ICP-AES法测定废催化剂不溶渣中的铂、钯和铑

采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量。系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了ICP-AES法测定铂、钯、铑的条件。结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%。方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中。     

新制和失效钯炭催化剂中钯含量的ICP-AES法测定

试样采用HNO3-HClO4湿法消解、或在700℃下灼烧除去碳,王水溶解残渣后用ICP-AES测定钯含量。考察了样品前处理、方法精密度和准确度,样品加标回收率为99%~101%,相对标准偏差<1%。方法准确、快速、简便。     

ICP-AES法测定银铜合金中铅、锌和镉的不确定度评定

建立了测定银铜合金中铅、锌、镉含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法),方法简便、快速,灵敏度和重现性好。根据该方法的原理建立数学模型,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,并计算了各标准不确定度分量,以及合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响测定结果可靠程度的主要原因是样品处理中测定元素分离富集的回收率。     

抗癌药物碳铂中微量银的测定

在５％ＨＮＯ３介质中，用石墨炉原子吸收法测定抗癌药物碳铂中微量Ａｇ，检测范围为０￣０．２μｇ／ｍｌ，可测定０．０００ｘ￣０．００ｘ％含量的Ａｇ，测定误差±１０％。     

共沉淀分离富集-ICP-AES法测定铜灰渣中金、铂、钯

建立了碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜灰渣样品中微量元素金、铂、钯的方法。研究了影响测量的各种因素,确定了最佳测定条件。方法的检出限为:Au 5.6μg/L、Pd 8.2μg/L、Pt 3.6μg/L,回收率93.2%~102%,相对标准偏差(RSD)为:1.21%(Au)~3.45%(Pd),方法测定结果与火试金法一致。方法准确、简便快速,易于掌握。     

金、银、铂、钯合金中钯的选择性滴定方法的研究与应用

建立了丁二肟选择性沉淀分离和析出EDTA-Pd络合物中的EDTA,Pb(NO3)2返滴定测定Pd的新方法,系统地研究了在硝酸或盐酸介质中测定Pd的条件,并对比了本法与《国家标准》分析方法的结果.研究表明:2种方法测得Pd的结果吻合,测定5～30mg Pd,相对误差-0.17% ～ 0.20%;但拟定方法的选择性好,适用性强,分析快速,操作简便、易于掌握.方法已应用于Au、Ag、Pt、Pd合金中5%～99%的Pd含量的测定,结果满意.     

ICP-AES法测定银合金中V、Mg和Ni量

报道了ICP-AES法测定银合金中V、Mg和Ni量的各种相关因素.方法的加标准回收率和相对标准偏差(RSD)分别为96%～104%和0.7%～1.9%.方法结果准确,分析快速,已用于AgCuV和AgMgNi合金中0.05%～1.0%的V、Mg和Ni量的测定,结果满意.     

ICP-AES法测定镍铂合金中16个杂质元素

为提高电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法分析检测镍铂合金中杂质含量的准确性,针对Ni-5Pt、Ni-15Pt、Ni-60Pt展开全面的干扰效应研究,对受基体效应严重的Pb、Sn采用基体分离法测定;对直接测定有干扰的元素,通过调节基体与被测元素的测定浓度比例,对应其杂质含量选择整理出的谱线,即能达到准确检测范围;最后通过加标回收的方式验证方法准确度。方法检测范围：Ag、Au:(5～50)×10^-6;Al、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Pd、Pb、Si、Sn、Ti、Zn、Zr:(5～500)×10^-6;Fe:(5～1000)×10^-6。能满足镍铂靶材在市场交易中所需的杂质分析要求。     

氢还原重量法测定海绵铂、钯产品的灼烧损失量

研究了氢还原重量法测定海绵铂、钯产品灼烧损失量的条件,考察了氧、氮、碳等非金属共存杂质元素含量对分析结果的影响,并与热重分析方法进行了对比。结果表明:称取2 g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵铂、钯的灼烧损失量分别为0.0018%~0.0769%和0.0018%~0.0694%,测定铂的相对允许差(RPD)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为2.1%~50%、0.7%~16.0%和0.0006%~0.0026%,对于钯分别为3.0%~15.8%、1.0%~5.3%和0.0003%~0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,微量的炭对其影响忽略不计。氢还原重量法测定灼烧损失量操作简便,结果可靠,结果与热重分析方法的吻合,能够满足99.90%~99.99%的海绵铂、钯产品的分析要求。     

ICP-AES法测定RhCl3中微量杂质元素

用等效浓度差减法扣除Rh基体对杂质元素测定的干扰,用ICP-AES测定了RhCl3化合物中13个杂质元素含量.方法操作简便、快速,避免了直流电弧发射光谱分析方法烦琐的操作步骤并节约了大量的Rh基体,在精密度和准确度上也优于直流电弧发射光谱法.方法检测范围:Pb、Sn为0.003%～0.3%;Mg、Cu为0.0005%～0.05%;Fe、Ni、Cr、Zn、Al为0.001%～0.1%;Pt、Pd、Si为0.002%～0.2%.除Sn外的12个杂质元素的加标回收率为92.7%～117.3%,方法精密度为1.0%～8.5%.     

ICP-AES法分析富银渣

试样用HNO3与HCl溶解,ICP-AES法直接测定富银渣中0.01%～5%的Ag、Au、Cu、Ni、Sb、Bi、Zn、Al、As、Sn等元素.研究了溶剂、试样中铅及其它共存元素的干扰,选择了合适的分析线.加标回收率在99.6%～107.1%,相对标准偏差为0.59%～3.08%,方法准确、简便、快速.     

湿法分解—ICP-AES测定废钯碳催化剂中的钯

为完全分解样品,消除碳的影响,以H2SO4+HNO3冒烟消除碳,甲酸还原,王水溶解,在ICP-AES选定的条件下测定废钯炭催化剂样品中钯的含量。样品加标回收率97.0%~101.6%,测定0.099%~0.324%的钯含量,相对标准偏差2.55%~2.84%,方法与灼烧还原法及火试金法测定结果一致,方法简单快速,环保节约,结果准确。     

树脂分离富集-石墨炉原子吸收测定痕量钯

研究了Styrene—DVB—D301G大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂对痕量Pd的吸附性能。在1％—10％HCl介质中，Pd与Cl^-形成的[PdCl6]^2-络阴离子被树脂吸附。吸附物灰化，王水溶解，在5％HCl溶液中用石墨炉原子吸收测定。方法检出限为0．8ng／g，测定国家一级标准样品中的Pd，结果与标准值相符，12次测定的RSD为6．1％—7．3％。方法用于测定水系沉积物中的痕量Pd。     

流动注射化学发光法分析Au、Ag、Pt、Pd的进展

介绍了流动注射化学发光法(FI—CL)的基本原理及其测定痕量Au、Ag、Pt和Pd方面的应用。评述了FI—CL仪器的研制、新分析方法的建立、与其它技术联用等方面的最新进展情况。展望了FI—CL法测定痕量Au、Ag、Pt和Pd的发展方向和研究热点。引用56篇参考文献。     

ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑

建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。     

ICP-AES测定纯金饰品中的痕量钯及其不确定度评估

建立了王水溶解纯金样品、标准基体匹配、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定纯金饰品中痕量钯元素的定量分析方法。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点。方法检出限为0.08μg/g,加标回收率为104%,相对标准偏差(RSD)为7.52%,A类不确定度为0.0119 mg/L。     

催化荧光光度法测定痕量钯

在ｐＨ５．３的Ｍｉｃｈａｅｌｉｓ缓冲溶液中及７０℃下痕量Ｐｄ（Ⅱ）对次亚磷酸钠还原中性红生成荧光产物这一慢反应具有强烈的催化作用。作者采用荧光分光光度法研究了Ｐｈ的这一新的荧光指示反应,建立测定范围和检出限分别为１５－８００ｎｇ／ｍｌ和７ｎｇ／ｍｌＰｄ的催化荧光分析新方法,并讨论催化反应机理。     

ICP-AES法测定三氯化钌中铁、铜、钙和镁的量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氯化钌中杂质元素含量的分析方法。通过优化仪器条件,选择合适的测定谱线、扣除背景测定样品中的杂质元素,各待测元素的精密度(RSD)为6.00%~16.4%,加标回收率为90.00%~110.0%。方法能满足三氯化钌产品中杂质元素的分析要求。