偶氮氯膦Ⅲ与锆在乙醇—水溶液中显色反应研究及其应用

不少文献报导,在光度分析中,运用了水—有机介质,使某些显色反应的灵敏度和选择性得到提高,从而大大改善了光度分析的特性。 在水介质中锆与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应及在溴化十六烷基三甲基铵存在下,锆与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应已有所研究。 本文研究了在大量乙醇存在下,锆与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应。实验结果表明,在2.1～2.7N盐酸酸度下,锆与偶氮氯膦Ⅲ形成1:3的络合物,其络合物的最大吸收在675nm,较之水相紫移15nm,摩尔吸光系数等于6.5×10~4,相当于水相的2～3倍,1～12Jg/25ml范围内从服比尔定律     

分光光度研究稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵三元络合物

偶氮氯膦Ⅲ在PH1～2的酸性介质中与稀土元素形成蓝绿色的络合物,近几年来广泛地用于铸铁、低合金钢中稀土总量的光度测定.但是,铬、镍、铜、钴、钛的干扰较严重,当用于较复杂试样中的稀土总量测定时,仍需采取适当的分离步骤.我们在探讨稀土、偶氮氯膦Ⅲ和各种表面活性物质反应行为的基础上,研究了稀土-偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲铵三元络合物体系,显色的适宜酸度是1.5～2.0N盐酸,络合物最大吸收在721～723纳米,由于络合物最大吸收峰的显著红移和反应酸度的提高,使显色反应具有更高的灵敏度和选择性,可不经分离     

金基合金中钆的偶氮氯磷Ⅲ分光光度法测定

偶氮氯膦Ⅲ(简称CPAⅢ)是继偶氮胂Ⅲ后,测定稀土的又一灵敏显色剂。与偶氮胂Ⅲ相比它具有在更强酸性中能与稀土产生灵敏的显色反应和生成的络合物十分稳定等优点。 近年来采用CPAⅢ试剂测定稀土的光度法日渐增多,但多数只介绍Ce—CPAⅢ和Y—CPAⅢ络合物的吸收光谱、摩尔吸光系数,显色介质和酸度等研究结果,文献还报导了GPAⅢ—RE成络反应的机理和应用。     

在乙醇存在下锆与偶氮氯膦－mA显色反应的研究

在乙醇存在下锆与偶氮氯膦－ｍＡ显色反应的研究开小明,汪呈理,张群,李善祥（安徽安庆师范学院化学系,安庆,２４６０１１）偶氮氯膦－ｍＡ（ＣＰＡ－ｍＡ）与稀土元素显色反应具有很好的灵敏度和选择性,该试剂已用于钢铁和铝合金中稀土总量的测定［１］,也用于测定...     

DBC－偶氮氯膦与轻稀土元素显色反应的研究

ＤＢＣ－偶氮氯膦与轻稀土元素显色反应的研究周红,董克玲（河北廊坊武警黄金地研所河北廊坊,１０２８００）多卤代变色酸双偶氦类显色剂ＤＢＣ－偶氮氯膦（Ｄ８Ｃ－ＣＰＡ）是一种优良的稀土显色剂,具有灵敏度高、选择性好和络合物稳定等优点［１,２］,但其与稀土元...     

DBC─偶氮氯膦与铁的显色反应及应用

ＤＢＣ─偶氮氯膦与铁的显色反应及应用开小明,李善祥（安徽安庆师范学院化学系,安庆,２４６０１１）二溴—氯偶氮氯膦（ＤＢＣ－ＣＰＡ）,已用于稀土总量［１］、Ｂａ［２］、Ｃａ［３］的测定,但未见到有关Ｆｅ３＋与该试剂显色反应的研究报导。本文发现在ｐＨ１．...     

铋-对碘偶氮氯膦显色反应及应用

铋－对碘偶氮氯膦显色反应及应用李秀玲,卢燕,王洪（山东建筑材料工业学院应化系,济南,２５００２２）对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）是测定稀土元素的良好试剂［１］,我们在锆一时碘偶氮氯膦显色体系的研究基础上［２］,进行铋－对碘偶氮氯膦的显色反应的研究。该方...     

偶氮氯膦mN光度法测定钢铁中铝

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铝已有文献报导,但微量钛和少量铬影响测定。本文在研究偶氮氯膦mN(CPA-mN)与铝显色反应时,发现钢铁中一般常见合金元素,较偶氮氯膦Ⅰ与铝显色反应允许量大,以5g基体铁计算,钛在2％以下,Cr(Ⅲ)4％和Cr(Ⅵ)20％以下不影响测定,适用于合金钢中铝的测定,该法显色迅速,操作简便,可直接测定钢铁中的铝。 一、主要试剂     

表面活性剂对稀土与偶氮氯膦-mK显色反应的影响及其应用

研究了溴化十六烷基三甲基铵、十二烷基磺酸钠、吐温 80、乳化剂OP和聚乙烯醇 5种表面活性剂对稀土与偶氮氯膦 mK显色反应的影响。结果表明 :乳化剂OP、吐温 80和聚乙烯醇对显色反应有增敏作用 ,其中吐温 80效果最为显著。在 0. 0 2～ 0.0 8mol/L硫酸介质中和吐温 80存在下 ,Ce 与偶氮氯膦 mK生成稳定的蓝绿色络合物 ,最大吸收波长为 668nm ,表观摩尔吸光系数ε =9.1× 10 4 。用此显色体系测定低合金钢中稀土 ,结果满意     

偶氮伸Ⅲ偶氮氯膦Ⅲ为显色剂的混合多核配合物显色反应体系

介绍一类新的，高灵敏的显色反应体系，金属离子与偶氮肿Ⅲ，偶氮氯膦Ⅲ形减的配阴离子，和铜，锌、钴、镍离子与邻菲罗啉形成的配阳离子缔合成混合多核配合物的过程，及在分光光度分析法中的应用。     

对硝基偶氮氯膦与钍显色反应的研究及其应用

对硝基偶氮氯膦(简称CPA-PN)[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸)是一种不对称变色酸双偶氮氯膦酸型显色剂,已知CPA-PN在盐酸介质中和钇具有声型显色反应,形成的络合物最大吸收在740nm,我们在研究CPA-PN与钇的显色反应时,发现CPA-PN对钍也有灵敏的颜色反应,其最大吸收在675nm处,为探求测定钍的新方法,本文就CPA-PN与钍显色反应的条件、络合物的组成、共存离子的影响及消除干扰的方法等进行了研究,并在此基础上,制定了CPN-PN测     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定钢铁中稀土总量

有资料提出,测定钢铁中稀土总量时,在石英烧杯内用硫硝混酸溶样,冒硫酸烟控制酸度在0.1～0.5N时,稀土与偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)生成1:1蓝色络合物,最大吸收峰在660～670nm处,0～25μg稀土/25ml,符合比尔定律,但此法不适于高硅试样(如球铁),本文采用在玻璃烧杯中加硫硝混酸溶样,不必冒硫酸烟,虽显色酸度稍有变化,但经试验表明,对稀土与CPAⅢ的显色反应没有不良影响,且易掌握,分析时间     

偶氮氯膦Ⅲ-铜-邻菲啰啉-稀土体系的显色反应及应用

作者在研究偶氮氯膦Ⅲ与铅的显色反应过程中,发现当有邻菲啰啉和铜共存时,灵敏度将成倍增加。并形成了相应的四元络合物。偶氮氯膦Ⅲ作为稀土元素的显色剂已为人们所知。本文利用上述原理,对稀土元素进行了研究,试验表明,CPAⅢ-Cu-Phen-RE,在一定条件下也能形成多元络合物,但它在水中的稳定性较差(发生混浊),如有     

新稀土总量显色剂对乙酰偶氮氯膦

在光度测定稀土总量时,为避免因稀土配分(样品中各单一稀土与总量的比例)的不同而带来的误差,就要求显色剂与等量的各单一稀土络合物的吸光度最好能达到基本一致,而目前常用的一些稀土总量显色剂,如偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)、间乙酰偶氮氯膦(CPA-mA)、对碘偶氮氯膦(CPApI)等均未达到此要求。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定镁砂中铝

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定镁砂中铝何新锋（贵阳耐火材料检测中心,贵阳,５５００５８）偶氮氯膦Ⅲ（ＣＰＡⅢ）在光度法分析中的应用渐广。从文献［１］得到启发,本文研究了一显色反应的条件和性质,拟定了镁砂中铝的测定方法。１实验部分１．１仪器与试剂７２１型分光光度...     

用对乙酰基偶氮胂光度测定矿石中微量铈组稀土元素

用偶氮硝羧光度测定矿石中铈组稀土元素,因钙严重干扰而受到局限.偶氮氯膦Ⅲ测定铈组元素,钙允许量亦小.偶氮氯膦mA、mN、mK、PN同铈组的显色反应都有较高的灵敏度,钙的允许量仅20～50微克,仍然不够理想.钇—溴—邻苯三酚红光度测定铈组亦有较高的灵敏度,但须在沸水浴上加热显色,对以批量为特点的矿石分析,亦感不便.     

用偶氮氯膦Ⅲ直接光度法测定钢铁中的稀土

过去测定钢铁中的稀上,采用甲基异丁酮萃取分离基体铁等干扰元素,然后用偶氮胂Ⅲ比色测定。该法操作繁琐,流程冗长,且有机试剂污染环境,有碍分析人员的健康。为此,我们对偶氮氯膦Ⅲ直接光度法测定钢铁中的稀土进行了试验。偶氮氯膦Ⅲ在pH=l左右与稀土元素显色反应具有相当高的选择性,可免除许多离子干扰;另一方面许多阴离子如     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡(Ⅱ)的显色反应及共存离子对该显色反应的影响.结果表明,在pH值为10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与偶氮氯膦Ⅲ显色剂形成稳定的绿色络合物,该络合物最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104 L/(mol·cm);在25 mL试样溶液中钡量为0～50 μg时,吸光度测定符合比尔定律,且具有很高的灵敏度;样品中铝、铁对钡测定的干扰通过加入三乙醇胺和邻菲罗啉来掩蔽,钙的干扰则加入EGTA-Pb来掩蔽.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法可用于测定硅钙钡合金中的钡含量,测定结果与认定值相符,且相对标准偏差(RSD)小于2%.     

稀土同某些变色酸双偶氮衍生物两种类型的显色反应研究

变色酸双偶氮衍生物系重要的稀土显色剂,在吸光光度分析中已得到了广泛的应用。提出稀土和碱一样,也可和某些变色酸双偶氮衍生物形成几种不同类型的显色反应。通常对α型反应研究较多,而对β型反应发生的可能性及显色条件缺乏研究。T.Taketatsu发现在一定实验条件下,偶氮氯膦Ⅲ与重稀土能发生β型反应,所形成的螯合物在700—800之间出现一新的吸收谱带,最大吸收峰在740nm附近。由于最大吸收峰红移     

有机酸类缓冲介质对稀土－偶氮肿Ⅲ显色性能的影响

比较研究了甲酸、乙酸和一氯醋酸三种有机酸溶液对稀土－偶氮Ⅲ显色性能的影响，结果表明：在用偶氮Ⅲ显色测定稀土时，选择甲酸溶液作缓冲介质最好。