固相微萃取-气相色谱联用法在气态物质定值中的应用

固相微萃取是新型样品前处理手段,可与气相色谱法联用,用于测定体系中痕量物质的量。文章以氮气中苯含量的测定为例,介绍固相微萃取-气相色谱联用法定值的一般过程,并对测量结果的不确定度进行评定。通过结果分析可以发现,利用固相微萃取-气相色谱联用法可对体系中痕量有效成分浓度进行测定,此方法在痕量标准物质定值中具有较高的应用价值。     

固相微萃取-气相色谱联用法在痕量甲醛溶液定值中的应用

固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,SPME)是新型样品前处理手段,可与气相色谱法联用,测定溶液中痕量物质的浓度。文章以测量甲醛溶液中甲醛浓度为例,介绍固相微萃取-气相色谱联用法定值的一般过程,并对测量结果的不确定度进行评定。结果表明,采用固相微萃取对痕量甲醛溶液中甲醛进行富集后可大大降低甲醛检测的检出限。     

渗透配气法痕量苯标准气体的研制

文章对渗透配气法制备的标准气体进行了定值研究,并使用固相微萃取—气相色谱联用法对定值结果进行了验证。讨论了定值的原理与方法,并根据定值结果对测量结果不确定度进行了分析。实验表明,采用渗透配气法可制备出nmol/mol量级的苯标准物质,不确定度为6.4%。定值结果溯源链完整,不确定度来源明确。     

气相色谱-质谱联用法测定印制线路板中多溴联苯及多溴联苯醚的不确定度评估

分析了气相色谱-质谱联用法测定印制线路板中多溴联苯(PBBs)及多溴联苯醚(PBDEs)含量的不确定度来源,求出各不确定度分量,将不确定度分量合成给出实验结果不确定度。     

氦气分析检测中不确定度评定

依据JJF1135-2005<化学分析测量不确定度评定>,对氦气分析检测中的不确定度进行了评定,分析了各不确定度分量,并通过建立气相色谱外标法测量结果不确定度的数学模型 ,计算了其测量结果的相对合成标准不确定度和扩展不确定度.     

台式气相色谱-质谱联用仪信噪比测量结果的不确定度评定

对台式气相色谱-质谱联用仪信噪比测量结果的不确定度进行了评定,分析了测量过程中信噪比测量不确定度的主要来源。对各不确定度分量进行了量化,合成后得到相对扩展不确定度为8%(k=2)。     

气相色谱法测定汽油中苯含量的测量不确定度评定

本文分析了气相色谱法测定汽油中苯含量的过程中引入的不确定度来源为样品、标准物质、测量重复性和实验准确度,并逐一对各不确定度分量进行了评定,得出苯含量检测结果的相对合成标准不确定度和扩展不确定度.     

畜禽尿液中盐酸克伦特罗含量测定(GC/MS法)的不确定度的分析

讨论了对用气相色谱-质谱法测定畜禽尿液中盐酸克伦特罗含量的不确定度的分析。通过对影响样品测试结果的不确定度分量的分析和量化,求出各分量对测量结果不确定度的相对贡献,得出被测量(畜禽尿液中盐酸克伦特罗)的合成标准不确定度和扩展不确定度分别为u(X)=0.41μg/L、U(P=95%)=2×u(X)=0.82μg/L,并对测量结果进行了表述11.77±0.82μg/L。如实反映了测量的置信度和准确度。     

卷烟主流烟气中烟碱测量不确定度的评定

依据测量不确定度评定指南,对卷烟主流烟气中烟碱的各测量不确定度分量进行评定,得出扩展不确定度（k=2）的结果为0.08mg;气相色谱测定标准工作曲线拟合是测量不确定度的最大影响因素,实验中应加以重视以确保测量结果的有效可靠。     

原子吸收光谱法测定铍中铜含量的不确定度评定

采用原子吸收光谱法对铍中铜元素含量进行测定,分析了影响测量不确定度的主要因素,通过建立测量过程中各分量不确定度评价的数学模型,对试料称量、 溶解、 萃取、 标准溶液配制、 工作曲线拟合、 样品重复性测量等影响不确定度的分量进行分析,最终合成得到了测量结果的扩展不确定度.结果表明,样品重复性测量、 工作曲线拟合是影响原子...     

固相微萃取-气相色谱法测定痕量甲醛的不确定度评定

本文采用固相微萃取-气相色谱法对水中痕量甲醛的定值进行研究。萃取过程需要将具有吸附涂层的萃取纤维暴露在样品中进行萃取,解吸过程将已完成萃取过程的萃取器针头插入气相色谱进样装置的气化室内,使萃取纤维暴露在高温载气中,并使萃取物不断地被解吸下来,进入后序的气相色谱分析。     

儿童用品中挥发性有机物的检测研究

本文介绍了VOCs的3种主要采样方法(气候舱、顶空进样法、固相微萃取技术)和3种常见检测技术手段(高效液相色谱法、气相色谱法和气相色谱-质谱联用法),并对现阶段的典型儿童用品(家具、油墨、玩具、文具)的VOCs检测的研究成果进行了总结。     

气相色谱法测定水胺硫磷含量的不确定度分析

通过对气相色谱内标法测定水胺硫磷含量的整个测定过程进行研究,系统分析该法测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。     

气袋采样-热脱附-气相色谱/质谱法测定汽车内饰材料中7种苯系物挥发量的不确定度评定

依照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对气袋采样-热脱附-气相色谱/质谱法测定汽车内饰材料中7种苯系物挥发量的结果进行不确定度评定。分析了测量过程中引入的不确定度来源,包括采样过程、标准物质、标准曲线拟合、测量重复性等分量引入的不确定度及其计算方法,最后合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。结果显示,不确定度主要来源于标准曲线拟合和测量重复性,可采取相关方法确保不确定度在适当范围内,提高测定结果的准确性。     

气相色谱—质谱联用法对电子气中痕量氟化物的定性与定量

使用气相色谱—质谱联用法,采用全扫描模式,采取提取特征离子的方式对原始谱图进行处理,建立了电子气中微痕量氟化物杂质的定性、定量方法。检测限低、灵敏度高,单次进样,便可实现对多种氟化物杂质的定性和定量,且不受主成分的影响,是分析电子气中微痕量氟化物杂质高效精确的分析方法。     

金属包装罐双酚S迁移量测量不确定度评定

目的为提高金属包装罐双酚S迁移量测定的实验过程管理和报告评估水平,建立双酚S迁移量测量的不确定度评定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱法检测双酚S在体积分数为4%乙酸食品模拟物中的迁移量,结合JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》规定的方法和步骤,建立不确定度评定的数学模型。根据测量模型,分析影响测量不确定度的主要输入量,对各不确定度分量的数值进行计算,对测量结果进行评估。结果实验中金属包装罐双酚S迁移量测量不确定度报告结果为(2.25±0.302)mg/g,k=2。结论不确定度评估分析表明,检测仪器分量、校准曲线拟合分量和标准溶液分量是最主要影响因素。     

气相色谱法测定汽油中苯含量的不确定度评定

采用石化行业标准SH/T 0693-2000中的方法,以2-己酮作内标,用气相色谱对汽油中苯含量进行检测。并对该测定过程中可能引入不确定度的来源进行了分析,建立数学模型,通过计算各不确定度分量,给出苯含量测定的扩展不确定度。结果表明,该方法不确定度的主要来源为标准曲线拟合,其次是重复性测定,而样品称量对不确定度影响较小。取置信概率为95%,包含因子k=2,则汽油中苯的测定结果(ω)为0.64%±0.06%或0.54%±0. 05%(v)。     

气相色谱法测定酒中甲醇含量的不确定度分析方法的探讨

通过对GB/T5009．48—2003气相色谱法测定酒中甲醇含量的整个测定过程进行研究，系统分析了该法测量结果的不确定度来源并对其进行评定，对各不确定度分量进行了量化，提出了该法的扩展不确定度。     

六氟化硫中杂质含量测量不确定度评定

采用氦离子化气相色谱法和光腔衰荡法依照国家标准GB/T 18867—2014《电子工业用气体六氟化硫》测定六氟化硫中杂质气体含量和水分含量,通过分析测量过程中不确定度的来源,对各不确定度分量进行评定及结果判断.评定结果表明:六氟化硫中杂质气体含量的测量不确定度主要来源于标准气体.     

固相微萃取-气相色谱法测试凹印油墨VOC的条件优化研究

采用固相微萃取和气相色谱相结合的技术,建立了凹印油墨VOC的测试方法。通过对萃取时间、萃取温度和萃取纤维涂层膜厚等影响萃取效率的因素进行研究,获得了优化的测试条件。结果表明,气相色谱柱温箱升温程序为:50℃开始以50℃/min升至200℃,然后再以10℃/min升至230℃,保持5min;固相微萃取最佳萃取条件为:萃取时间20min,萃取温度80℃,采用100μm PDMS的萃取纤维。