从液相外延废液中回收高纯金属镓的工艺

本发明属于液相外延制备Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体电子材料领域，涉及一种对从液相外延废液中回收高纯金属镓工艺方法的改进。在废镓中加入浮游剂去除其中的Zn、As、Te等蒸气压高的杂质。用本发明回收高纯金属镓的杂质含量小于3μg／g，用其生产的外延片的基本参数与采用日本进口高纯镓一致。对液相外延后的废液回收和再利用大幅度降低LED成本，     

国内高纯镓制备技术的研究进展

综述了金属镓的主要提纯方法及其原理、常用提纯技术及其特点、国内高纯镓企业采用的生产技术路线等,并对比了各种高纯镓制备技术的优缺点,指出了高纯镓制备过程中的注意事项。     

从锌精矿回收制备高纯镓工艺设计与应用研究

提出从锌精矿中回收制备高纯镓的工艺流程,分别从锌精矿到含镓冶炼渣的初级富集、含镓冶炼渣到粗镓生产和粗镓到精炼提纯制备高纯镓三个阶段进行分析。初级富集阶段选用二段逆流加压浸出锌精矿,中和置换工艺得到含镓大于0.25%的含镓锌粉置换渣;粗镓生产选用预中和萃取除铁、P204+YW100共萃镓锗、高酸反萃镓、扩散渗析分离酸镓、渗析残液硫化除杂、中和沉镓工艺得到含镓20%～40%的镓精矿,镓精矿经碱溶造液、硫化除杂、电解、洗涤得到含镓品位小于99.99%的粗镓;粗镓提纯生产选用二次电解精炼、真空蒸馏和区域熔炼制备含镓品位大于99.999%高纯镓。     

从锌精矿回收制备高纯镓工艺设计与应用研究

提出从锌精矿中回收制备高纯镓的工艺流程,分别从锌精矿到含镓冶炼渣的初级富集、含镓冶炼渣到粗镓生产和粗镓到精炼提纯制备高纯镓三个阶段进行分析。初级富集阶段选用二段逆流加压浸出锌精矿,中和置换工艺得到含镓大于0.25%的含镓锌粉置换渣;粗镓生产选用预中和萃取除铁、P204+YW100共萃镓锗、高酸反萃镓、扩散渗析分离酸镓、渗析残液硫化除杂、中和沉镓工艺得到含镓20%~40%的镓精矿,镓精矿经碱溶造液、硫化除杂、电解、洗涤得到含镓品位小于99.99%的粗镓;粗镓提纯生产选用二次电解精炼、真空蒸馏和区域熔炼制备含镓品位大于99.999%高纯镓。     

理事单位简讯

中铝河南分公司高纯镓生产线产能居国内首位中铝河南分公司,依靠自行研制开发的高纯镓提纯和产业化技术,成功设计建造的高纯生产线已经具备年产能5万t规模,居国内同行业首位。中铝河南分司与日本住友化学合作,在采用树脂吸附法从氧化铝生产流程中提取金属镓,并达到年产15t金属镓能力的基础上,自行研制和优选了生产高纯镓的环境净化、纯水制备、原料处理、电解控制、真空蒸馏及冷却设备,完善了规模化生产的自动化操作检测手段,开发了工艺流程合理、技术措施恰当、易于工业实施的高纯镓提纯技术,并在规模化生产上取得技术突破,建成了可一次电…     

加拿大铝业公司经营镓

瑞士铝业公司从铝土矿中用水银作触媒回收镓,后因禁止使用水银法而中止。现加拿大铝业公司购买了瑞士铝业公司的高纯镓精炼设备,由外部购进粗镓,精炼高纯镓(99.999％)。     

结晶法提纯制备高纯镓的研究

结合结晶法的原理和稀散金属镓的性质,通过自主设计的结晶装置,以定向结晶法对纯度为99.99%的粗镓样品进行了提纯研究,并进一步优化完善了提纯工艺路线及条件。实验考察了冷却水流量、冷却水温度等因素对液态镓的结晶速率的影响,结果表明,液态镓的结晶时间与冷却水流量和冷却水温度呈明显的指数函数关系,其中冷却水流量与液态镓的结晶时间的函数关系式为:t=50.4eQ32.7+663.2eQ2.7+51.6,冷却水温度与液态镓的结晶时间的函数关系式为:t=2.3eT6.27+31.2。1000 g粗镓样品在20℃下经7次90%重结晶,获得纯度≥99.9999%的高纯镓样品,其质量为478.3 g,产率为47.83%。提纯实验所得高纯镓样品经辉光发电质谱法检测分析,结果表明,结晶法能够很好地去除粗镓样品中的杂质元素,去除率最高的为Cu,达到99.22%,去除率最低的为Mg,但也在50%以上。且结晶法较其他高纯镓的制备方法能够在很大程度上缩短生产时间,简化生产过程。综上所述,结晶法可作为有效的高纯镓制备方法。     

镓的分离提取及高纯化制备方法

镓是一种重要的稀散金属,在众多新兴高精尖领域有着重要的应用。文中介绍了镓分离提取及高纯化制备的常规工艺。镓在地壳中的丰度较低,通常和铝、锌等金属伴生,主要作为冶炼过程的副产品回收。常先采用酸或碱浸出矿石或二次资源中的镓,后采用离子交换法、分级沉淀法、溶剂萃取法富集浸出液中的镓,最终通过电积制备99.99%粗镓。镓的高纯化制备通常以工业生产的粗镓为原料,借助镓低熔点、高沸点的特点,以及主金属和杂质元素在不同相分配比不同的性质,通过电解精炼法、部分结晶法、单晶生长法、区域熔炼法、真空蒸馏法和真空热解法等技术进一步提纯制备99.999%～99.999 999%高纯镓。     

高纯镓电解精炼的研究

在高纯镓电解提纯的工业实践中,研究了电流密度、NaOH浓度、电极形式和周期反向电解等因素对电解过程的影响,确定了适宜的工艺生产控制条件。1#镓只经一次电解,产品完全能够达到99.999%高纯镓的要求,有70%以上的产品达到99.9999%镓的质量标准,电流效率达98%以上。     

日本1989年进口18t镓

日本1989年进口镓比1988年增长14％。由法国的Rhone Poulenc工厂进口8243kg高纯镓(6N、7N),比1988年增加70％。由匈牙利进口粗镓2070kg,为1988年的3倍多。由联邦德国购入6100kg高纯镓。由捷克购入300kg粗镓(3N、4N)。由瑞士购入1198kg高纯镓。由中国有色金属工业总公司购入471kg镓。 法国的Rhone poulenc在澳大利亚建新厂,年     

高纯镓生产现状及前景

介绍了世界上生产高纯镓的几个主要生产厂家及其近年来的发展情况。简述了高纯镓在化合物半导体方面的用途及其重要作用。对镓的开发前景进行了预测。     

提镓副产塑料阻燃剂

<正> 当今约85%的金属镓是从氧化铝生产过程中回收的。我厂的产镓量约占世界产镓总量的四分之一,而目前回收的镓量仅为可回收量的30%左右。提镓潜力发挥不出来的主要障碍,是回收镓排出的大量碳酸化母液和铝钙渣(每回收一公斤镓排出:碳酸化母液85米~3、铝酸钙残渣7.5吨),长期未能得到有效利用。     

99.99999%高纯镓的制备工艺

高纯金属与现代科学技术的发展有着密切的关系。近年来,为适应电子工业飞速发展的需要,高纯金属的研制达到了一个新的水平。其中高纯镓的研制就是为了满足GaAs、GaP等半导体材料的需要而提出来的。由于GaAs、GaP等化合物半导体材料在合成后难于提纯,液相外延时,也要求尽可能纯的镓作溶剂,因此所用原料质量的优劣,在某种程度上影响了这些化合物的特性。由于高纯镓在     

国外简讯

砷化镓、钆镓柘榴石(GGG)和磷化镓等化合物半导体,发光二极管(LED)和磁泡存储器对金属镓的需要量日益增长,引起了日本对从铝矾土中回收镓技术的注意。金属镓是从锌矿和铝矾土中回收的方法来生产的。过去,日本的铝生产厂家曾     

锌冶炼稀散金属富集渣综合回收的工艺设计

锌冶炼渣中富含多种有价金属,具有较高的综合回收利用价值。以锌冶炼稀散金属富集渣为原料,设计了一种从该渣中回收镓、锗、铟、铜等金属的工艺。该工艺流程主要包括两段逆流氧压浸出、综合萃取、镓锗铟铜回收、工业盐制备等,镓、锗、铟、铜的回收率分别为83.75%、79.52%、90.32%、92.13%。     

富镓二次沉淀的物相特征

<正> 目前,采用化学法从氧化铝生产过程中,尤其是从烧结法生产过程中回收镓,往往是通过含镓碳分母液碳酸化分解,先制得富镓二次沉淀后,再经进一步分离镓铝,以获得金属镓。     

用离子交换法从拜耳工艺溶液中回收金属镓

镓是一种具有卓越性能的合金半导体材料,其自然资源十分缺乏。世界上约９０％的镓是从拜尔法生产三氧化二铝的种分母液中获得的。目前,全世界镓的年需求量超过１００ｔ,而实际年生产量不足８０ ｔ。迄今,我国仅有一家铝厂在回收镓,年产量约４ｔ,产品主要出口日本、欧美等国。我国铝土矿资源丰富,许多氧化铝生产厂都以铝土矿为原料生产三氧化二铝,而且每年都有大量的含镓溶液产出。从这种含镓溶液中回收镓不仅可使其中的金属镓得到回收利用,而且可为氧化铝生产厂开辟创收途径,具有显著的社会效益和经济效益。但从拜耳工艺溶液中回…     

云南文山铝业有限公司氧化铝生产过程中回收金属镓的工艺试验

针对氧化铝生产过程中的母液,采用碳酸化方法回收其中的金属镓进行了回收工艺试验,并对试验结果进行讨论。     

企业动态

正中铝广西分公司氧化铝镓回收项目试车日前,中国铝业广西分公司年产40 t氧化铝镓回收项目正式投料试车。从2013年四季度开始,该公司与中国铝业河南分公司镓业公司开展合作,通过采用镓业公司的金属镓回收技术,对氧化铝厂循环母液中的金属镓进行回收利用,以提高该公司的资源综合利用水平。项目年设计产能40 t,总投资4 800多万元,于2013年12月动工建设。按设计要求和当前市场形势,预计每年可为企业创造效益1 200万元。经过合作双方的共同努力,项目按合同工期成功投料。     

碱浸-还原挥发工艺回收镓锗置换渣中镓、锗

镓、锗是重要的稀散金属,从锌冶炼过程中综合回收镓、锗成为该原生金属产量的重要来源。目前主要采用酸浸工艺从镓锗置换渣回收镓、锗,回收率较低,资源利用率低。本文利用镓、锗两性物质的属性,采用碱浸-还原挥发工艺进行了回收镓锗置换渣中镓、锗的试验研究,得到以下主要结论。碱浸试验单因素最佳工艺条件为NaOH浓度4 mol/L、反应温度90℃、液固比8 mL/g、搅拌速度400 r/min,在此条件下,镓锗置换渣中镓、锗浸出率分别达到91.25%和78.95%;强化球磨浸出对镓、锗的浸出率没有改善作用;还原挥发试验的单因素最佳工艺条件为温度1 200℃、粉煤配入量30%、挥发时间4 h,在此条件下,碱性浸出残渣中锗的挥发率达到91.02%。该工艺产生的挥发残渣和砷酸钙渣返回火法炼铅系统综合回收铜、砷等有价金属,实现了渣的无害化处理。本文回收镓、锗的方法可为同类企业从锌冶炼工序中回收镓、锗提供参考。