高效液相色谱法测定保健品中的叶黄素含量

目的建立应用高效液相色谱法测定保健品中叶黄素的分析方法。方法样品经无水乙醇分散溶解、碱液皂化、有机溶剂萃取后,分取适量氮吹浓缩,以0.1%BHT乙醇溶液溶解定容,以甲醇为流动相,流速为1.5 mL/min,柱温30℃,经由YMC Carotenoid色谱柱分离,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器在445nm下进行检测,以峰面积外标法定量。结果加标回收率实验中,3个添加浓度水平下,叶黄素的平均回收率在94.7%～101%之间,相对标准偏差为0.87%～3.97%。方法检出限为1.5 mg/kg、定量限为5.0 mg/kg。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于保健品中叶黄素的含量分析。     

叶黄素微囊粉中叶黄素、玉米黄质检测方法的建立

目的是建立叶黄素微囊粉中叶黄素和玉米黄质测定方法。前处理方法:称0.05g样品至100mL容量瓶中,加入5mL水,超声溶解,加10mL甲醇于该容量瓶中,摇匀,加50mL流动相,摇匀,10%无水硫酸钠溶液定容,摇晃1min(200次/min),静止15min;液相色谱条件:色谱柱:WelchUltimateSiO_2,4.6mm×250mm,粒度5μm,流动相:正己烷:乙酸乙酯=70∶30,柱温:28℃,流速:1.5mL/min,进样量:20μL,检测波长:446nm。方法学验证:叶黄素在0.3166～10.1320μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.9998;玉米黄质在0.6175～9.8795μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.9995;加标回收率叶黄素在98.2%～102.3%之间,玉米黄质在97%～100%之间;相对标准偏差RSD叶黄素在1%以内,玉米黄质在2%以内。该方法处理简单,准确度高,适用于叶黄素微囊粉中叶黄素和玉米黄质的同时测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量的分析方法。方法使用60℃水溶解后用0.1%丁基羟基甲苯(butylatedhydroxytoluene,BHT)乙醇溶液作为提取液,甲醇+水(95:5,V:V)作为流动相,用C18柱在445 nm检测波长下等度分离。采用高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素的含量。结果叶黄素在0.2597～2.597μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),精密度相对标准偏差低于5%,重复性相对标准偏差为2.9%,回收率为96.57%～98.67%。结论本检测方法操作简便、灵敏度好、准确性高,适用于保健食品中叶黄素的测定。     

高效液相色谱法测定乳制品中的叶黄素

建立了一种简单、快速、可靠的测定乳制品中叶黄素的新方法。乳制品中的叶黄素经正己烷提取,氮气吹至近干,残余物用正己烷-乙酸乙酯(70+30)溶解后,高效液相色谱法测定,标准曲线法定量。该方法具有良好的准确度和精密度,在不同乳制品中添加回收率范围为91.0%～102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.64～2.92。该方法的检出限和最低定量限分别为20μg/kg和50μg/kg。     

高效液相色谱法测定奶粉中玉米黄质含量

目的 本文建立了一种使用高效液相色谱快速检测奶粉中玉米黄质含量的方法。方法 奶粉样品用蛋白酶在45℃条件下振荡酶解30 min,正己烷/丙酮(9：1)重复提取2次,旋转蒸发浓缩至近干,正己烷/乙酸乙酯(65：35)复溶后,用Si 60(100 mm×2.1 mm,5 μm)色谱柱经高效液相色谱紫外检测器测定,外标法定量测得。结果 试验结果表明,玉米黄质在14.018 min附近出峰,玉米黄质浓度在0 μg/mL-4.0 μg/mL范围内呈良好线性关系(R_²=0.99982)。空白奶粉样品中添加玉米黄质含量为63.35 μg/100 g,126.7 μg/100 g,316.75 μg/100 g时,加标回收率在95.8%～96.7%之间,相对标准偏差在1.1%-3.9%之间。当取样量为2 g,定容体积为5 mL时,检测限为20 μg/100 g,定量限为50 μg/100 g。结论 该检测方法相对于其他前处理较简单,具有较高准确度、灵敏度、稳定性,可以满足奶粉中玉米黄质含量的检测。     

食品中叶黄素、玉米黄质和β-隐黄质同时检测方法的建立

本文采用高效液相色谱法建立了食品中叶黄素、玉米黄质、β-隐黄质同时检测的方法,最终确定最优前处理条件为:试样中加入30 mL含0.1%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)乙醇溶液和10 mL 60%氢氧化钾水溶液,置于恒温水浴箱内50 ℃振荡皂化15 min,处理样液用100 mL正己烷:乙醚:环己烷(2:2:1)混合液萃取。结果显示,实验建立的方法提取效果优于国标方法和超声提取方法,可以实现叶黄素的快速温和提取,提取效果较佳。以小米和大米为样品进行方法学验证,结果显示,叶黄素、玉米黄质、β-隐黄质分别在0.2342~9.3689、0.3004~12.0167、0.3734~14.9371 μg/mL范围内线性关系良好,平行测定6次,叶黄素、玉米黄质的相对标准偏差(RSD)分别为1.41%、4.98%,小米中未检测到β-隐黄质,加标回收率均在85.6%~98.8%,表明该方法重现行良好、准确可行。该方法的建立可以弥补相关标准的不足,解决实际工作中存在的问题,为产品开发,食物评价和监管提供技术方法。     

超高效液相色谱法同时测定保健品中4种大豆异黄酮

目的 建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定保健品中大豆苷(daidzin)、染料木苷(genistin)、染料木素(daidzein)和大豆素(genistein)4种大豆异黄酮的分析方法.方法 样品用80％甲醇超声提取后,以甲醇-0....     

反相高效液相色谱法测定巴沙鱼中的黄体素和玉米黄质

建立测定巴沙鱼(Pangasius bocouti)中黄体素和玉米黄质含量的反相高效液相色谱法,应用C30柱,以乙腈-甲醇-三乙胺(75:25:0.05,V/V)和甲基叔丁基醚-三乙胺(100:0.05,V/V)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器在450nm处进行检测,外标法定量。结果表明：黄体素和玉米黄质线性关系良好,相关系数均为0.9999,加标回收率分别为85.43%～96.60%和83.18%～96.18%,相对标准偏差分别为5.01%～7.15%和4.60%～8.43%,检出限分别为0.008mg/kg和0.003mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于水产品中黄体素和玉米黄质含量的检测。     

高效液相色谱法测定保健品中姜黄素含量的研究

建立了保健食品中姜黄素的高效液相色谱测定方法。用乙醇替代甲醇对固体颗粒样品和液体样品进行超声提取,具有一定的环保意义,以ZORBAX SB-C18(4.6mm伊250mm,5滋m)为分析柱,乙腈∶4%乙酸=48∶52为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为430nm,姜黄素在0.264~105.6mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.03mg/L,相对标准偏差(n=7)3.73%,回收率90.3%~98.2%。本方法操作简便、快速、易行,是保健食品中姜黄素准确而快捷的测定方法。     

超高效液相色谱法检测方便面中叶黄素

目的 建立超高效液相色谱检测方便面中叶黄素的方法。方法 方便面样品中的叶黄素用石油醚提取, 涡旋离心, 过膜, 供超高效液相色谱检测。紫外检测器检测波长为445 nm, 采用外标法定量。结果 叶黄素在0.5~10.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数大于0.9945, 方法检出限为0.1 mg/kg, 平均回收率为82.1%~105.3%, 相对标准偏差为6.5%~12.2%。结论 本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠, 可用于方便面中叶黄素的批量检测。     

高效液相色谱法测定红小丑鱼中虾青素和叶黄素含量

为建立检测红小丑鱼皮肤和鳍组织中虾青素、叶黄素含量的高效液相色谱分析方法。样品经丙酮提取,甲基叔丁基醚萃取,纯水分离杂质,LC-NH₂净化,C₁₈色谱柱分离,流动相为甲醇:水(98:2,v/v),紫外检测波长475 nm,外标法定量。虾青素和叶黄素标准品0.02~1 μg/mL线性关系良好,虾青素相关系数为0.998,叶黄素相关系数为0.999,加标回收率分别为79.92%~90.32%和78.51%~97.60%,相对标准偏差分别为6.35%~7.07%和10.79%~13.41%。该方法前处理简单,能同时测定红小丑鱼组织中虾青素和叶黄素含量。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量

采用高效液相色谱仪,通过对样品前处理进行优化,测定乳制品中的三聚氰胺含量,方法检出限为0.05mg/kg,相对标准偏差RSD为1.406%,添加标准回收率为100%～104%。     

高效液相色谱法测定保健食品中丙氨酰-酪氨酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定保健食品中丙氨酰-酪氨酸含量的分析方法。方法 样品经一级水超声提取, 采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm, 2.7 μm)进行分离, 以乙腈-水溶液为流动相进行等度洗脱, 采用高效液相色谱法检测, 外标法定量。结果 很好地分离了丙氨酰-酪氨酸, 在浓度0.01~0.05 mg/mL之间呈现良好的线性关系, 平均回收率在95%~105%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.0%。 结论 该方法准确、灵敏度高、重现性好, 适用于保健食品中丙氨酰-酪氨酸含量的测定。     

高效液相色谱法同时检测肉制品中4种着色剂

目的建立高效液相色谱法检测肉制品中诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄的实验方法。方法采用氨水-乙醇溶液提取,用正己烷脱脂,对氨水乙醇提取液采用定量浓缩仪浓缩。利用液相色谱作为检测手段,紫外检测器分波段采集。结果在0~50.0μg/m L范围内线性良好,4种色素的相关系数均大于0.999,平均回收率为诱惑红78.6%,胭脂红79.2%,柠檬黄78.3%,日落黄79.6%。检出限均为1.0 mg/kg。结论该方法具有样品预处理简单、快速、灵敏度高等特点,可用于肉制品中诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄的同时检测。     

高效液相色谱法测定面粉及其制品中的硫脲

目的建立一种测定面粉及其制品中硫脲含量的高效液相色谱检测方法。方法样品经水超声提取、过滤后,经Inertsil CX阳离子交换色谱柱进行分离,流动相为乙腈和含1%乙酸及0.2%乙酸铵的水溶液,二极管阵列检测器检测,检测波长为240 nm,外标法定量。结果硫脲在0.5~50.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9996;方法检出限(S/N=3)为2.0 mg/kg;平均回收率在85.1%~97.8%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.95%~1.5%。结论本研究建立的方法快速、准确,适用于面粉及其制品中硫脲的检测。