反相微乳法合成淀粉微球的研究

以可溶性淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,Span60为乳化剂,植物油为油相,采用反相微乳法合成淀粉微球.以吸附量为指标进行正交试验,得到淀粉微球的最佳合成条件为：淀粉浓度14%、油相用量100 mL、乳化剂用量0.75 g、交联剂用量4.8 mL、搅拌速度1 200 r/min.利用红外光谱和电子显微镜对产物进行表征,证明了可溶性淀粉与环氧氯丙烷发生了交联反应.     

反相微乳法合成淀粉微球的研究

以可溶性淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,Span60为乳化剂,植物油为油相,采用反相微乳法合成淀粉微球。以吸附量为指标进行正交试验,得到淀粉微球的最佳合成条件为:淀粉浓度14%、油相用量100 mL、乳化剂用量0.75 g、交联剂用量4.8 mL、搅拌速度1200 r/min。利用红外光谱和电子显微镜对产物进行表征,证明了可溶性淀粉与环氧氯丙烷发生了交联反应。     

响应面法优化淀粉微球吸附精氨酸的研究

以精氨酸为模型药物,采用响应面法优化淀粉微球的吸附性能.在单因素试验的基础上选取油水比例、交联剂用量、反应温度和乳化剂用量为影响因子,应用CCD(中心组合)进行4因素5水平的试验设计,以淀粉微球吸附量作为响应值,进行响应面分析(RSA).结果表明,淀粉微球吸附精氨酸的最佳条件为:油水比例为3.13:1(油相62.6 mL,水相20 mL),交联剂用量为4.19 mL,反应温度为49.76℃,乳化剂用量为0.6 g.精氨酸吸附量预测值为1.612 mg/g,验证值为1.695 mg/g,与预测值的相对误差为5.15%.     

食用级吸附淀粉微球的制备

采用反相悬浮交联的方法,以可溶性淀粉为原料,同时以三偏磷酸钠作为交联剂,Span80作为乳化剂,聚乙二醇6000作为致孔剂,大豆油为油相制备食用级吸附淀粉微球,研究了pH、反应温度、交联剂用量、反应时间和致孔剂用量等对淀粉微球制备的影响。在pH为10、反应温度50℃、交联剂用量0.8%、反应时间5h、致孔剂用量0.08g/g淀粉条件下,得到的多孔性淀粉颗粒的吸附性能最好,对亚甲基蓝吸附量为1.761mg/g淀粉颗粒。通过扫描电镜、N2吸附-脱附对产物结构进行表征,证明淀粉微球具有多孔结构,比表面积为1 699m2/g。     

可溶性淀粉/β-环糊精复合纳米微球的制备

纳米微球以可溶性淀粉和β-环糊精为原料,选用正己烷为油相,Span60和Tween60为乳化剂,正戊醇为助乳化剂,三偏磷酸钠为交联剂,以对亚甲基蓝的去除率为指标进行了单因素和正交试验。结果表明,质量分数为2%的可溶性淀粉与β-环糊精溶液为水相(二者的质量比为1∶2),油相用量为110 mL,水相用量为15 mL,乳化剂Span60用量为3.3 g,Tween60用量为6.6 g,助乳化剂用量为18 mL,三偏磷酸钠用量为0.07 g,制备得到的复合纳米微球在扫描电子显微镜下,微球大小分布均匀,所得纳米微球产率为41%,平均粒径为329.3 nm。     

淀粉/β-环糊精磁性复合微球的制备与表征

以可溶性淀粉和β-环糊精(β-CD)为原料,Span-80和Tween-20为乳化剂,环氧氯丙烷(EPI)为交联剂,自制的改性Fe3O4纳米磁性粒子为磁性材料,采用反相微乳法制备淀粉/β-CD磁性复合微球.考察了反应温度、反应时间、搅拌速度、交联剂用量和油水体积比对微球的影响,并通过扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪、红外光谱仪、振动样品磁强计(VSM)、X-射线衍射仪(XRD)对其进行了表征.结果表明:温度为50℃,EPI用量为5 mL,复合乳化剂用量为0.9 g,Fe3O4用量为0.5 g,搅拌速度控制在800 r/min左右时微球分散均匀,平均粒径为30.763μm,Fe3O4含量为12.19%,饱和磁强度为17.87 emu/g,具有超顺磁性.     

可溶性淀粉/β-环糊精复合纳米微球的制备

纳米微球以可溶性淀粉和β-环糊精为原料,选用正己烷为油相,Span60和Tween60为乳化剂,正戊醇为助乳化剂,三偏磷酸钠为交联剂,以对亚甲基蓝的去除率为指标进行了单因素和正交试验。结果表明,质量分数为2%的可溶性淀粉与β-环糊精溶液为水相（二者的质量比为1∶2）,油相用量为110 mL,水相用量为15 mL,乳化剂Span60用量为3.3 g,Tween60用量为6.6 g,助乳化剂用量为18 mL,三偏磷酸钠用量为0.07 g,制备得到的复合纳米微球在扫描电子显微镜下,微球大小分布均匀,所得纳米微球产率为41%,平均粒径为329.3 nm。     

多孔淀粉微球的制备及应用

对淀粉微球致孔方法及多孔淀粉微球的应用性能进行了研究,首先确定了微球制备的基本条件并且进行了优化。用于制备淀粉微球的最佳条件为:玉米淀粉质量分数为5%,交联剂用量0.28g/g,乳化剂用量为0.05g/mL,油水相体积比3∶1,机械搅拌速度600r/min,由这些因素组成了油包水反相乳液体系。在此基础上,对微球致孔方法进行了研究,分别使用冷冻干燥法和加入致孔剂法对微球致孔,得到了具有多孔结构的微球,通过扫描电子显微镜观察了成孔效果并且研究了不同PEG6000添加量对微球孔隙率的影响。以亚甲基蓝作为模拟药物,研究了多孔微球的药物负载性能,在PEG6000添加量为淀粉质量的30%时,多孔微球的孔隙率为89%,载药量为158mg/g。     

以煤油为油相的淀粉微球的制备

以可溶性淀粉为原料,煤油为油相,环氧氯丙烷( EPI)为交联剂,司盘-80( Span80)为乳化剂,采用反相乳液聚合法制备交联淀粉微球,探讨了不同工艺参数对成球效果和微球粒径的影响.利用扫描电镜对产物进行形貌表征,观测到淀粉微球形态圆整,平均粒径大约为20μm;利用红外光谱仪对其进行结构分析,证明可溶性淀粉与环氧氯丙烷发生了交联反应;利用X射线衍射仪(XRD)对其表征并与淀粉XRD的图谱比较分析,表明淀粉微球晶型发生了变化,结晶度降低.     

淀粉/PVA微球的制备与表征

淀粉和聚乙烯醇(PVA)均具有良好的生物相容性和生物降解性能,在医药领域得到了广泛应用,淀粉微球作为一种新型功能性高分子微球材料,是亲水性药物递送的良好载体;用一些和淀粉具有较好相容性的材料(如PVA等)来制备复合微球,比用单一材料制备的微球更具优势。以可溶性淀粉和聚乙烯醇为原料,环氧氯丙烷(EPI)作为交联剂,采用反相乳液聚合法制备淀粉/PVA微球。探讨了温度、原料用量、转速等因素对制备的淀粉/PVA微球粒径及其分布的影响,并通过扫描电镜、傅里叶红外光谱、X-射线衍射和激光粒度分析对微球形貌和结构进行了表征。结果表明,当淀粉和PVA用量分别为5 g和0.05 g、油水体积比为3∶1、乳化剂用量为1.5 g、反应温度为65℃、搅拌转速为700 r/min、EPI用量为5 m L、反应时间1.5 h时,制得的微球形貌光滑、分布均匀,具有孔隙结构且结晶能力降低,平均粒径为16.464μm。     

壳聚糖为基质的左氧氟沙星缓释微球制备

以壳聚糖为基质,对左氧氟沙星缓释微球的制备方法进行了探索.确定了左氧氟沙星-壳聚糖缓释微球的制备工艺条件.通过考察微球的载药量及累积释放度,对上述制备方法工艺中的壳聚糖与盐酸左氧氟沙星的质量比、乳化剂Span用量、溶剂与壳聚糖溶液的体积比、交联剂戊二醛用量等因素进行了优化,制备出了具较好缓释效果的盐酸左氧氟沙星-壳聚糖缓释微球.该方法制备的左氧氟沙星-壳聚糖缓释微球载药量为43.88%,体外累积释放度的线形关系良好.     

悬浮聚合法制备粒径可控的PGMA交联微球的研究

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,聚乙烯醇(PVA)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用悬浮聚合法制备了粒径可控的以GMA为主单体的二元共聚物交联微球PGMA.考察了分散剂用量、搅拌速度、水油相比例、交联剂用量、NaCl用量等因素对成球性能、微球粒径的影响规律,并确定了成球最佳条件.采用红外光谱(FTIR)表征了微球的化学结构,使用扫描电子显微镜(SEM)观察了微球的形貌.研究结果表明:在水介质中加入电解质NaCl,采用悬浮聚合法并通过控制各反应条件,可以制备出球形度极好、粒径在60~180μm范围内的交联微球PGMA.     

肠用载药淀粉微球的合成及性能研究

以可溶性淀粉为原料,环己烷和水构成反相悬浮体系,Span60和Tween60为复配乳化剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,采用反相悬浮聚合法合成出淀粉微球.采用人工肠液对所得淀粉微球进行了体外降解,运用红外光谱、扫描电镜、粒度分析仪对所合成的淀粉微球及其降解产物进行了表征分析.实验结果表明,淀粉微球在消化液中的降解有一定规律,从时间上推理,其能够在结肠部位准确释药.因此,淀粉微球有望成为口服结肠定位给药系统(OCDDS)的理想药物载体.     

磁性淀粉复合微球的制备及其性质

采用乳化复合技术制备出粒径为50～370nm,粒径分布均匀,分散系数为0.2738,具有磁核的淀粉复合微球。该微球呈球形,其表面富含羧基和羟基,在水介质中形成均匀稳定的分散液,在磁场强度为0.05Wb/m2的弱磁场中具有强磁响应性。制备磁性微球的最佳制备条件为:淀粉用量为124.95mg/mL,氯化亚铁用量为53.00mg/mL,pH值大于9.73。     

反相悬浮法制备交联阳离子型淀粉微球

以反相悬浮法制备了N，N’-亚甲基双丙烯酰胺交联淀粉微球，通过醚化剂GTA与淀粉微球反应制得了阳离子型淀粉微球．用FT—IR和XRD对阳离子型淀粉微球的结构进行了分析，以扫描电镜和粒度分析仪对微球形貌进行了表征．结果表明，所合成的交联阳离子型淀粉微球形态圆整，表面粗糙，微球中存在酰氨基结构，并接枝有季胺盐阳离子基团；与可溶性淀粉相比，阳离子淀粉微球的结晶度有所降低；引发剂、交联剂和油水比对微球的平均粒径有较大的影响．     

交联淀粉微球吸附Pb~(2+)的研究

以可溶性淀粉为原料,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用反相悬浮聚合制备了交联淀粉微球。用原子吸收分光光度计测吸附后的Pb2+质量浓度,计算得到吸附量。研究交联淀粉微球对Pb2+的吸附行为,得出吸附量与吸附时间、酸碱度、吸附剂用量、初始溶液质量浓度之间的关系。结果表明,同样条件下,交联淀粉对Pb2+的吸附性能优于未交联淀粉,交联淀粉微球对Pb2+吸附行为同时符合Langmiur和Freundlich吸附等温方程,也符合一级动力学模型和二级动力学模型。     

尺寸可控的单分散聚苯乙烯微球的制备

研究了以苯乙烯为单体采用分散聚合法制备尺寸可控的单分散聚苯乙烯(PS)微球的制备工艺,分析了乳化剂、引发剂、单体的用量,醇水比和搅拌速度对产物粒径分布的影响。所得产品用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、荧光光谱仪等手段进行了表征。结果表明,用分散聚合方法制备出的聚苯乙烯(PS)微球粒径均匀且呈单分散性,并制得了粒径为100～800 nm的聚苯乙烯微球。荧光光谱测试结果表明,聚苯乙烯微球的荧光激发峰在390 nm处,与微球粒径大小无关。同时借助Langmiur-Blodgett(LB)技术对PS微球进行了自组装。     

沙棘油-聚乳酸羟基乙酸缓释微球的制备工艺

以聚乙烯醇(PVA)为乳化剂、二氯甲烷和乙酸乙酯混合液为油相,通过超声辅助乳化溶剂挥发法制备沙棘油-聚乳酸羟基乙酸(PLGA)缓释微球.以微球综合质量指标(S值)为标准,探讨了PVA的质量浓度、芯材比(W/W)、超声功率和超声时间等因素对微球质量的影响.通过正交试验确定最佳工艺条件为:PVA质量浓度0.125 g/mL,芯材比8∶5,超声时间10 min,超声功率180 W,在此条件下制备的微球表面平滑、球形圆整、包埋效果好.     

乳液聚合法制备聚苯乙烯微球

采用乳液聚合法制备了聚苯乙烯(PS)微球,对制备条件进行了研究。电镜分析表明,PS微球平均粒径约为35nm,且随乳化剂浓度的增加而减小。PS微球易溶于非极性或弱极性溶剂,而不溶于极性溶剂中。XRD分析表明,PS微球为非晶结构。     

磁性淀粉复合微球的制备及其性质

采用乳化复合技术制备出粒径为50～370nm，粒径分布均匀，分散系数为0．2738，具有磁核的淀粉复合微球。该微球呈球形，其表面富含羧基和羟基，在水介质中形成均匀稳定的分散液，在磁场强度为0．05Wb／m^2的弱磁场中具有强磁响应性。制备磁性微球的最佳制备条件为：淀粉用量为124．95mg／mL，氯化亚铁用量为53．00mg／mL，pH值大于9．73。