浓盐溶液滴定体系的研究——Ⅱ.乳酸钠及其混合溶液的测定

医药乳酸钠含量的测定,通常采用非水滴定法。乳酸钠作为乳酸(CH_3CHOHCOOH)的共轭碱其K_b=7.14×10~(-11)(pK_b=10.14),因此C_M·K_b《10~(-8),所以,不能在水溶液中采用通常的酸碱滴定法准确测定其含量。GaryD.C曾对浓盐溶液体系研究作过评述介绍,我们对浓盐溶液滴定体系及其应用进行了一些研究。     

硫化氢对铁铬钼催化剂一氧化碳变换动力学行为的影响

在玻璃反应器中,以混有不同浓度(0、450、850ppm)硫化氢的工业半水煤气研究了B112型铁铬钼变换催化剂的动力学行为,接二级反应速率方程对试验数据进行处理,其反应速率常数分别为: H_2S=0时:k_T=3.797×10~5exp(-66573/R_gT); H_2S=450ppm时:k_T=2.116×10~4exp(-57923/R_gT); H_2S=850ppm时:k_T=1.637×10~4exp(-58731/R_gT);     

pH滴定法在过氧化氢测定中应用的研究

过氧化氢在水溶液中是极弱酸(K_a=2.4×10~(-12)),很难用经典的酸碱滴定或电位滴定法直接测定。一般用氧化还原或分光光度法铡定,但必须破坏其结构。Noszál等用独特的 pH 滴定法直接测定极弱碱 SO_4~(2-)离子获得成功。据此,我们探索了用 pH 滴定法直接测定过氧化氢并取得了较满意的结果。H_2O_2在水溶液中产生解离平衡:H_2O_2(?)H~++HO_2~-平衡常数:K_(?)=([H~+][HO_2~-])/([H_2O_2])HO_2~-的分布系数:δ_(HO_2~-)=([HO_2~-])/([H_2O_2]+[HO_2~-])=(K_a)/([H~+]+K_a)即δ_(HO_2~-)是溶液中 H~+浓度的单值函数。如果用稀 NaOH 溶液为滴定剂,作如图1所示的3次     

5-Br-PADAP-IO_3~--SCN-三元离子缔合物光度法测定微量IO_3~-的研究

研究了5-Br-PADAP 在 H_2SO_4介质中的质子化,并与 IO_3~-和 SCN~-形成紫红色低配位的三元缔合物。在0.4～0.6 mol·L~(-1)H_2SO_4溶液中,其表观摩尔吸光系数ε_(540)=1.05×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。IO_3~-在0.0～10.0μg/10 mL 范围内符合比耳定律。其相关系数为0.9997。这一方法可用于化学试剂中微量 IO_3~-的测定。     

我厂硼酸生产实现了低消耗、高质量

<正> 以硼砂和硫酸为原料生产硼酸,称中和法,其反应式为:Na_2B_4O_7·10H_2O+H_2SO_4→4H_3BO_3+Na_2SO_4+5H_2O 化工部规定每吨硼酸的单耗起点为;100％的硼砂1604kg,100％的硫酸406kg。 由于各厂的管理,设备、工艺控制不同其经济效益相差甚远。1984年全国竞赛的优胜者、上海嘉定硼砂厂,北京化工八厂,牡丹江化工厂,他们的100％硼砂单耗分别为     

合成己二腈宏观反应动力学的研究

本文对于以磷酸为催化剂,用熔融(液相)已二酸与气相氨作用生成己二腈的反应过程,研究了中和与脱水反应的宏观动力学。实验考察了温度、时间和催化剂浓度等对反应的影响,结果表明中和反应是受传质和化学反应动力学共同影响的快速反应。在 C_B≥3.5%时,反应对己二酸浓度为一级,在 C_B<3.5%时,属于动力学控制的二级反应,其速率常数为:k_1=3.31×10~4exp[-(13.8-158C_P)×10~3/RT]k_2=3.07×10~4exp[-(23.4-420C_P)×10~3/RT]同时提出了总脱水为一级反应,其速率常数为:k=1.03×10~8exp{-[23.6+2.07exp(-644C_P)]×10~3/RT}     

基于喹啉Zn2 荧光探针的合成和性能研究

以邻氨基苯甲酸和咔唑为原料,经多步反应得到3-(2-(8-(1H-苯并咪唑-2-基)喹啉-2-基)乙烯基)-9-苯甲基-9H-咔唑(探针L),并通过1H NMR,13C NMR,MS对其进行了结构表征。荧光光谱法研究表明,该探针对Zn2+的选择性好,抗干扰能力较强,50 s内响应,在pH值为5~9范围内对pH值不敏感。探针L与Zn2+的荧光强度与Zn2+浓度(0～1.6×10-5 mol/L)呈现良好的线性关系,相关系数R2=0.99866,检测限为6.69×10-8 mol/L。Job’s曲线、荧光滴定实验和ESI-MS谱分析表明探针L与Zn2+的络合比为1:1。     

变换系统技术改造小结

一氧化碳变换反应是合成氨生产中的一个重要工序,化学反应方程式为:CO+H_2O(g)=CO_2+H_2ΔH_(298(?)K)~0=-41.12KJ/mol每吨氨变换反应热效应约16.72×10~5KJ/TNH~3,有大量的热量可以利用。变换反应所需要的水蒸汽除补加部分外,其它则由饱和塔中的液态水蒸发而来。从整个系统考虑,假设反应过程的 H_2O 全为液态则有:     

快速流化床反应器用于丁烯氧化脱氢制取丁二烯的宏观动力学研究

本工作是在内径为26mm 的快速流化床反应器中,以丁烯氧化脱氢制取丁二烯的过程为内容,在330℃～370℃的温度范围内进行了宏观动力学研究。根据快速流化床的流动特性,以气相为基础,对其实验结果采用了拟均相模型处理,求得总反应转化率表达式 X_A=1-exp(-kτ),其中反应速度常数 K=1.123×10~4exp[-42990.70/RT],总的反应表观活化能 E=4.299×10~4(J/mol).同时还计算了主付反应的下列参数:k_1=1.133×10~4exp[-4.339×10~4/RT]k_2=2.511×10~2exp[-3.739×10~4/RT]E_1=4.339×10~4 J/molE_2=3.739×10~4 J/mol并以下列方程组:k_1,k_2x_A=1-exp[-(k_1+k_2)ετ]y_Q=(k_1/k_1+k_2)·X_A来予测反应过程中丁烯的转化率及丁二烯的收率情况,用此方法计算的结果与实验值之相对误差均在±8%范围以内。     

电石称重法测定水汽浓度的副反应问题

用电石称重法测定气体中的水汽浓度,一般是根据下述电石与水汽的主反应进行计算的。 CaC_2+2H_2O→Ca(OH)_2+C_2H_2↑ (1) H_2O g/m~3=△G×3.607×10~8/V_0 (2)式中△G=电石干燥管吸水后增重,克;V_0=取样气体的体积,换算至标准状态,升;3.607=按反应方程式计算出来的理论计算系数。当使用工业电石时(目前我国尚无试剂电石),工业电石中所含较多的CaO等杂质,将与水汽发生一系列副反应:     

几种溴代喹啉偶氮衍生试剂的合成及其分析性能的比较

合成了6种由8-氨基喹啉重氮盐制备的偶氮化合物,其中有5种溴代喹啉偶氮化合物及一种喹啉偶氮间二乙氨基酚。比较了这些试剂与钴、镍、铜和铁等金属离子的显色反应。其中4-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-1,3-萘二酚及2-(8-喹啉偶氮)-5-二乙氨基酚对钴(Ⅱ)(ε=5.27×10~4,7.30×10~4),镍(Ⅱ)(ε=5.82×10~4,6.69×10~4)是比较好的显色剂。2-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸及2-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-5-二乙氨基酚可与铁(Ⅱ)显色。     

氯化原液中氰尿酸和游离碱的测定

氰尿酸为弱三元酸,但在分析工作中,则把它作为一元酸用0.1N NaOH 滴定,以酚酞为指示剂。这是由于它的二级电离常数(Ka_2=7.94×10~(-12)太小,不能被滴定之故。但是弱酸之能否被滴定,还要看它能否满足 CKa≥10~(-82)这一要求,氰尿酸的 Ka_1(6.31×10~(-8))     

新试剂TAAQ与镍显色反应的研究与应用

本文研究了新试剂5-(2-噻唑)偶氮-8-氨基喹啉(TAAQ)与镍的显色反应。在CPC存在下,于pH10.4硼砂溶液介质中,TAAQ与镍形成物质的量之比为3:1的紫蓝色络合物,最大吸收峰位于入射光波长为600mm处,摩尔吸光系数ε=1.54×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)镍在0～15μg/25ml范围内符合比尔定律。方法选择性好,灵敏度高。已用于钢铁及矿石分析,结果满意。     

Cu(Ⅱ)—EDTA溶液中沉积铜的均相前置化学转化反应

本文对 Cu/Cu(Ⅱ)—EDTA 体系沉积铜的均相前置解离反应作了研究,结果:1 解离反应的模式是:Cu(OH)EDTA~(3-)CuEDTA~(2-)+OH~-2 解离反应的速度常数是1.0×10~5秒~(-1),Cu(OH)EDTA~(3-)的扩散系数是7.5×10~(-6)厘米~2。秒~(-1)3 均相前置解离反应和反应粒子的扩散作用共同对液相传质过程产生影响     

国外草酸制造技术发展状况

草酸为含2个碳的二元酸,制得的产品通常为二水合物(HOOC—COOH·2H_2O),熔点101℃,白色单斜结晶。该二水合物加热至100℃即可脱水变成无水草酸(HOOC—COOH),其熔点为137C。在有机酸中草酸是个强酸,其电离常数K_1=6.5×10~(-2),K_2=6×10~(-5)。草酸及其衍生产品的用途非常广泛,如草酸可用于媒染、除斑、鞣革、除锈、     

铜铁试剂—示波计时电位法测天然水/饮用水中的铝含量

铜铁试剂(CUP)—示波计时电位法直接测定天然水和饮用水中的铝含量。在0.5 mol/L(NH_4)_2SO_4-NH_3·H_2O(pH值=5.4)缓冲溶液中,加入铝后,铝—CUP配合物切口电位为-1.20V,切口深度在7.2×10~(-7)～3.2×10~(-5)mol/LAl范围内有线性关系,检测下限为5.8×10~(-7)mol/L。在2.0×10~(-5)mol/L时相对标准偏差为5.1(n=10)。应用该法测定了天然水和饮用水中铝含量,并同ICP/AES所获结果进行了对照。结果基本一致。     

滴定Na_2CO_3用甲基红作指示剂终点清晰可靠

<正> Na_2CO_3属质子(Br(?)nsted)碱,可用标准HCl 溶液直接滴定。其滴定曲线有两个突跃,第一个突跃相当于:CO_3~(2-)+H~+—→HCO_3~-第二个突跃相当于:HCO_3~-+H~+—→H_2CO_3(?)在第一等当点由于HCO_3~-的缓冲作用,突跃不很明显,以酚酞褪色作为终点很难观察,误差较大。一般是滴定至第二等当点,     

新偶氮试剂5-[(4-二乙氨基苯基)偶氮-8-羟基喹啉的合成及其分析性能的研究

研究了5-[(4-二乙氨基苯基)偶氮]-8-羟基喹啉的合成及其分析性能。用等色点法测得的各级酸离解常数为:pK_1=3.38,pK_2=5.29,pK_3=8.02。在中性至弱碱性介质中与 Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)等金属离子形成深红色的配合物。在表面活性剂吐温-80存在下,其摩尔吸光系数分别为ε_(534)~(Co)=1.0×10~5,ε_(533)~(Ni)=1.19×10~5,ε_(530)~(Cn)=6.29×10~4,ε_(530)~(Cd)=1.51×10~6。     

蒸汽喷射器设计

蒸汽喷嘴的空气喷射器广泛地应用于真空装置中,为了迅速计算它们,在此提供一张算图。从Du Perow、Watson 和Langhaar 的资料产生出如下设计方程:M_A=50.633Pc-240.5 (1)式中:3×10~3≤M_A≤8×10~363≤Pc≤162C_D=0.9M_A=52.46Pc-82.025 (2)式中:3×10~3≤M_A≤8×10~358≤Pc≤155C_D=0.951n(M_R/0.12)=3.0918[1-(P_R/10)~(-1.9695)] (3)式中:10≤P_R≤200.12≤M_R≤1.21n(MR/1.2)=2.2271[1-(P_R/20)~(-0.6493)] (4)式中:20≤P_R≤9.01.2≤M_R≤5.0M_R=0.7507P_R~(0.4214) (5)式中:90≤P_R≤9005≤M_R≤13.5D_R-3.5=10.15[1-e~(-0.0050263)(PR-25] (6)     

U-7、U-8黑推光漆GPC法研究

本文用LC6-AGPC仪测定生漆、黑推光漆、U-7A清漆、U-8A清漆、U7-A和U8-A黑推光漆的分子量和分子量分布。根据测定结果,计算漆酚类聚合物的常数K=1.705×10~(-2),α=0.8802。黑推光漆、U7-A清漆、U8-A清漆、U-7黑推光漆和U-8黑推光漆的主要分子量分别为8.80×11~2,2.76×10~3,2.69×10~3,2.94×10~3和2.69×10~3。