HPLC测定复方瑞格列奈二甲双胍片光学异构体方法的研究

目的建立测定复方瑞格列奈二甲双胍片中左旋异构体的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用手性色谱柱(填料为α-酸性糖蛋白,100 mm×4.0 mm,5μm);流动相:以1.0 g/L磷酸二氢钾(氢氧化钠调p H4.7)为流动相A,乙腈为流动相B;流速:1.0 m L/min,梯度洗脱;检测波长:240 nm。结果瑞格列奈左旋异构体与其他峰的分离度良好,检出限为0.75 ng。结论此方法准确,简便,快速,适用于复方瑞格列奈二甲双胍片的质量控制。     

HPLC-RID测定瑞格列奈二甲双胍片中葡甲胺的含量

目的建立高效液相色谱仪-示差折光检测器联用(HPLC-RID)测定瑞格列奈二甲双胍片中葡甲胺含量的方法。方法采用阳离子交换色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸钠溶液-三氟乙酸(100:0.05)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温30℃。结果葡甲胺在48.3~168.9μg/ml浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.3%(n=9),RSD为0.50%。结论方法简便、快速、准确可靠,适用于瑞格列奈二甲双胍片中葡甲胺含量测定。     

高效液相色谱法测定氯雷他定片溶出度

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)测定氯雷他定片的溶出度.方法 色谱柱:Agilent C18柱(4.6 mm× 150 mm,5 μm)色谱柱;流动相:磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾2.28 g,加水800 mL溶解,磷酸调pH6.0,加水至1000 mL)-甲醇(20∶80);检测波长247 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL.结果 氯雷他定在0.1～10 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R=0.9998),平均回收率99.09％,RSD=0.4％(n=6).结论 此法可排除辅料对溶出度的影响,可用于该制剂的质量控制.     

RP-HPLC测定通窍鼻炎片中绿原酸含量

目的建立通窍鼻炎片中绿原酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Diamonsil-C18柱,乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃。结果绿原酸的线性范围为5.0~50.0μg(r=0.9998),平均回收率为100.8%,RSD为0.96%(n=6)。结论该法可用于通窍鼻炎片中绿原酸的含量测定。     

伏立康唑胶囊溶出度测定

目的 建立用紫外分光光度法测定伏立康唑胶囊溶出度的方法.方法 用中国药典2000版附录XC第一法,以0.1 mol/L盐酸为溶出介质,转速100 r/min,恒温(37±0.5)℃,测定波长256 nm.结果 伏立康唑在5～40 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率100.3%(RSD 1.8%).结论 此法可作为测定伏立康唑胶囊溶出度的方法.     

吡拉西坦片溶出度的测定方法研究

目的 建立吡拉西坦片溶出度测定方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定溶出量:采用Kromasil C18色谱柱,流动相为0.1％磷酸氢二钾溶液(用磷酸调pH至6.0±0.05)-乙腈(95:5),检测波长为205 nm,流速为1.0 ml/min;并考察了不同溶出方法、转速、溶出介质和取样时间点等.结果 采用桨...     

高效液相色谱法测定母乳中唾液酸含量

建立荧光高效液相色谱(fluorescence detector-high performance liquid chromatography,HPLC-FLD)测定母乳中唾液酸N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac)和N-羟乙酰神经氨酸(N-glycolyl neuraminic acid,Neu5Gc)含量的分析方法。利用酸水解法释放出母乳中的唾液酸,以4,5-亚甲二氧基-1,2-邻苯二胺盐(4,5-methylenedioxy-1,2-phenylenediamine dihydrochloride,DMB)为衍生化试剂,50℃避光衍生150min,采用荧光高效液相色谱仪检测。色谱条件：LiChrosorb RP-18柱(250mm×4mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-超纯水(7:8:85),流速0.9mL/min,进样体积10μL,柱温30℃,荧光检测器激发波长373nm,发射波长448nm。结果表明：唾液酸在50～400μmol/L范围内与唾液酸峰面积的线性关系良好,平均回收率为94.0%,精密度的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%,稳定性RSD为1.0%,重复性RSD为0.8%,Neu5Ac的最低检出限为0.02μmol/L,Neu5Gc的最低检出限位0.03μmol/L。该方法简单、重复性好、灵敏度高,可广泛用于奶粉、牛奶及母乳中唾液酸含量测定。     

高效液相色谱法测定发芽米胚芽中的γ-氨基丁酸

建立一种高灵敏度的邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生荧光检测高效液相色谱法测定发芽米胚芽中γ-氨基丁酸(GA-BA)含量的方法。色谱柱为Shimadzu VP-ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L乙酸钠∶甲醇=60∶40,荧光发射波长λex 338nm,激发波长λem430nm。方法的线性范围为0.10～1.0μg/mL,检出限为0.005μg/mL。日间和日内测定的精密度分别为1.36%和2.54%,加标回收率在98.5%～99.8%。该法简便、快速、灵敏度高,可用于发芽米胚芽中GABA的质量控制。     

硫酸茚地那韦胶囊溶出度检查方法考察及改进

目的考察并改进硫酸茚地那韦胶囊国内现行质量标准溶出度检查方法。方法通过比较4个现行质量标准溶出度检查方法,提出改进方法,新方法采用桨法,转速50转/min,以水900 mL为溶出介质,用HPLC法测定,采用SHISEIDO C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.005 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.005 mol/L磷酸氢二钾溶液(50:25:25)为流动相,检测波长260nm。结果与结论同批样品,UV法的测定结果明显高于HPLC法;所建方法可用于检查硫酸茚地那韦胶囊的溶出度。     

HPLC法测定抗骨增生片中柚皮苷的含量

建立抗骨增生片中骨碎补的活性成分柚皮苷的HPLC含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250mm x 4.6mm,粒直径5μm);流动相为甲醇-水(46∶54);流速为1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长为283nm。结果表明:柚皮苷在10.02μg~200.4μg/mL范围内,线性关系良好,r=0.9999,回归方程为A=14.044c-11.112。稳定性试验的RSD为0.77%(n=6),精密度试验的RSD为0.52%(n=6),方法重复性的RSD为0.53%(n=6),柚皮苷的平均加样回收率为97.3%,RSD为0.9%(n=6)。在本色谱条件及样品处理方法下,可以准确测出抗骨增生片中骨碎补的活性成分柚皮苷的含量,方法准确、可靠,可用于抗骨增生片的质量控制。     

伏立康唑胶囊溶出度测定

目的 建立用紫外分光光度法测定伏立康唑胶囊溶出度的方法。方法 用中国药典2000版附录XC第一法,以0.1 mol/L盐酸为溶出介质,转速100 r/min,恒温（37±0.5）℃,测定波长256 nm。结果 伏立康唑在5～40μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率100.3%（RSD 1.8%）。结论 此法可作为测定伏立康唑胶囊溶出度的方法。     

高效液相色谱法(HPLC)测定山楂片中的熊果酸和齐墩果酸

建立了高效液相色谱同时测定山楂片中熊果酸和齐墩果酸含量的方法。色谱条件：色谱柱Hypersil BDS C18（4.6mm×200mm,5μm）,柱温为25℃,UV检测波长2l0nm,流动相为甲醇-磷酸水溶液（pH=3.0）（85∶15）,流速为0.5mL/min。结果表明：熊果酸和齐墩果酸的线性范围38.0μg/mL～600μg/mL（r=0.9991）和12.5μg/mL～200μg/mL（r=0.9994）,平均回收率分别为99.06%和99.17%,RSD分别为1.43%（n=5）和2.49%（n=5）;该方法简便、准确,适合于山楂片中熊果酸和齐墩果酸含量的测定。     

高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂

建立高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂含量的分析方法。1.000 g样品经1.00 mL 40%乙腈-水溶液(三乙胺调p H值至11.5)提取,氮吹浓缩,经C18柱分离,二极管阵列检测器检测,350 nm波长扫描,外标法定量。高效液相色谱法检测大米中的11种荧光增白剂的检出限均为0.1μg/g,当添加水平为0.5、0.8、1.0μg/mL时,方法回收率为59.3%～89.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)(n=6)在1.1%～5.8%。     

色谱条件对HPLC检测大豆中赤霉酸含量的影响

以赤霉酸的保留时间、谱图峰形、标准偏差、分离度、拖尾因子、线性相关系数等为指标,考察流动相的甲醇体积分数及其pH和检测波长对其检测结果的影响。结果表明,HPLC法检测大豆中赤霉酸含量的适宜条件为:色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm),进样量为20μL,流动相为pH 4.0的35%甲醇溶液,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,紫外检测器波长为210 nm。评价指标显示,采用该色谱条件,不同质量浓度赤霉酸(0.2μg/mL和1.0μg/mL)的加标回收率分别为99.52%和99.44%,RSD分别为1.05%和0.90%;不同质量浓度赤霉酸(10μg/mL和50μg/mL)对照品5次重复检测结果的RSD分别为0.37%和0.13%,表明其精密度和准确度均较高。     

HPLC测定注射用米铂的含量

目的建立HPLC法测定注射用米铂的含量。方法采用Thermo BDS HYPERSIL-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1 mol/L磷酸氢二钠溶液(磷酸溶液调节p H值至5.0)(75:25)为流动相;流速为1.0m L/min;检测波长为220 nm。结果米铂在60.02~240.08μg/m L浓度范围内线性较好(r=0.9999),平均回收率为99.85%,RSD为0.33%。结论本方法准确、可靠、操作性强,可用于注射用米铂含量的测定。     

HPLC测定维拉佐酮片的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定维拉佐酮片含量的方法。方法采用Waters Symmetry色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L醋酸铵溶液(取醋酸铵0.77 g,加水950 mL,加三乙胺1 mL,用醋酸调节p H值至6.0±0.05,加水至1000 mL)-乙腈(50:50)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长242 nm,进样体积20μL。结果维拉佐酮峰面积与浓度在12.1~28.1μg/mL范围内线性良好(r=0.9999);回收率为99.88%(n=9),RSD为0.37%。结论此法操作简便,结果准确度高,精密度好,可用于维拉佐酮片的含量测定。     

腈纶中残留DMSO含量的研究

采用HPLC法对腈纶中的DMSO含量进行测定。色谱条件为:色谱柱ODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),流速1.0mL/min,紫外检测波长245nm,灵敏度0.1AUFS。测定结果表明:标准曲线在0.02￣0.64mg/mL范围内线性良好,回收率为99.82%,相对标准误差(RSD)为1.53%。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸含量

运用柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸的含量,以邻苯二甲醛为衍生剂,样品液与衍生剂进行衍生反应的体积比为1∶1,反应时间为1 min,甲醇-乙腈-水(体积比10∶20∶70)为流动相,采用XbridgeTMC18色谱柱,波长为330 nm,流速1 mL/min,进样量20μL的条件下检测样品中的牛磺酸。结果表明:牛磺酸的线性范围为5～30μg/mL,相关系数R2为0.999 1,回收率范围95.35%～98.19%,变异系数(RSD)=2.03%～3.71%(n=3),样品6次重复测定的RSD=0.51%,最小检出限1.14μg/mL。     

HPLC测定阿昔莫司缓释片的含量

目的建立采用高效液相色谱(HPLC)测定阿昔莫司缓释片含量的方法。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.13%庚烷磺酸钠溶液-甲醇-冰醋酸(85:15:1),检测波长为273 nm,流速为1 mL/min。结果阿昔莫司在19.63~98.16μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.61%,RSD为0.60%。结论本方法准确、高效,可用于阿昔莫司缓释片质量控制。     

高效液相色谱法测定水产品中4-己基间苯二酚

建立了水产品中4-己基间苯二酚（4-HR）残留量测定的高效液相色谱-荧光法。样品经乙腈提取,浓缩后用流动相溶解残渣,正己烷脱脂净化,过滤后供高效液相色谱（HPLC）分析。色谱条件为:WondaSilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;以甲醇-水（75:25,v/v）作为流动相,流速为1.0mL/min;荧光检测器激发波长为280nm,发射波长为310nm,外标法定量。结果表明:该方法在0.05～5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998。样品在0.1、0.2、1.0、5.0mg/kg加标水平时,平均回收率为90.9%～108.4%,相对标准偏差（RSD）为0.8%～8.1%（n=5）。方法定量限（LOQ）为0.1mg/kg。