HPLC测定阿齐沙坦片的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定阿齐沙坦片含量的方法。方法采用Welch Ultimate XB C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-缓冲液(p H 2.8)(取磷酸二氢钠1.56 g和戊烷磺酸钠0.87g,加入1000 ml水使溶解,用磷酸调pH 2.8)(45:55),检测波长251 nm,流速1.0 ml/min。结果阿齐沙坦浓度在0.021~0.5232 mg/ml范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.15%,RSD为0.65%。结论本方法专属强、准确度高,可用于阿齐沙坦片的含量测定。     

HPLC测定吡嗪酰胺片的含量

目的 为吡嗪酰胺片含量测定建立新的质量控制方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定吡嗪酰胺片中吡嗪酰胺的含量.色谱柱:Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(10∶90),检测波长269 nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,理论板数按吡嗪酰胺峰计算应不低于3000.结果 在2.024～20.24 μg/mL浓度范围内,吡嗪酰胺进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.8％(n=6),RSD=0.8％.结论 本法简便、准确,重现性及灵敏度高,可用于吡嗪酰胺片中吡嗪酰胺的含量测定.     

HPLC测定来那替尼片含量

目的建立HPLC测定来那替尼片含量的方法。方法采用Merck PurospherStar RP-18 endcapped色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(70:30),流速1.0 mL/min,检测波长240nm。结果来那替尼在10.02~120.30μg/mL浓度范围内线性较好(r=1.0000),平均回收率为99.59%,RSD为0.33%。结论该方法能方便、快速、准确地测定来那替尼片含量。     

HPLC法测定拉米夫定片的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定拉米夫定片含量的方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C1柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.025 mol/L的乙酸铵溶液(5:95),进样量10μL,柱温35℃,检测波长277 nm。结果拉米夫定在8.56~273.8μg/m L浓度范围内线性良好,r=0.9999;平均回收率98.9%。结论此方法结果准确、专属性强,可用于该药品的质量控制。     

用HPLC测定大豆蛋白的含量

最近几年,用非肉蛋白,特别是大豆蛋白添加到肉制品中的现象明显增加。政府规定了加入向中非肉蛋白的最大允许量。因此需要一种简单可靠的分析方法测定肉制品中的非肉蛋白。     

HPLC测定阿昔莫司缓释片的含量

目的建立采用高效液相色谱(HPLC)测定阿昔莫司缓释片含量的方法。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.13%庚烷磺酸钠溶液-甲醇-冰醋酸(85:15:1),检测波长为273 nm,流速为1 mL/min。结果阿昔莫司在19.63~98.16μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.61%,RSD为0.60%。结论本方法准确、高效,可用于阿昔莫司缓释片质量控制。     

RP—HPLC测定盐酸度洛西汀片的含量及其有关物质

采用反相高效液相色谱法对新药盐酸度洛西汀片的含量及其有关物质进行了测定:选用Kromasil—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm×5μm),乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾(52:48)(pH=7.7,三乙胺调节)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm.盐酸度洛西汀在5.085～81.360 mg/L范围内,含量与峰面积线性关系良好,回归方程A=71 542C 65.56,r=0.999 9,平均回收率为99.88%,RSD=0.25%.本法简便快速、准确、专属性强.     

HPLC测定辣椒中Nonivamide含量

建立高效液相色谱法测定辣椒样品中Nonivamide(合成辣椒碱)的方法。样品用甲醇-四氢呋喃(1∶1)混合溶液超声提取,以甲醇-水(60∶40,其中每升流动相中含25mmol硝酸银和2.5mL冰醋酸)为流动相,在280nm处测定。线性方程为Y=7180.5C+215.6(r=0.9995),Nonivamide在0.28μg/mL～27.68μg/mL范围内呈良好的线性关系,回收率为96.72%。在天然生长的辣椒中含有Nonivamide,但其含量未超过辣椒素类物质总量的2.0%。     

HPLC测定乳制品中的甲醛含量

针对奶糖及奶制品的甲醛残留问题,建立了一种灵敏、快速和有效的HPLC-UV检测乳制品中甲醛的方法。牛奶和奶粉样品中甲醛经三氯乙酸(TCA)提取,奶糖另添加乙酸锌和亚铁氰化钾进行辅助沉淀,用1mg/mL2,4-二硝基苯肼(DNPH),在60℃条件下衍生30min后,用HPLC-UV分离测定,外标法定量。该方法对3种奶制品平均加标回收率在95%以上,日内精密度和日间精密度在5%以下,甲醛含量在0.03～4.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限和定量限分别为0.03μg/mL和0.10μg/mL,对常见醛类和醇类有较好的抗干扰性。该方法具有操作简单,准确性高,稳定性好,抗干扰性强的特点,是一种测定乳制品中甲醛的有效分析技术。     

HPLC测定厄贝沙坦片有关物质

目的建立HPLC测定厄贝沙坦片有关物质含量的方法。方法采用Agilent Pursuit C18色谱柱(4.6mm×250 mm,10μm),以乙腈-0.025 mol/L KH2PO4溶液(35:65,用三乙胺调pH至6.0)为流动相,流速1.0m L/min,柱温30℃,检测波长220 nm;用外标法计算有关物质A的含量,以峰面积归一化法计算其他杂质的含量。结果主成分与有关物质A的分离度大于2.0,有关物质A的质量浓度与峰面积在0.1~0.6μg/m L范围内线性良好(r=0.9981);平均回收率为98.9%(n=9),RSD为2.1%。结论方法简便、快速、准确可靠,适用于厄贝沙坦片有关物质检查。     

HPLC测定万寿菊中叶黄素的含量

建立了万寿菊中叶黄素含量的优化检测方法。采用高效液相色谱法,Hypersil 300 A C_(18)5μm柱,流动相为正己烷:乙酸乙酯:异丙酮=146:54:3,流速为1.0 mL/min,检测波长为460nm。结果:在(10~100)μg/mL范围内,叶黄素浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9958;RSD=0.68%;平均回收率为98.95%。该方法简单、灵敏度高、重现性好,为今后万寿菊中叶黄素成分的分析和叶黄素相关产品的开发提供依据。     

HPLC测定盐酸托莫西汀的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定盐酸托莫西汀含量的方法。方法采用氰基键合硅胶色谱柱(Eclipse XDB-CN,5μm,250 mm×4.6 mm),以磷酸缓冲液-甲醇(46:54)为流动相,等度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长210 nm。结果线性范围为40.032~60.048μg/m L,r=0.9999;回收率为99.63%~100.80%,总体RSD=0.37%(n=9)。结论本方法简单、迅速、可靠,可用于盐酸托莫西汀的检测和质量控制。     

HPLC测定注射用米铂的含量

目的建立HPLC法测定注射用米铂的含量。方法采用Thermo BDS HYPERSIL-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1 mol/L磷酸氢二钠溶液(磷酸溶液调节p H值至5.0)(75:25)为流动相;流速为1.0m L/min;检测波长为220 nm。结果米铂在60.02~240.08μg/m L浓度范围内线性较好(r=0.9999),平均回收率为99.85%,RSD为0.33%。结论本方法准确、可靠、操作性强,可用于注射用米铂含量的测定。     

RP-HPLC测定硝苯地平片的含量

目的 :对RP-HPLC法测定硝苯地平片含量的具体应用及可行性进行研究。方法 :采用Symmetry C_(18)作为色谱柱,具体参数设定为4.6×220mm,5μm;以水-乙腈-甲醇(30:35:35)作为流动相,流速设定为1.0ml/min,进样量为20μl,在检测波长235nm处对其含量进行测定分析。结果 :检测结果显示硝苯地平线性变化范围在40至140μg/ml之间,r=0.9998,其最小检测量为7.6ng。结论 :RP-HPLC法测定硝苯地平片含量具有较好的精密度,且检测准确性与灵敏性均较高,能够进行推广应用。     

HPLC测定纺织品中维生素E含量

通过确定维生素E的3种主要异构体α-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚的液相色谱分析条件,以特征保留时间确定各异构体相应的液相色谱指纹图谱。建立了纺织品中维生素E含量的测定方法：以相同液相色谱分析条件对纺织样品提取液进样分析,根据各异构体指纹图谱以外标法定量求得纺织品中异构体含量,最终获得纺织品中维生素E的含量。测定方法的精密度和回收率均满足相关标准要求,可用于纺织品中维生素E含量的检测。     

HPLC测定阿加曲班注射液的含量

目的建立HPLC测定阿加曲班注射液含量的方法。方法采用Thermo BDS-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液（0.05 mol/L磷酸二氢铵,用磷酸调节pH值至3.5）-甲醇-乙腈（62：10：28）,检测波长为259 nm,柱温为50℃,流速为1.5 mL/min。结果阿加曲班浓度在79.0～318.6 g/mL范围内线性关系良好（r=0.99994）,平均回收率为100.38%,RSD为0.15%。结论本方法专属性强、准确度高,可用于阿加曲班注射液的质量控制。     

HPLC测定甲磺酸达比加群酯的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定甲磺酸达比加群酯含量的方法。方法采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.01 mol/L甲酸铵-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min;检测波长315 nm。结果线性范围为0.098~1.17 mg/m L,r=0.9999;平均回收率98.96%,RSD 1.4%(n=9)。结论本方法简单、迅速、可靠,可用于甲磺酸达比加群酯的检测和质量控制。     

HPLC测定皮革中防霉剂TCMTB的含量

采用超声波萃取、液相色谱(HPLC)法测定皮革中防霉剂TCMTB的含量。超声波辅助乙腈萃取2次,60min内实现萃取完全;HPLC检测波长为233nm;流动相中乙腈与水比例为70:30(体积比),流速1.0mL/min;浓度在4～35μg/mL范围内时,工作曲线相关系数R2=0.995;定量检出限为5mg/kg,回收率在87%～97%之间,相对标准偏差在4%～10%之间。本方法适合于皮革中防霉剂TCMTB含量的测定。     

HPLC测定芝麻饼粕中芝麻素的含量

采用高效液相色谱法测定了芝麻饼粕中芝麻素(sesamin)的含量。色谱条件为ODS2(150mm×4·6mm,5μm);检测波长287nm;流速为1·0mL/min;柱温30℃;甲醇-水(68∶32)洗脱。同时建立了芝麻木脂素类化合物的测定方法。结果表明芝麻饼粕中芝麻素的含量为0·1073%。