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对X射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素的实验条件,背景和光谱重叠干扰及校正进行研究。通过以纯铜标准样品绘制校准曲线,采用专用空白试样测量背景强度,多项式(多点)拟合计算峰底背景,专用的标准样品计算与分析线的重叠干扰量并加以校正,理论α系数法或基本参数法校正样品中元素间的吸收-增强效应,选择高反射率的人工晶体PX-10测定部分重金属痕量元素,成功地用X射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素。样品的分析结果与推荐值或火花源原子发射光谱的测定值符合,回收率在95%~102%范围,各元素的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。 相似文献
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探讨了火花源原子发射光谱法分析纯金中14种杂质元素的分析条件、标准样品及分析样品处理方法,确定了各杂质元素工作曲线线性范围。采用压片方法制备漂移校正样品和纯金试样,用稀盐酸去除试样表面的沾污,工作曲线采用仪器内置的纯金标准曲线,并通过内部质量控制样品和校正样品监控。对于纯金中14种杂质元素的测定,相对标准偏差小于2.76%;测定结果与其他方法相比,吻合较好。 相似文献
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为了在铁基纳米晶合金生产过程中进行氮的质量控制分析,提出了用火花放电原子发射光谱法测定铁基纳米晶合金中氮含量的方法。对测定氮的光谱线选择、氮的分析条件、内控标样的制作、取样方法的验证、分析样品的分取和处理、共存元素的干扰影响和氮校准曲线的拟合等问题进行了讨论。确定测定氮的最佳分析条件如下:高纯氩气(φ≥99.999%)流量为180L/h,氩气冲洗时间为2s,预燃(HEPS)时间为6s,积分时间为2s,分析线对为N149.3nm/Fe149.7nm。在上述分析条件下,采用自制的含氮铁基纳米晶合金标准样品绘制了氮的校准曲线并校正了共存元素的干扰。采用实验方法测定了铁基纳米晶合金分析样品中氮的含量,其测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7.0%,所得的分析结果与用脉冲加热-热导法的测定值一致。实验方法也可实现铁基纳米晶合金分析样品中氮和合金元素含量的同时测定。 相似文献
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镍电解液的复杂高盐基体对其中微量铜的监测产生干扰。将旋转圆盘电极原子发射光谱(RDE-AES)与标准加入法结合,无需样品前后处理,无基体效应,采用改进后的校准曲线测定镍电解液工艺流程中不同中间液中的微量铜。根据元素蒸发曲线,确定预燃时间6 s、采集时间7~30 s,预燃激发改善了盘电极的润湿性,从而保证进样量的稳定性;合理的曝光时间可以在保证分析元素强度灵敏度的前提下提高分析速度,单次检测时间小于35 s。选用Ni 324.845 7 nm为内标,校正激发行为和进样量误差。方法检出限为0.15 mg/L。按照实验方法测定镍电解液工艺流程中不同中间液中微量铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于12%,加标回收率为98%~110%。 相似文献
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镍电解液的复杂高盐基体对其中微量铜的监测产生干扰。将旋转圆盘电极原子发射光谱(RDE-AES)与标准加入法结合,无需样品前后处理,无基体效应,采用改进后的校准曲线测定镍电解液工艺流程中不同中间液中的微量铜。根据元素蒸发曲线,确定预燃时间6 s、采集时间7~30 s,预燃激发改善了盘电极的润湿性,从而保证进样量的稳定性;合理的曝光时间可以在保证分析元素强度灵敏度的前提下提高分析速度,单次检测时间小于35 s。选用Ni 324.845 7 nm为内标,校正激发行为和进样量误差。方法检出限为0.15 mg/L。按照实验方法测定镍电解液工艺流程中不同中间液中微量铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于12%,加标回收率为98%~110%。 相似文献
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探讨了火花源原子发射光谱法分析银中杂质元素铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲的分析条件、样品处理方法, 确定了各杂质元素测定范围。采用对测定结果无明显影响的车床或压样机加工样品表面, 用盐酸(1+9)去除试样表面的沾污, 校准曲线采用仪器内置的纯银标准曲线, 并通过内部质量控制样品和校正样品监控。实验方法用于纯银标准样品中8种元素的分析, 测定值与认定值一致;对银锭样品进行分析, 各元素11次测定结果的相对标准偏差在1.0%~4.0%之间。方法可用于纯银和银锭中包括钯的杂质元素分析。 相似文献
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采用波长1064 nm Nd:YAG固态激光器对钛合金样品进行激发,中阶梯光栅光谱仪作为分光系统,时间分辨增强型(ICCD)检测器检测光信号,激光诱导击穿光谱(LIBS)分析方法对钛合金中合金元素的含量进行测定。实验优化了延时时间参数以提高方法分析性能,并最终确定最佳延时时间为2μs。在优化的实验参数下对TC11钛合金系列标准样品中的5种元素Al,Mo,Zr,Fe,Si绘制标准曲线,并对TC11样品中合金元素的含量进行定量分析。结果表明,Al,Mo,Zr,Fe,Si各元素的方法检出限分别为8.98×10~(-4),8.43×10~(-4),4.99×10~(-4),1.73×10~(-4),4.03×10~(-4)。TC11样品中Al,Mo,Zr,Fe,Si含量(质量分数)分别为6.84%,3.24%,1.55%,0.11%,0.26%。采用t检验法将LIBS测定结果与国标方法 GB/T 4698的结果进行对比,验证方法的准确度,Al,Mo,Zr,Fe,Si元素的t值分别为1.37,1.63,0.82,0.61,1.83,均小于95%显著性水平下的临界值t0.05,6=2.45。说明对钛合金样品成分进行定量分析,激光诱导击穿光谱是一项快速、有效的分析技术,分析结果具有可靠性。 相似文献
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高碳铬镍生铁是不锈钢冶炼的前期产品,该钢中C、Si、Cr、Ni含量高,高含量元素间的谱线干扰给样品分析的准确度带来较大影响,提高该钢中主元素分析的准确度是降低不锈钢冶炼成本的关键。实验通过铣床参数的组合优化,确定了样品表面制备的最佳参数。通过X射线荧光光谱法分析条件的优化,确定了在40 kV电压和70 mA电流下,Si、Cr、Ni使用固定道分析谱线,C、Mn、P、S使用Kα1,2扫描道分析谱线;C使用AX16C晶体,Si使用InSb晶体,P和S使用Ge111晶体,Mn、Cr、Ni使用LiF200晶体;同时C使用2.60°超粗准直器,其他元素使用0.25°中粗准直器;在4~6 s时间内进行分析的试验条件。使用标准样品对C、Ni采用浓度乘法校正,对Si采用强度加法校正,对S采用浓度加法校正,对Mn、P、Cr采用强度乘法校正,绘制了C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni 7个主元素的分析曲线,各曲线回归的相关系数在0.996 7~0.999 9之间。对实验方法进行了长期和短期精密度验证,分析结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.019%~2.0%之间。正确度试验显示:样品的分析结果与参考值吻合较好。对日常分析中,时常出现的手指接触分析面,或是在样品表面被污染时用乙醇清洁的情况进行了试验比对,给出只有在不关注C元素分析结果时,才能对样品表面进行乙醇清洁处理。实验方法用于高碳铬镍生铁的分析可提高准确度,降低不锈钢冶炼成本。 相似文献
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以线扫描进行激光剥蚀进样,采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)定量分析不锈钢中主、次和痕量元素。考察了激光剥蚀池载气及流量、激光脉冲频率、激光剥蚀孔径、激光输出能量密度对分析性能的影响,对激光剥蚀参数进行了优化。以基体57Fe为内标,校正了元素分馏和灵敏度漂移:以湿法分析用不锈钢屑状标准物质通过环氧树脂等固化剂镶嵌成集合式标准物质作为校准样品,建立了校准曲线。结果表明,除P和Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.9782和0.9679外,其他各待测元素均达到0.99以上:各元素的检出限为0.02~39.71μg/g。将方法应用于不锈钢标准样品分析,测定值与认定值吻合,除样品BSCA316-4中Al和Pb外,其它各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)在10%以内,而Pb元素的含量本身较低,因此其RSD为10.3%也满足要求。 相似文献
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采用无水四硼酸锂熔融制样,建立了用波长色散X射线荧光光谱(XRF)法测定三氧化钼中MoO3、Pb、Cu、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O 7种组分的方法。以Mo为主要分析元素分别对仪器参数、分析谱线、曲线拟合进行了研究,并详细讨论了熔融法制样条件中熔剂的选择、脱模剂的选择、熔融温度和熔融时间的确定。采用经过多次化学分析的样品作为标准样品绘制校准曲线并选择相应校正程序进行校正。该法用于三氧化钼样品的分析,结果同湿法分析数据相吻合,能满足生产中三氧化钼样品中七种组分分析的需要。 相似文献
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钽样品经氢氟酸消解后,未经基体分离,直接以多元光谱拟合等离子体原子发射光谱法测定消解液中微量铌杂质元素。Nb 269.706 nm分析谱线仅受到Ta基体的部分重叠光谱干扰,扫描光谱图较为简单;Nb 292.781 nm、Nb 309.418 nm和313.079 nm分析谱线均受到OH带和Ta基体的光谱干扰,扫描光谱图均较为复杂,不利于分析。在选定的Nb 269.706nm分析谱线下,建立合理的多元光谱拟合(MSF)模型,有效校正了高含量钽基体对微量铌的光谱干扰。在此方法中铌的检出限为0.000 9 mg/L。方法用于钽样品中铌的测定,RSD为0.61%,加标回收率为101%;用于测定准确配置的合成样品时,在满足钽浓度小于且接近MSF模型预设的钽基体浓度和铌浓度大于0.500 mg/L时,相对误差都小于1.0%。 相似文献
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使用火花放电原子发射光谱法分析含锆铁铬铝合金时,Al、Zr含量均超出了校准曲线的校准范围,导致无法准确分析,从而无法精确指导合金冶炼工艺过程,极大影响了该类产品的合格率。鉴于缺乏铁铬铝合金市场光谱标准样品的现状,通过增加高铬铸铁标样、中低合金钢标样、铬钢标样和自制控制样品完善整体曲线,扩展了Al、Zr校准曲线的分析范围,建立了对含锆铁铬铝合金中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Al、Ti、Zr的测定方法。在校正了共存元素干扰后,拟合校准曲线,Al、Zr的测定上限(质量分数)分别由1.53%扩展至5.33%、0.22%扩展至0.57%,Al、Zr校准曲线的决定系数均为0.998。采用实验方法测定含锆铁铬铝合金样品(w(Al)≥3.30%、w(Zr)≥0.28%)中包含Al、Zr在内的10个元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.05%~4.2%;对比分析了3件含锆铁铬铝生产样品,采用实验方法测定,结果与GB/T 223.8—2000、GB/T 223.11—2008或YS/T 904.X—2013系列标准的测定值基本一致。校准曲线用于含锆铁铬铝样品中C、Si、Mn、P、S、C... 相似文献
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探讨了用火花发射光谱分析不锈钢线材化学成分的试验技术.用块状光谱标样绘制工作曲线.采用专用夹具,优化制样和分析条件,以提高分析精度.应用类型标准,消除系统误差,用共存元素校正,消除共存元素对分析元素的干扰,以提高分析结果的准确度,从而实现对不锈钢线材的快速准确分析. 相似文献
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对惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定钒铝中间合金中氧氮量的分析方法进行了研究。确定了最佳分析条件为:称取0.05~0.06 g样品于0.50 g镍囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为5.1 kW。方法采用钛标样确定氧的校正参数,氮的校正参数由钒铝中间合金内控样(氮的蒸馏-滴定法结果)确定。采用方法测定了AlV55、AlV65、AlV85样品中氧和氮,所得结果的相对标准偏差(n=8)均不大于3.9 %,氮的测定值与蒸馏 滴定法一致。在AlV85样品中加入碳化硅粉氧标样,氧的加标回收率为97%~105%;在AlV65样品中混入光谱纯Al2O3粉制备成新的样品,按方法测定该样品中氧的结果与理论计算值一致。 相似文献
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通过条件试验,确定了辉光放电发射光谱仪(GD-OES)的最佳分析参数为:分析功率30 W、氩气气压620 Pa、预溅射时间200 s、积分时间10 s。选用多种基体标准样品,通过溅射率校正建立校准曲线,定量分析镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量及分布状况,得到镀锌层中各元素随深度变化的分析谱图,方法定义了镀层中元素积分计算方法,从而得到镀层中铅、镉、铬元素含量。以纯锌标准样品进行检出限测定,各元素的检出限分别为3.65(铅)、1.33(镉)、0.21(铬) μg/g;以纯锌标准样品进行短期精密度考察,3个元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=15)分别为2.8%(铅)、1.3%(镉)、6.6%(铬)。制备了典型涂镀样板,采用实验方法进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法进行比对分析,结果一致性较好。实验方法适用于快速定量测定钢表面1~50 μm厚度的镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量。 相似文献