广山楂中3种活性成分含量

探究炮制对广山楂中儿茶素、柚皮苷、根皮苷3种成分含量的影响。方法采用SHIMADZU VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速0.8 m L/min;紫外检测波长为285 nm;柱温30℃。结果表明:各炮制品中儿茶素含量如下:炒焦品(14.23 mg/g)盐炙品(12.53 mg/g)炒黄品(7.35 mg/g)炒炭品(7.23 mg/g)酒炙品(5.12 mg/g)生品(3.71 mg/g);柚皮苷含量为:酒炙品(6.18 mg/g)炒焦品(5.35 mg/g)盐炙品(4.66 mg/g)炒黄品(3.26 mg/g)生品(2.54 mg/g)炒炭品(1.87 mg/g)。根皮苷含量依次是:盐炙品(0.98 mg/g)炒焦品(0.82 mg/g)酒炙品(0.76 mg/g)炒黄品(0.43 mg/g)生品(0.37 mg/g)炒炭品(0.27 mg/g)。不同炮制方法对广山楂中成分产生一定影响,盐炙等炮制方法可提高广山楂中儿茶素、柚皮苷、根皮苷含量,炒炭后则使柚皮苷、根皮苷含量降低。     

HPLC法同时测定诺尼果汁中6种酚酸含量

建立一种利用高效液相色谱法同时测定诺尼果汁中6种酚酸的方法。采用Thermo Accucore XL C18(250mm×4.6 mm,4μm)色谱柱,以甲醇-0.95%冰醋酸水溶液作为流动相,流速为0.8 min/m L,30℃柱温,检测波长为280、330nm。结果显示:6种酚酸组分的质量浓度与峰面积具有良好的线性关系;相关系数均大于0.991,且6种酚酸组分在30 min内得到了较好分离。平均回收率为91.18%~101.08%,相对标准偏差为0.73%~2.17%。本法快速、简便、准确,可用于同时测定诺尼果汁中6种酚酸的含量,所测得的西沙诺尼果汁中没食子酸、龙胆酸、P-羟基苯甲酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸平均含量分别为1.401、2.970、15.123、9.374、1.029、0.485 mg/L。     

HPLC法同时测定白刺果实中8种黄酮成分的含量

建立同时测定白刺果中没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素8种黄酮化合物含量的HPLC的方法。采用HYPERSIR C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,双波长检测(λ1=270 nm,λ2=370 nm),进样量10μL,流速0.8 m L/min。结果:在0~125μg/m L内8种黄酮均有良好的线性关系(R2≥0.999 0),没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素和山奈酚的平均回收率分别为98.42%,99.19%,90.65%,102.32%,96.51%,98.70%和93.68%,最低检出限依次为0.032,0.052,0.074,0.038,0.059,0.043,0.021和0.036 mg/L。方法精密度RSD≤2.21%(n=6),在此条件下,测得白刺果实中没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素和山奈酚含量为0.031,0.057,0.064,0.068,0.016和0.038 mg/g。该方法快速简单,重现性好,可为白刺果实质量控制提供定量分析方法。     

HPLC同时测定退黄保肝胶囊中3种成分的含量

目的建立HPLC测定退黄保肝胶囊中绿原酸、柚皮苷及新橙皮苷含量的方法。方法色谱柱:InertSustain C_(18) Superb(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85);流速:1.0 ml/min;检测波长283 nm;柱温:35℃。结果 3种成分的线性关系均良好,绿原酸回归方程为Y=2×10~6X-523,r=0.9999,柚皮苷回归方程为Y=2×10~6X+388,r=0.9999,新橙皮苷回归方程为Y=2×10~6X+436,r=0.9996,回收率分别99.0%,99.3%,100.1%,RSD均低于2.0%。结论本方法简单快速,适用于测定退黄保肝胶囊中的绿原酸、柚皮苷和新橙皮苷的含量。     

HPLC同时测定女金片中3种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法,同时测定女金片中芍药苷、橙皮苷和黄芩苷的含量.方法 色谱柱:Eclipse Plus C18(5μm,4.6 mm×250 mm);检测波长:230,280 nm;流动相:乙腈-0.05％磷酸溶液,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;进样体积:10μl.结果 芍药苷浓度在6.0...     

HPLC同时测定决明子配方颗粒中2种成分

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定决明子配方颗粒中橙黄决明素和大黄酚的含量。方法采用HPLC,采用C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(49:7:44)为流动相,检测波长为222 nm,流速为1.0 ml/min,对决明子配方颗粒中橙黄决明素、大黄酚的含量进行测定。结果橙黄决明素和大黄酚分别在进样量为12.32～154 ng(r=0.999 99),10.48～131 ng(r=0.999 99)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.88%,101.07%,RSD分别为0.75%,0.10%(n=6)。结论该方法简便、准确可靠、重现性好,可作为决明子配方颗粒的质量控制方法。     

HPLC法同时测定红花中5种黄酮成分

目的:建立同时测定红花药材中羟基红花黄色素A(hydroxysafflor yellow A,HSYA)、6-羟基山萘酚-3,6-双氧-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-O-β-芸香糖苷-6-O-β-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-O-β-葡萄糖苷和红花黄色素B(safflower yellow,SYB)5种黄酮化合物含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Venusil XBP-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相CH3OH-H2O(0.2mol/L NaClO4-0.2‰HClO4)梯度洗脱,柱温40℃,流速0.8mL/min,检测波长375nm。结果:HSYA、6-羟基山萘酚-3,6-双氧-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-O-β-芸香糖苷-6-O-β-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-O-β-葡萄糖苷、SYB的线性范围分别为4.8～600、4.08～510、4.32～540、4.24～530、4.72～590μg/mL,检测限分别为0.6、0.3、0.4、1.3、0.5μg/mL,平均回收率分别为97.1%、93.6%、95.6%、99.7%、102.3%。结论:该方法快速、灵敏、具有较好的重现性和稳定性,可...     

HPLC同时测定蒙药阿那日-4中3种成分的含量

目的建立HPLC同时测定蒙药阿那日-4中鞣花酸、桂皮醛和胡椒碱3种活性成分含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长271 nm。结果供试品溶液在24 h内稳定,鞣花酸、桂皮醛、胡椒碱质量浓度分别在0.050～0.500,0.030～0.300,0.030～0.300 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9994,0.9995,0.9997;平均加样回收率(n=6)分别为101.68%,100.94%,98.55%,RSD分别为1.806%,1.415%,1.790%。结论该方法简便准确,专属性强,重复性好,可用于蒙药阿那日-4的质量控制方法。     

HPLC法同时测定辣木叶提取物中8种酚酸类成分含量

建立HPLC法同时测定辣木叶提取物中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、维采宁-2、牡荆素、异牡荆素、异槲皮苷、紫云英苷的含量,为辣木叶提取物的质量评价提供参考。以80%甲醇作为提取溶剂,超声提取40 min。采用Waters Atlantis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,甲醇-0.1%甲酸作为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长300 nm;进样量5μL。结果8种酚酸类化合物成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 9）,平均加标回收率95.64%～99.16%,RSD值在0.95%～3.35%之间。实验结果表明该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于辣木叶提取物样品中的含量测定及产品质量监控。     

HPLC法同时测定腰息痛胶囊中3种活性成分含量

目的 建立HPLC法同时测定腰息痛胶囊中的三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量。方法 采用Omini MP C₁₈(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.7 ml/min;检测波长为203 nm;柱温为25℃。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁分别在40.402～1010.500,40.480～1012.000,41.480～1037.000μg范围内呈线性关系(r<0.99);平均加样回收率分别为97.8%,97.5%,98.7%(RSD<2.0%,n=6);精密度、重复性等试验均符合规定。结论 此法简便易行、结果科学,可为中西药复方制剂腰息痛胶囊中的3种皂苷类成分定量控制提供技术依据。     

变波长-梯度洗脱HPLC法同时测定杜仲的12种成分

建立了变波长-梯度洗脱高效液相色谱法（HPLC）同时测定杜仲中的12种成分含量。色谱条件为：HiQ Sil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.2%甲酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长为208 nm、277 nm和240 nm,方法学考察结果良好。用此方法测定不同生长年限、不同部位的杜仲样品中的桃叶珊瑚苷、京尼平、京尼平苷、京尼平苷酸、原儿茶酸、松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、咖啡酸、松脂醇二葡萄糖苷、丁香脂醇二葡萄糖苷和橄榄树脂素含量。此方法所用3个波长既使各成分信号最大化又可以使基线稳定,梯度洗脱可以保证杜仲中的12种成分在60 min内全部出峰并完全分离,为HPLC测定杜仲中多种成分提供参考,进一步为杜仲中的功能性成分的含量测定和杜仲的质量控制提供有力的方法和手段。     

HPLC法同时测定不同品种溪黄草中3种三萜类成分的含量

目的:建立同时测定溪黄草中科罗索酸、齐墩果酸及熊果酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Synergi 4u Fusion RP 80A C18（250mm×4.6mm,5μm,Phenomenex company）色谱柱;流动相:甲醇（A）-0.2%磷酸水（B）（V∶V=9∶1）;等度洗脱;流速:0.6mL·min-1;检测波长:210nm;柱温30℃。结果:科罗索酸、齐墩果酸及熊果酸分别在0.111～1.111mg/mL（r=0.9999）、0.026～0.256mg/mL（r=0.9999）、0.307～3.067mg/mL（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.72%、97.08%和97.46%（n=6）,RSD分别为1.24%、1.62%和1.25%。结论:本法快速、简便、准确,重复性好,可用于溪黄草3种主要成分定量分析和质量控制。