原位聚合制备聚吡咯/石墨烯复合材料及其电化学性能研究

通过原位聚合法制备出聚吡咯/石墨烯(PPy/GE)复合材料。用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等分析手段对复合材料的结构和形貌进行表征,发现聚吡咯均匀地包覆在石墨烯表面。循环伏安测试表明复合材料对电极对I-/I3-电解质氧化还原体系具有较好的催化能力。电化学交流阻抗测试结果说明掺入聚吡咯后可有效降低石墨烯对电极的电荷转移阻抗。组装成染料敏化太阳能电池(DSSCs),在AM 1.5(100mW.cm-2)的模拟太阳光照射下,得到4.12%的光电转换效率。     

原位聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯复合材料

采用原位聚合的方法,将石墨烯和甲基丙烯酸(MMA)通过超声共混后引发聚合,制备了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/石墨烯复合材料。采用原子力显微镜、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪对PMMA/石墨烯的结构和形貌进行了表征,复合材料的拉伸性能和导电率分别采用拉力试验机和四探针金属/半导体电阻率测量仪器测试。结果表明,石墨烯均匀地分散在PMMA中,加入石墨烯后,PMMA的拉伸应变弹性模量、最大拉伸应变得到了大大提高。而且,当石墨烯含量由0增加到1%时,复合材料的电导率由1×10-14 S/cm提高到了8.89×10-2 S/cm,PMMA由原来的绝缘材料改性为导电材料。     

聚吡咯/凹凸棒石纳米复合材料的制备及导电性能

以三氯化铁(FeCl_3)为氧化剂,十二烷基磺酸钠(sodium dodecylsulfonate,DSNa)为掺杂剂,使吡咯单体(pyrrole,Py)在凹凸棒石(attapulgite,ATP)的表面发生原位聚合反应,制备出聚吡咯/凹凸棒石(polypyrrole/attapulgite,PPy/ATP)纳米导电复合材料.研究了毗咯用量、聚合温度、聚合时间、FeCl_3用量以及DSNa用量对纳米导电复合材料体积电阻率的影响,确定了制备纳米导电复合材料的工艺条件.通过X射线衍射、热重-差热分析、Fourier红外光谱、Raman光谱和透射电子显微镜对纳米复合材料进行表征,结果表明:当吡咯用量(以ATP的质量计)为30%,FeCl_3与Py的摩尔比为2.3,DSNa的浓度为0.02g/mL时,20℃反应3h得到的PPy/ATP复合材料的体积电阻率可达7Ω·cm,聚吡咯以非晶态形式存在于凹凸棒石表面,两者之间的作用为物理作用.     

聚吡咯/海泡石一维纳米复合材料的制备及表征

以三氯化铁（FeCl3）为氧化剂,十二烷基磺酸钠（SDS）为掺杂剂,通过原位聚合的方法制备了聚吡咯/海泡石（PPy/SEP）纳米复合材料。研究了吡咯（Py）用量、聚合时间、氧化剂用量以及掺杂剂用量对复合材料电导率的影响,确定了制备导电复合材料的工艺条件。结果表明,在Py用量（以SEP质量计）为25 %,聚合温度为0 ℃,聚合时间为12 h,FeCl3/Py摩尔比为2.3/1,SDS/Py摩尔比为1/5的条件下制备的PPy/SEP复合材料电导率为2.15 S/cm。采用透射电镜、红外光谱、X射线衍射及热分析表征纳米复合材料的形貌与结构。结果表明,制备的PPy/SEP纳米复合材料为具有核壳结构的一维纳米复合材料,且PPy以非晶态的形式存在于SEP表面。     

聚吡咯/纳米ZnO复合材料制备及其防腐性能研究

在纳米ZnO粒子存在的情况下,以吡咯单体为原料,对甲苯磺酸为掺杂剂,三氯化铁为氧化剂,采用化学氧化法制备了聚吡咯(PPy)/纳米ZnO复合物。采用扫描电子显微镜、紫外可见分光光度计和傅立叶变换红外光谱仪对复合物进行形貌观察和结构表征。分别以PPy和PPy/纳米ZnO复合物为填料,加入到聚氨酯(PUR)涂层中,再涂覆于碳钢片表面,之后浸泡在3.5%Na Cl溶液中,通过开路电位、极化曲线和交流阻抗研究涂层的防腐性能。结果表明,含有PPy/纳米ZnO复合物的PUR涂层耐腐蚀效果优于PUR/PPy涂层。     

石墨烯/聚吡咯复合物的制备及超级电容性能研究

采用石墨烯/聚吡咯(r GO/PPY)复合物制备超级电容器,以弥补二者各自的不足。采用改进Hummers法制备出氧化石墨烯(GO)。利用水合肼还原法将GO还原后得到r GO,同时采用电化学聚合法制备出PPY。最后,用电沉积法直接在不锈钢网上制备出r GO/PPY复合物。得到的复合材料的比电容为209.04 F/g,显著高于r GO的比电容(52.42 F/g)。另外,循环1 000次后,复合材料的比电容下降18.1%,低于PPY(36.3%)。     

聚吡咯/氧化石墨烯复合材料的制备及电化学性能研究

分别采用物理球磨混合法、化学原位聚合法和化学原位聚合-还原法制备了聚吡咯/氧化石墨烯混合物、聚吡咯/氧化石墨烯(PPy/GO)和聚吡咯/还原氧化石墨烯(PPy/RGO)复合材料。通过三电极测试其电化学性能(循环伏安、恒流充放电和交流阻抗)。结果表明,通过化学原位聚合法制备的PPy/GO(304. 5 F/g)比电容远高于物理混合(16 F/g)和聚吡咯/还原氧化石墨烯(126. 4 F/g)。化学法原位聚合法制备PPy/GO最佳条件是冰浴条件下和加入表面活性剂对羟基苯磺酸钠。并通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对化学原位制备的PPy/GO组成、结构和形貌进行了表征。     

原位聚合法制备原位聚合法制备PDMS／MMT纳米复合材料

本文采用原位聚合的方法，将经过插层处理的粘土加入到八甲基环四硅氧烷（D4）中，在催化剂的作用下．有部分D4进入到粘土层间发生聚合反应，且有部分与粘土层间的羟基发生反应，使得由溶剂方法中单纯的物理作用插层驱动力向物理作用和化学作用的双重驱动力转变。实验结果表明．原位聚合法制备的PDMS补强硅橡胶具有理想的性能。     

聚吡咯／粘胶导电复合纤维的原位聚合法制备

用较简便的液相原位聚合法制备了聚吡咯／粘胶导电复合纤维、讨论了吡咯、氧化剂和介质酸浓度、反应温度和反应时间对纤维导电性能的影响,并采用气相色谱法研究了吡咯聚合反应动力学。结果表明,该导电复合纤维具有良好的导电性、力学性能和环境稳定性,扫描电（ＳＥＭ）结果表明聚吡咯均匀地复合在每单根纤维上。     

原位聚合法制备酚醛树脂/氧化石墨烯复合材料

以自制的氧化石墨烯(GO)为改性填料,采用原位聚合法制备了酚醛树脂(PF)/GO复合材料,通过X射线衍射仪、红外光谱、扫描电镜、热重分析及力学性能测试研究了产物结构,GO在PF中的分散以及GO含量对PF/GO复合材料性能的影响。结果表明,GO在PF基体中的分散度可达到微米级,且未与PF发生化学反应。适量引入GO,可有效提高PF的力学性能和热稳定性,当GO的质量分数为1.0%时,PF/GO的冲击强度和弯曲模量达到最大值7.15 kJ/m~2和19.57 GPa,分别比纯PF提高了14.04%和17.96%,当GO质量分数为1.5%时,PF/GO热稳定性最好,T_(5%)、T_(max)和800℃残炭率分别比纯PF提高58.3℃,8.2℃和2%。     

原位插层聚合PA6/OMMT纳米复合材料工艺研究

采用原位插层法制备了聚酰胺6(PA6)/有机蒙脱+(OMMT)纳米复合材料,详细探讨了OMMT、催化剂、助催化剂、温度、水含量、聚合时间等因素对聚合的影响,并通过正交优化得到了最佳用量和配比.透射电镜(TEM)分析结果表明,在此工艺条件下制备的PA6/OMMT纳米复合材料,OMMT层间距被大大提高,片层被完全剥离.     

原位聚合制备尼龙610/改性蒙脱土纳米复合材料的研究

采用增塑剂N-甲基苯磺酰胺对蒙脱土(MMT)进行改性,通过原位聚合法制备了尼龙(PA)610/改性MMT纳米复合材料。研究了改性MMT用量对PA610/改性MMT纳米复合材料性能的影响。结果表明,当改性MMT的质量分数为4%时,纳米复合材料的冲击强度和拉伸强度达到最大值,断裂伸长率则随着改性MMT用量的增加而降低。扫描电子显微镜观察发现,改性MMT均匀分散在PA610基体中。     

Electrically Conductive Polystyrene/Polypyrrole Nanocomposites Prepared via Emulsion Polymerization

Polypyrrole (PPy) nanoparticles in polystyrene (PS) matrix were synthesized by emulsion polymerization using ferric sulfate, sodium dodecyl sulfate, and n-amyl alcohol as an oxidant, emulsifier and dopant, and co-emulsifier, respectively. The content of PPy nanoparticles in the composites varied from 14.11 to 34.63 wt%, as calculated from elemental analysis. Field Emission Scanning Electron Microscopy images showed spherical nanopartciles of PPy with diameters of 30–74 nm were well dispersed in PS matrix. It was found that the thermal stability and electrical conductivity of PS/PPy composites increased with increasing content of PPy nanoparticles.     

离子液体原位插层聚合法制备蒙脱土-聚酯复合材料

选用十二烷基三苯基磷和酯季磷盐离子液体对钠基蒙脱土(Na-MMT)进行插层改性,并分别与对苯二甲酸二甲酯、乙二醇进行原位插层聚合制备MMT-聚酯(PET)复合材料,使用远红外光谱(FTIR)、广角X射线衍射(WAXD)、扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)等对MMT及MMT-PET复合材料进行表征。结果表明:MMT被成功插层,有机改性MMT在PET基体中的分散性优于NaMMT,而酯季磷盐-MMT在PET基体中有明显插层的现象。这证明了MMT插层剂的酯键可与PET进行酯交换反应,进一步说明反应性插层剂有利于制备稳定分散的MMT-PET复合材料。     

原位聚合制备PET/ATO纳米复合材料及其结晶行为

将锑掺杂二氧化锡(ATO)纳米颗粒均匀分散于乙二醇(EG)介质中,通过EG与对苯二甲酸(TPA)原位聚合制备了聚对苯二甲酸乙二酯(PET)/ATO纳米复合材料.利用SEM、DSC、XRD、FTIR和TGA等方法,研究了ATO在PET基体中的分散性、PET/ATO复合材料的结晶行为和热性能.利用原位聚合制备的PET/ATO复合材料,ATO颗粒在PET基体中分散均匀,尺寸100～150 nm,纳米ATO颗粒的加入导致PET的特性粘数增大.在PET基体中,纳米ATO颗粒起到异相成核的作用,提高了PET的结晶速率和结晶度,减小了PET的晶粒尺寸,同时也使PET热稳定性提高.随着ATO含量增加,熔融纺丝得到的PET纤维的电阻下降.加入1%ATO的PET纤维的体积电阻率为4.9×109 Ω·cm,具有很好的抗静电效果.     

原位聚合包覆HMX的研究

为探索制备PBX的新方法,利用原位聚合反应,直接在HMX表面包覆一层热塑性高聚物,获得了分别以端羟基聚丁二烯(HTPB),聚叠氮缩水甘油醚(GAP)、3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷-四氢呋喃共聚醚(BAMO-THF)3种黏结剂包覆的PBX.通过光学显微镜、显微-红外、光电子能谱(XPS)、元素分析和机械感度测定对包覆效果进行表征.结果表明,HMX表面较均匀地包覆上了一层聚合物,黏结剂的质量分数约为4%～5%,包覆HTPB的HMX机械感度明显下降,而包覆GAP和BAMO-THF的HMX机械感度略有降低.     

原位分散聚合制备纳米PANI-SiO2薄膜的性能

采用纳米二氧化硅（SiO2）作空间稳定剂，通过苯胺的原位分散聚合在玻璃表面直接制备PANI-SiO2透明导电纳米复合膜。薄膜的表观形态和组成通过扫描电镜（SEM）、红外光谱分析（FTIR）、紫外可见光谱分析（UV-Vis）进行了表征。结果发现，薄膜的形成经历了成核、生长、生长饱和3个明显的过程，薄膜表面光滑致密，膜厚在3～300nm；SiO2对薄膜表面质量有良好改善作用，对薄膜的导电率稍有影响。此外对成膜机理进行了讨论。     

PE/Clay Nanocomposite with Bimodal Molecular Weight Distribution Produced Via In-Situ Polymerization

A Ti-based Ziegler–Natta catalyst supported on the clay was used for producing the polyethylene/clay nanocomposites through in situ polymerization. This catalyst showed high activity in the ethylene polymerization. The two-step polymerization approach, i.e. in the presence and absence of hydrogen, was laid out to broaden the molecular weight distribution of the polyethylene/clay nanocomposite. The molecular weights and molecular weight distribution of the nanocomposites were characterized by the gel permeation chromatography. It was found that the molecular weight distribution was remarkably widened towards bimodal distribution by using the above mentioned approach. The thermal properties of the produced nanocomposites were studied by differential scanning calorimetry and thermal gravimetric analysis. The microstructure of the resulting bimodal polyethylene/clay nanocomposite was investigated by X-ray diffraction and transmission electron microscopy. The thermal gravimetric analysis indicated an improved thermal stability of the produced nanocomposites. In addition, the studies proved the nanocomposite formation with the exfoliated structure of the clay in the polyethylene matrix.     

超声波辅助插层-剥离法制备煤系高岭土微粉的研究

我国煤系高岭土储量丰富,为满足造纸、纺织等行业个性化的需求,通常要对其进行深加工。以山西朔州煤系高岭土为原料,分别在恒温磁力搅拌和超声波作用下探究了煤系高岭土/二甲基亚砜(DMSO)插层复合物制备的最佳条件,在插层复合物的基础上对煤系高岭土进行超声辅助剥离,制备得到高岭土微粉,并利用XRD、SEM、BET、TG-DSC等方法分析表征样品。正交实验结果表明在磁力搅拌条件下DMSO用量、插层时间以及插层温度均对插层率具有一定的影响,引入超声波有利于高岭土插层率的提升。插层复合物经超声辅助剥离后晶粒厚度明显减小,高岭土片层状结构大体上呈现碎片化,仅保留少部分大的片状结构,其边缘碎化,整体上也出现碎裂的趋势。剥离样品的比表面积和孔径均大幅度增加,为硬质高岭土的剥离和超微细粉体的制备提供了新的思路。