用1—苯基—3—甲基—4—（对硝基苄基）—5—吡唑啉酮从水溶液中溶剂萃取分离…

业已对１－苯基－３－甲基－４－（对硝基苄基）－５－吡唑啉酮从各种ｐＨ值和络合物的水溶液中萃取分离Ｆｅ（Ⅲ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）和Ｃｕ（Ⅱ）的性能进行了研究。确定了可能的萃取机理和萃合物组成。报道了使用该试剂时这些金属的分离因数，同时提出了Ｆｅ（Ⅲ）与Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）分离的有效方法。     

HPMTHP及路易斯碱铈（Ⅳ）混配配合物的合成与性质研究

首次合成了六种Ｃｅ（ＰＭＴＨＰ）＿４Ａ型混配配合物，其中ＨＰＭＴＨＰ为１－苯基－３－甲基－４－（２－噻吩甲酰基）吡唑啉酮－５，Ａ为邻菲罗啉（Ｐｈｅｎ）、２，２’－联吡啶（ｄｉＰｙ）、喹啉（Ｑｕｉｎ）、吡啶（Ｐｙ）、二苯亚砜（ＤＰＳＯ）和三苯基氧化膦（ＴＰＰＯ）。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、差热－热重分析及摩尔电导等分析测试，初步研究了配合物的组成结构和性质。     

1,9—双（1‘—苯基—3’—甲基—5‘—氧代吡唑—4’—基）壬二酮—[1,9]与三辛基氧膦

研究了１,９－双（１’－苯基－３’－甲基－５’－氧代吡唑－４’－４基）壬二酮－「１,９」（ＢＰＭＰＮＤ,Ｈ２Ａ）与三辛基氧膦（ＴＯＰＯ）或三苯基氧膦（ＴＰＰＯ）的氯仿溶液从硝酸介质中对铕（Ⅲ）的协同萃取行为。用萃取法制得了固态协萃合物,并对其组成和ＩＲ进行了研究。     

阳离子型微乳液介质中铜（Ⅱ）－苯基荧光酮的增敏试验

研究了在阳离子型微乳液介质中,用苯基荧光酮测定铜（Ⅱ）的分光光度试验。结果表明,以阳离子型ＣＴＭＡＢ－ｎ－Ｃ＿５Ｈ＿（１１）ＯＨ－ｎ－Ｃ＿７Ｈ＿１６－Ｈ＿２Ｏ微乳液为介质,Ｃｕ（Ⅱ）－ＰＦ的ε＿（５７２）＝１．３７×１０￣５,与以水为介质ε＿（５４０）＝４．３×１０￣４及相同含量ＣＴＭＡＢ胶束溶液为介质ε＿（５７２）＝８．９×１０￣４比较,测定灵敏度显著提高,并且某些实验条件更加宽容。经投入使用,结果满意。     

1，8－双－（1＇－苯基－3＇－甲基－5＇－氧代吡唑－4＇－基）－3，6－二氧杂辛二酮－［1，8］稀土配合物的合成与表征

在乙醇溶液中合成了７种１，８—双—（１＇苯基—３＇—甲基—５＇—氧代吡唑—４＇—基）—３，６—二氧杂辛二酮—［１，８］，（简作Ｈ２Ｌ）稀土配合物。元素分析确定其组成为ＲＥ２Ｌ３·ｎＨ２Ｏ。通过电子光谱、红外光谱、核磁共振谱、热谱、荧光光谱、摩尔电导等进行了表征。     

BPMOPD对硫酸介质中钪的萃取分离及其应用

本文以１，１０－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４′－基）癸二酮１，１０（ＢＰ－ＭＯＰＤ，简作Ｈ２Ａ）为萃取剂，对硫酸体系中微量钪与铝、铁、钛、镁、锰、钇、镱的萃取分离进行了研究。并结合偶氮胂Ⅲ光度法可成功地测定微量钪。     

稀土与PMBP和茚三酮三元配合物的研究

以１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＢＰ）为第一配体，茚三酮（Ｎｉｎ）为第二配体，合成了三种未见文献报道具有组成为Ｌｎ（ＰＭＢＰ）＿３·Ｎｉｎ·３Ｈ＿２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ、Ｎｄ、Ｇｄ）的稀土配合物。用元素分析、摩尔电导、紫外可见光谱、红外光谱、差热－热重谱、￣１Ｈ核磁共振谱和ｘ－射线粉末衍射对配合物进行了表征。     

新试剂3，5－二溴－4－氨基苯基荧光酮与锰（Ⅱ）的显色反应的研究及应用

研究了新显色剂３,５—二溴—４—氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锰（Ⅱ）的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,ｐＨ９．０ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中,ＤＢＡＰＦ与Ｍｎ（Ⅱ）形成１∶２红色络合物,最大吸收波长５７５ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε＝１．０５×１０５,猛（Ⅱ）的浓度在０－８．５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,拟定方法用于钢铁样品中微量锰的测定,结果满意。     

新试剂3,5—二溴—4—氧基苯基荧光酮与锰（Ⅱ）的显色反应的研究及应用

研究了新显色剂３，５－二溴０－４－氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锰（Ⅱ）的显色反应，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，ＰＨ９．０ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中，ＤＢＡＰＦ与Ｍｎ（Ⅱ）形成１：２红色络合物，最大吸收小５７５ｎｍ表观摩尔吸光系数ε＝１．０５１０＾５，锰（Ⅱ）的浓度在０－８．５μｇ／２５ｍｌ的范围内符合比尔定律。，拟定方法用于钢铁样品中微量锰的测定，结果满意。     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－磺丙氨基苯酚高效液相色谱法测定钢中钒、钴和镍

在ＫＩＯ_４存在下,研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与Ｖ（Ⅴ）,Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）形成稳定络合物的反应,在Ｃｌ８柱上,以含０．２ｍｏｌ／Ｌ的乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ３．５）和１．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ,溴化四丁基铵的乙腈－丙酮－水（３６＋１＋６３）为流动相洗脱液,在５６５ｎｍ处检测。Ｖ（Ⅴ）,ＣＤ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）的络合物在６ｍｉｎ内获得完全分离,检测限分别为１５．０ｎｇ／ｍｌ,１５．０ｎｇ／ｍｌ和４０．０ｍｇ／ｍｌ．该方法已用于合金钢中钒、钴和镍的测定。     

2－（3，5－二氯－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与铜（Ⅱ）反应的分光光度研究及其应用

研究了２－（３,５－二氯２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺与铜（Ⅱ）的反应事件。在ｐＨ３．５～４．５范围内,试剂与铜（Ⅱ）形成１：１的稳定配合物,其最大吸收波长为５８６ｎｍ,表观摩尔吸光系数为５．４５×１０￣。铜（Ⅱ）浓度在０～２４μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法简便、快速、选择性好,利于铝合金中微量铜的测定,结果满意。     

(HPMαFP)_2EN轻稀土(Ⅲ)配合物的合成与表征

合成了５种新双席夫碱双核轻稀土（Ⅲ）配合物ＲＥ２〔（ＰＭαＦＰ）２ＥＮ〕３,其中（ＨＰＭαＦＰ）２ＥＮ为Ｎ,Ｎ′－双〔（１－苯基－３－甲基－５－氧－４－吡唑啉基）α－呋喃次甲基〕乙二亚胺,ＲＥ为Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ。通过元素分析、红外光谱、电子光谱、核磁共振谱和摩尔电导分析,对这些配合物的结构进行了表征。     

二安替比林基－（4－溴）苯基甲烷与铈（Ⅳ）的显色反应及其分析应用

合成了二安替比林基－（４－溴）苯基甲烷（ＤＡｐＢＭ）,在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－６０存在下,Ｃｅ（Ⅳ）与ＤＡｐＢＭ反应生成有色化合物,λｍａｘ为４８０ｎｍ,ε＝３．２８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１,Ｃｅ（Ⅳ）量在０．５～５．０μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律。该体系灵敏度颇高,选择性较好,用于镁合金和含锌矿石中微量铈的测定,结果满意。     

阳离子型微乳液介质中铜（Ⅱ）──苯基荧光酮的增敏试验

本文研究了在阳离子型微乳液介质中，用苯基荧光酮测定铜（Ⅱ）的吸光光度法。试验结果表明，以阳离子型Ｏ／ＷＣＴＭＡＢ／ｎ—Ｃ５Ｈ１１ＯＨ／ｎ—Ｃ７Ｈ１６／Ｈ２Ｏ微乳液为介质，Ｃｕ（Ⅱ）－ＰＦ的ε５７２＝１．３７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，与以水为为介质ε５４０＝４．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１及相同含量ＣＴＭＡＢ０／Ｗ胶束溶液为介质ε５７２＝８．９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１比较，测定灵敏度显著提高，并且某些实验条件更加宽容。经投入使用，结果令人满意。     

二安替比林基－（2－溴）苯基甲烷与钒（Ⅴ）的显色反应研究

合成并鉴定了二安替比林基─（２─溴）苯基甲烷（ＤＡＯＢＭ）,研究了它与钒（Ⅴ）的显色条件。在Ｔｗｅｅｎ─８０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下,ＤＡＯＢＭ与Ｖ（Ⅴ）在Ｈ３ＰＯ４（１＋１０）介质中生成橙色产物,λｍａｘ＝４９０ｎｍ,ε＝１．５５×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｖ（Ⅴ）的浓度在０．１～０．９μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于中草药和矿样中钒的测定,结果满意。     

2－［2′－（6′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－5－二甲氨基苯甲酸光度法连续测定铁和镍

研究了新试剂２－［２′－（６′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（ＭＯＢＴＡＭＢ）与Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）的显色反应。在混合表面活性剂（ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－ＳＤＳ）存在下,于ｐＨ５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）与ＭＯＢＴＡＭＢ反应均形成１：２的稳定络合物。前者最大吸收波长为６５１ｎｍ,后者最大吸收波长为６５８ｎｍ。选定６５６ｎｍ为测定波长,测得表观摩尔吸光系数分别为ε＿Ｆｅ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝８．３×１０￣４,ε＿Ｎｉ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝１．２９×１０￣５。铁浓度在０     

稀土(Ⅲ)与噻吩甲酰基吡唑啉酮及2,2′-联吡啶混配配合物的研究

在溶剂中，合成了８种稀土（Ⅲ）与１－苯基－３－甲基－４－（２－噻吩甲酰基）吡唑啉酮－５（ＨＰＭＴＨＰ）及２，２′－联吡啶（ｂｉｐｙ）形成的混配配合物，经测定其组成为ＲＥ（ＰＭＴＨＰ）３ｂｉｐｙ，其中ＲＥ为Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ。通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、差热－热重分析、Ｘ射线粉末衍射分析和摩尔电导分析，初步研究了这些配合物的结构及性质。     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－二乙氨基苯甲酸－TritonX－100双波长分光光度法测定铜（Ⅱ）的研究

本文研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基苯甲酸（ＢＴＡＥＢ）－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００测定铜（Ⅱ）的显色反应。在ｐＨ３．８～５．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,Ｃｕ（Ⅱ）与ＢＴＡＥＢ形成稳定的１∶２蓝紫色配合物,λ＿（ｍａｘ）在６５４ｎｍ处,铜量在０～ｍμｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用单波长法测得的ε＿（６５４）为５．７×１０￣４,双波长光度法测得的ε＿（６５４,５３２）值达９．６２×１０￣４。方法灵敏、稳定,有良好的选择性,用于铝合金中微量铜的测定,结果满意。     

HPMBP和DAM协同萃取Ln~(3 )的研究

研究了１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑酮－５（ＨＰＭＢＰ）和二安替吡啉甲烷（ＤＡＭ）的氯仿溶液从硝酸介质中对Ｌｎ３＋（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｇｄ）的协同萃取，测定了其半萃取ｐＨ值，结果分别为４．３８（Ｌａ３＋）、３．９７（Ｐｒ３＋）、３．９２（Ｎｄ３＋）和３．８２（Ｇｄ３＋）。通过斜率法确定了协萃合物的组成为Ｌａ（ＰＭＢＰ）３（ＤＡＭ），并合成了固态萃合物。     

铋（Ⅲ）─4，5－二溴苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵高灵敏显色反应的研究

本文研究了铋（Ⅲ）－４,５－二溴苯基荧光酮（ＤＢＰＦ）－绩化十六烷基三甲铁（ＣＴＭＡＢ）体系的显色及其应用。结果表明,在ｐＨ４．０～６．０形成了稳定的摩尔比Ｂｉ（Ⅲ）：ＤＢＰＦ：ＣＴＭＡＢ＝１∶３∶６的三元配合物,其表现摩尔吸光系数为３．３４×１０￣５．铋浓度在０～５．０μｇ／１０ｍｌ范围内服从比尔定律。经沉淀分离和巯基棉分离,已测定了多种铜合金中的痕量铋,得到了满意的结果。