丙烯酸二甲氨基乙酯的合成新工艺研究

以二甲氨基乙醇与丙烯酰氯为原料,以乙醚为溶剂进行N-酰基化反应,合成一种用途广泛的多功能单体丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)。通过实验,研究了物料比、反应温度、反应时间对DMAEA转化率的影响。最终确定了一条合成DMAEA的最佳工艺:以乙醚为溶剂,反应温度为5°C,反应时间为4 h,n(丙烯酰氯)∶n(二甲氨基乙醇)=1.0∶1.9时,丙烯酸二甲氨基乙酯的产率为72.1%。     

2-(4-溴甲基苯基)丙酸及其酯的合成

以对甲苯苯乙腈为原料经甲基化、水解和溴代3步反应合成了2-(4-溴甲基苯基)丙酸和以对甲基苯乙酸乙酯为原料经甲基化和溴代两步合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸乙酯.重点探讨了甲基化反应的反应时间及不同相转移催化剂聚乙醇(PEG)对反应的影响.实验结果表明,甲基化反应以8 h为宜,对甲基苯乙腈和对甲苯苯乙酸乙酯甲基化反应的最...     

3-吲哚-甲基-乙酰氨基-丙二酸二乙酯的合成研究

以芦竹碱和乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料,合成了3-吲哚-甲基-乙酰氨基-丙二酸二乙酯。着重研究了原料配比,反应温度,反应时间对反应收率的影响,获得了比较理想的合成工艺。即：原料配比(摩尔比)为n(芦竹碱)：n(乙酰氨基丙二酸二乙酯)：1：1．1,反应温度为95～100℃,反应时间为8～9h,反应收率为97．0％。     

2-氯嘧啶的合成工艺研究

介绍了2-氯嘧啶的合成工艺路线,研究了多种因素对每步反应收率的影响,得到较佳的工艺条件。实验结果表明丙二酸二乙酯和盐酸胍反应以4h为佳,合成的4,6-二羟基-2-氨基嘧啶以二氯甲烷为溶剂反应得4,6-二氯-2-氨基嘧啶,脱氯反应的较佳配比为n(Na)：n(Zn)：n(4,6-二氯-2-氨基嘧啶)=2．6：3：1,合成2-氯嘧啶的较佳原料配比为n(2-氨基嘧啶)：n(ZnCl2)：n(NaNO2)=1：3：1．7,反应总收率为43．7％。     

2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯的合成研究

2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯是合成乙氰菊酯的重要中间体.设计了一条以苯乙醚为起始原料,经过Friedel-Crafts反应、Wittig G反应合成2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯的新路线.在反应中考察了溶剂、投料比(摩尔比)对反应收率的影响,得到了较佳的反应条件.在Friedel-Crafts反应中,以二氯甲烷为溶剂,苯乙醚、三氯化铝、草酰氯单乙酯的投料比(摩尔比)为1∶2.5∶1.2,反应收率达76.5%,含量在92.0%以上;在Wittig G反应中,以四氢呋喃为溶剂,甲基三苯基溴化膦与α-羰基-对乙氧基-苯乙酸乙酯的投料比(摩尔比)为1∶1,反应收率达83.0%,含量为93.8%.两步反应总收率为63.8%.此合成路线简单,反应条件温和,原料价廉易得.中间产物和产品结构经1H-NMR、MS、IR表征.     

α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯的合成研究

2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮是一种非常重要的原料,而α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯是合成呋喃酮的重要中间体.本论文采用苯的同系物为溶剂,用金属钠和乳酸乙酯为原料制得乳酸乙酯钠盐,然后与氯乙酸乙酯制得该中间体.研究了加料顺序、反应温度、反应时间、物料摩尔比、溶剂效应对收率的影响,找到了最佳反应条件:采用正加的加料方式;反应温度90℃;反应时间3h;n(Ethyl chloracetate):n(Na)=1.2:1.0;所用溶剂为甲苯.在此条件下该中间体的总收率高达58.6%.     

雷米普利关键中间体的合成工艺研究

研究了雷米普利中间体2-苯甲酰氨基-3(2-氧代环戊基)丙酸乙酯的合成工艺,以苯甲酰胺和丙酮酸乙酯为原料,在催化剂作用下进行脱水缩合,得到2-苯甲酰氨基丙烯酸乙酯;再与烯胺进行加成反应,得到2-苯甲酰氨基-3(2-氧代环戊基)丙酸乙酯。分别考察了缩合反应中反应溶剂、催化剂、阻聚剂等条件对反应收率的影响。结果表明,以甲苯作溶剂,苯甲酰胺、丙酮酸乙酯、对甲苯磺酸、对羟基苯甲醚的摩尔比为1.0:0.9:0.1:0.001,总收率达到43.2%以上。该工艺具有收率较高、工艺简单、环境友好等特点,具有较好的产业化应用前景。     

对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯的合成工艺研究

采用N,N-二甲基-2-氯乙酰胺、4-羟基苯乙酸、三乙胺等为原料,于乙腈中反应,HPLC跟踪检测合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯(简称化合物B)。结果表明,最佳合成工艺参数为:反应时间12 h,反应温度60℃,溶剂用量为2 200 m L,物料比为n(4-羟基苯乙酸)∶n(N,N-二甲基-2-氯乙酰胺)=1∶1.10。在最佳条件下,收率86%,纯度98%以上。     

新型固体超强酸催化合成苯乙酸乙酯

以稀土固体超强酸SO4^2-/ZrO2/La^3 为催化剂，苯乙酸和乙醇为原料合成苯乙酸乙酯，考察了影响反应的因素。如果表明：n(醇）：n(酸）＝3.5:1.0，催化剂用量为1.0g(苯乙酸为0.05mol的情况下）；反应时间为4.5h是最适宜的反应条件。酯化率达90.0%。     

(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯的合成

以丙二酸二乙酯为原料,在强碱氢氧化铯作用下,与2-氯乙基苯硫醚反应得到(2-苯硫基乙基)丙二酸二乙酯。采用非质子溶剂N,N-二甲基甲酰胺作为反应溶剂,研究了各种反应条件对收率的影响,得到最佳条件为n(丙二酸二乙酯):n(氢氧化铯):n(2-氯乙基苯硫醚)=1.2:1:1,50℃反应4h,产物用1H NMR和MS进行了结构表征。