HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素的含量

建立HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素含量的方法。采用C1(8 150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈∶0.01 mol/L醋酸铵(pH=4.8)=40∶60,等强度洗脱,检测波长330 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。木犀草素和旱芹素的质量浓度分别在0.93μg/mL~4.94μg/mL(r=0.999 1)及1.03μg/mL~5.06μg/mL(r=0.999 4)范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率依次为99.7%(RSD为2.4%),99.0%(RSD为1.8%)。     

HPLC法测定坎地沙坦酯胶囊的含量

目的建立坎地沙坦酯胶囊含量测定的高效液相色谱法。方法采用Agilent SB-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸铵溶液-甲醇(22:78)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果线性范围为2.5~25μg/m L,r=0.9999(n=5);平均回收率为100.3%,RSD为0.7%(n=9)。结论本法专属性强,准确、简便、快速。     

RP-HPLC法测定桦褐孔菌中紫萁酮含量

建立应用反相高效液相色谱(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)检测桦褐孔菌中紫萁酮含量的方法。分别采用不同的溶剂和方法对桦褐孔菌进行提取,应用HPLC对提取物中的紫萁酮进行含量测定,并进行方法学考察。色谱条件为:RP-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.5%醋酸水(20∶80),流速0.5 mL/min;进样量5μL;检测波长320 nm。紫萁酮含量在0.5μg/mL～5μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),该定量方法精密度、稳定性和重复性良好,其RSD分别为0.22%、0.77%和0.59%,方法的平均回收率为100.05%。该研究建立RP-HPLC测定桦褐孔菌中紫萁酮含量的方法,该方法前期处理简便,测定结果准确,精密度、稳定性、灵敏度高和重复性良好,可用于桦褐孔菌及其它天然产物提取物中紫萁酮的含量测定,为桦褐孔菌资源开发及质量评价提供一定的参考依据。     

钛胶正相高效液相色谱法同时分析三聚氰胺和三聚氰酸

建立了同时分析液态奶、自来水和游泳池水中三聚氰胺和三聚氰酸的钛胶正相高效液相色谱法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相为水∶甲醇=50∶50(V/V)、流动相中含醋酸盐1.0mmol/L、pH7.0、流速0.8mL/min、柱温60℃、UV检测波长210nm。三聚氰胺和三聚氰酸分别在0.1～10μg/mL和2～100μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.02μg/mL和0.1μg/mL,本方法三聚氰胺的回收率为94.8%～111.7%,三聚氰酸回收率为103.9%～114.3%,三聚氰胺和三聚氰酸测定结果的相对标准偏差分别为0.62%和0.78%(n=8)。     

HPLC测定L-肌肽中L-组氨酸及其中间体的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定L-肌肽中L-组氨酸及其中间体含量的方法。方法采用Atlantis HILIC Silica(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流动相为0.01 mol/L醋酸铵溶液(加冰醋酸调p H4.0)-乙腈(28:72),流速1.0 ml/min,检测波长220 nm。结果 L-组氨酸在0.5093~10.1856μg/ml范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.30%(RSD=0.99%);中间体在0.4810~9.6206μg/ml范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.99%(RSD=1.85%)。结论方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于L-肌肽中L-组氨酸及中间体含量的测定。     

HPLC测定双唑泰凝胶中3种活性成分的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定双唑泰凝胶中3种活性成分含量的方法。方法采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-三乙胺(70:30:0.3)(含庚烷磺酸钠10 mmol/L,用磷酸调pH 4.0)为流动相,检测波长260 nm,流速1.0 mL/min。结果甲硝唑、克霉唑与醋酸氯己定分别在101~303,80~240,4.05~12.15μg/mL浓度范围内线性关系良好;甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定平均回收率(n=5)分别为100.2%(RSD=0.69%),100.7%(RSD=0.55%),100.1%(RSD=0.55%)。结论该方法简便、准确、可靠,重复性好,可用于测定双唑泰凝胶中活性成分的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸氨溴索口腔崩解片含量和有关物质的方法。方法采用Phenomenex Luna C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH 7.0)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长248 nm;流速1.0 mL/min。结果盐酸氨溴索在12.04~42.14μg/mL范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.8%,RSD为0.62%(n=9)。结论此法准确、简便、快速,适用于盐酸氨溴索口腔崩解片的质量控制。     

高效液相色谱法测定茶饮料中的阿斯巴甜含量

本文建立了HPLC测定茶饮料中阿斯巴甜含量的方法,采用色谱柱:THERMO C18(4.6×250 mm,5μm),检测波长:210nm,流量:1.0 mL/min,进样量:20μL,流动相:0.01 mol/L磷酸二氢钾-乙腈为85:15。结果表明:阿斯巴甜在0~50μg/mL范围内呈现良好的线性关系,Y=52139X(0~50μg/mL)(R=0.9994)。平均回收率100.3%,RSD=0.33%。本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作茶饮料中阿斯巴甜的含量测定。     

HPLC法测定菊苣中芦丁、槲皮素和山柰酚含量

建立HPLC法同时测定维药菊苣茎、根、种子总黄酮提取液中芦丁、槲皮素和山柰酚含量的方法。用安捷伦HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.1%乙腈(A)-磷酸(B)(50︰50, V/V),流速0.8 mL/min,检测波长365 nm,柱温30℃。结果表明,芦丁、槲皮素和山柰酚分别在2.0～20μg/mL (r~2=0.999 9), 0.5～40μg/m L (r~2=0.999 8)和0.5～60μg/m L (r~2=0.999 1)浓度范围内呈现良好线性关系,加标回收率(n=3)分别为97.7%(RSD=1.89%), 97.3%(RSD=1.01%)和102.6%(RSD=0.33%)。菊苣茎中芦丁含量为116.3×10~3μg/kg,槲皮素为122.4×10~3μg/kg,山柰酚为32.7×10~3μg/kg;菊苣根中存在芦丁,含量为82.0×10~3μg/kg;菊苣子中存在芦丁和槲皮素,芦丁含量为85.0×10~3μg/kg,槲皮素为45.3×10~3μg/kg。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好回收率,可作为该植物的定量分析方法,试验结果可为以后菊苣资源的开发利用提供依据。     

HPLC法测定毛酸浆果中槲皮素的含量

目的:建立测定毛酸浆果实中槲皮素含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为ACE Excel 5μSuperC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇/0.4%(v/v)磷酸(50∶50,v/v),检测波长为254nm,流速为1mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:槲皮素在10-160μg/mL(r=0.9998)范围有良好线性关系;平均加样回收率为98.54%,RSD为0.93%,结论:HPLC法能快速、准确地测定毛酸浆果实中槲皮素的含量。     

达肝素钠原料药中游离硫酸盐测定方法的研究

目的建立达肝素钠原料中游离硫酸盐测定方法。方法采用离子色谱法,色谱柱为Waters IC-Pak Anion(50mm×4.6 mm,10μm),流动相为7 mmol/L四硼酸钠-0.1 mol/L氢氧化钠,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器,抑制电流50 mA。结果硫酸根离子与其他离子分离度好,在0.4~15μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,重复性试验的RSD为1.6%,检出限为0.05μg/mL,定量限为0.4μg/mL,平均回收率为103.0%,RSD为2.3%(n=9)。结论此法可用于达肝素钠中游离硫酸盐测定。     

HPLC测定复方妥布霉素滴眼液中苯扎氯铵含量

目的建立HPLC测定复方妥布霉素滴眼液中苯扎氯铵含量的方法。方法以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1mol/L乙酸钠溶液(冰乙酸调pH至5.0)-乙腈(40:60)为流动相;检测波长262 nm;流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量20μL。结果苯扎氯铵在0.0645~1.613μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000);苯扎氯铵的检测限为8.5 ng,定量限为21.3 ng;苯扎氯铵平均回收率为100.8%(n=9),RSD=1.1%;空白溶液对苯扎氯铵测定无干扰。结论此法准确、可靠,可有效地控制复方妥布霉素滴眼液中苯扎氯铵的含量。     

高效液相色谱法测定门冬酰胺酶效价

建立高效液相色谱法测定门冬酰胺酶含量的方法。采用TSKgel G3000SW色谱柱(7.5 mm×300mm,10μm,TOSOH),以0.lmol/L磷酸盐缓冲液(p H 6.7)(取磷酸二氢钠6.0g、磷酸氢二钠20.2g,加水900ml,用磷酸或氢氧化钠溶液调节p H值至6.7,加水至1000ml),检测波长为280 nm,流速0.6 m L/min,柱温为室温,进样量为20μL。结果显示,门冬酰胺酶效价在100~300IU/m L范围内线性关系良好,线性回归方程:Y=1.7834C-1.8667(R2=0.999),平均回收率为102.36%(RSD=0.4045%)。可见,高效液相色谱法简便、灵敏、重复性好,可作为门冬酰胺酶效价测定方法。     

不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚含量的测定

通过高效液相色谱法测定,不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为安捷伦18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-1%乙酸溶液为流动相,流速为1.000 mL/min,测定波长254 nm,进样量10μL。结果表明:槲皮素和山奈酚分别在0.11μg/mL～11μg/mL(R~2=0.999 8);0.11μg/mL～27.5μg/mL(R~2=0.999 7)呈良好的线性关系;加样回收率分别为为0.76%、0.91%。     

高效液相色谱法测定氯雷他定片溶出度

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)测定氯雷他定片的溶出度.方法 色谱柱:Agilent C18柱(4.6 mm× 150 mm,5 μm)色谱柱;流动相:磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾2.28 g,加水800 mL溶解,磷酸调pH6.0,加水至1000 mL)-甲醇(20∶80);检测波长247 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL.结果 氯雷他定在0.1～10 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R=0.9998),平均回收率99.09％,RSD=0.4％(n=6).结论 此法可排除辅料对溶出度的影响,可用于该制剂的质量控制.     

头孢地嗪钠含量和有关物测定方法研究

目的建立孢地嗪钠含量和有关物质检测方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为p H 3.2醋酸铵溶液(取醋酸铵1.9 g,加水2000 m L溶解,甲酸调p H 3.2),流动相B为乙腈,流速为1.0 m L/min,线性梯度洗脱;检测波长254 nm;柱温35℃。结果各杂质峰与主成分峰能完全分离,头孢地嗪钠的检测限为0.056μg/m L,定量限为0.22μg/m L,头孢地嗪钠在0.15~769.2μg/m L范围内线性关系良好(r0.999),80%,100%,120%浓度下各进3个平行样,测得含量的RSD为0.25%。通过酸、碱、氧化、高温、光照对头孢地嗪钠进行破坏,本法可使头孢地嗪钠及其降解产物得到较好分离,可作为稳定性指示方法用于头孢地嗪钠的稳定性检测。结论本方法符合方法学验证要求,可用于头孢地嗪钠含量和有关物质的检测。     

波长切换HPLC同时测定鼻通丸中6种成分含量

目的建立波长切换高效液相色谱(HPLC)同时测定鼻通丸中的氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸的方法。方法采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温30℃,进样量为10μL。结果氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸6个成分质量浓度分别在2.850~57.00μg/mL(r=0.9991),2.480~49.60μg/mL(r=0.9995),2.120~42.40μg/mL(r=0.9999),2.740~54.80μg/mL(r=0.9998),2.380~47.60μg/mL(r=0.9996),3.060~61.20μg/mL(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;6个组分的回收率分别为98.77%,97.53%,96.98%,99.29%,98.85%,100.03%,相应RSD分别为1.12%,1.33%,0.80%,1.19%,1.40%,0.95%。供试品溶液在室温条件下12 h内稳定,RSD≤1.33%。结论所建立的波长切换HPLC同时测定鼻通丸中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸的方法,可为鼻通丸的质量控制提供依据。     

HPLC测定维C银翘片中甘草酸的含量

为了建立一种高效液相色谱分析方法,测定维C银翘片中甘草酸的含量。通过采用Agilent ZorbaxSBC18柱(4.6mm×250mm),以甲醇-0.1mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(60:40:1)为流动相,流速4.0ml/min,柱温45℃,检测波长245nm。发现甘草酸含量测定的线性范围为7.241~49.538μg/m(lr=0.9996),平均加样回收率为99.59%,RSD=1.78。证明了该方法简便快捷,准确可靠,可用于控制制剂质量。     

利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量

建立了利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量的方法。色谱条件:钛胶固定相(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为水:甲醇=70:30(v/v)、流动相中含磷酸盐(PBS)20mmol/L,流速0.9mL/min,柱温60℃,检测波长280nm。线性范围为5～25μg/mL,检出限1.9220μg/mL,回收率为92.7%～95.1%,RSD(n=8)<0.68%。应用于食品样品中叶酸的测定,结果满意。     

HPLC测定来那替尼片含量

目的建立HPLC测定来那替尼片含量的方法。方法采用Merck PurospherStar RP-18 endcapped色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(70:30),流速1.0 mL/min,检测波长240nm。结果来那替尼在10.02~120.30μg/mL浓度范围内线性较好(r=1.0000),平均回收率为99.59%,RSD为0.33%。结论该方法能方便、快速、准确地测定来那替尼片含量。