MIL-88A光芬顿催化体系中羟基自由基的检测

为了研究MOF光芬顿体系中·OH生成的影响,首先建立了2-羟基对苯二甲酸(HOTP)和对苯二甲酸(TA)高效液相色谱检测方法,检出限分别为0.5μg/L、0.8mg/L。分析了光照时间和H_2O_2浓度变化对实验体系的影响,通过测定TA及HOTP的含量间接反映·OH变化,结果表明无光照条件时,反应体系中没有检测到TA消耗及HOTP生成,因此该阶段没有产生·OH;增加光照,在光照60min内不同体系的HOTP生成量明显递增,1.5mL/L H_2O_2反应体系中含量最高,其次是1.0mL/L,但60min后有所下降,高浓度H_2O_2下降趋势较明显,表明此段产生过量的·OH会使HOTP发生降解反应,H_2O_2浓度越高降解强度越大,而·OH与TA反应仍在继续进行,直至下降到一定浓度后停止反应。通过比较本实验反应体系中检测·OH的高效液相色谱法及荧光分光光度法,对比检出限及分析实际样品得出两种方法均适用于·OH检测,但荧光分光光度法灵敏度低于高效液相色谱法。     

微流控纸芯片用于茶多酚含量快速检测

以福林酚显色反应和分光光度法为基础进行多酚含量检测是当前世界上广泛采用的方法[1,2]。与其他显色体系相比,福林酚显色反应因为定量准确且检测结果可用于简单评估样品的抗氧化能力而广受青睐,但是文献报道该反应需30~90min才能达到适宜分光光度检测的稳定状态[3]。为避免同一检测系统中(包括标准溶液和待测样品)不同检测对象的显色反应时间差异(t)所造成的测量误差(A),常规实验室检测均在显色反应完成后、颜色信号达到稳定状态后进行,整个测试耗时超过2h,检测效率较低。实验利用微流控纸芯片[4,5]的阵列反应能力,进行标准溶液与样品的同步平行显色与信号检测,通过消除检测中的显色反应时间差异(即使Dt=0),消除检测数据对显色反应进行程度的依赖性,建立基于福林酚显色反应的茶多酚含量快速检测新方法。     

臭氧降解水中农药的试验研究

目的 评价臭氧对水中农药的降解率，并对降解副产物进行定性分析。方法将臭氧通入水中20min，检测臭氧对水中农药的降解率及副产物。结果通臭氧20min的去离子水中，臭氧的浓度为0．24mg／L；敌敌畏、乐果、对硫磷和甲胺磷降解率分别为97．6％、45．2％、40．2％和34．3％。乐果副产物氧乐果，对硫磷的副产物：0，0-二乙基0-（4-硝基苯基）磷酸酯。结论臭氧可以降解水中的4种有机磷农药．但会产生毒性更高的降解产物。     

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱在聚合物表征中的应用

综述了基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS）的基本原理，基质选择和样品制备方法、分析离子化试剂等因素对实验结果的影响，以及造成质量歧视的原因。并阐述了MALDI技术在确定聚合物相对分子质量分布，聚合物末端基团，共聚物组成和推断反应及降解机理上的应用。     

集束毛细管柱富集便携式光电离飞行时间质谱检测大气中苯系物

本研究利用集束毛细管柱研制了一种新型富集进样装置，并与便携式光电离飞行时间质谱(PI-TOF-MS)联用，实现了环境空气中苯系物的高灵敏检测。该富集进样装置无需制冷即可高效吸附苯系物，经过条件优化，样品经500 mL/min流速采样4 min,以2 mL/min载气流速进样3 min,捕集阱降温3 min,即可完成样品分析。与直接进样相比，富集进样后，苯、甲苯和对二甲苯的信号强度分别提高了130、220和255倍，相关系数(R²)均大于0.99,检出限分别达到0.23、0.19和0.23μg/m³,平行检测7个周期的相对标准偏差(RSD)小于6%。将研制的集束毛细管柱富集进样-便携式PI-TOF-MS应用于实际环境空气检测，结果表明，该仪器能够满足大气中痕量苯系物的检测需求，在现场环境快速检测领域具有广阔的应用前景。     

硫掺杂纳米二氧化钛的水热合成及其光催化性能研究

以钛酸四丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,盐酸为抑制剂,水作反应剂,用硫脲为掺杂剂,采用水热法制得二氧化钛纳米粉体,并对样品进行硫离子掺杂的研究。通过将掺杂的二氧化钛粉末在可见光下进行光降解试验,研究了非金属硫离子的掺杂规律。试验结果表明,掺杂后的样品光催化降解能力得到了提高,存在最优的掺杂比例,并且在可见光下产生了较好的降解效果。     

固相膜萃取-超声洗脱衍生法分析水中酚类化合物

建立了水中酚类化合物的新型预处理技术。在水样pH 3~4时,采用SDB-XC固相萃取膜,5 min可完成500 mL水样中酚类化合物的萃取;将膜片折叠置于反应瓶中,以五氟苄基溴溶液为衍生试剂,20 min可完成膜片上酚类化合物的超声洗脱和衍生;以HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）为分析柱,用负化学电离源在10 min内完成检测。对膜片的选择、酸度的控制、衍生条件、超声条件及干扰情况进行逐一分析并优化,结果表明,在10~200 μg/L线性范围内,各组分的相关系数r²>0.997,加标回收率在70%~107%之间,相对标准偏差为3.8%~10.4%。应用该方法检测实际样品,部分样品有检出。该方法可实现样品的快速萃取、洗脱衍生一体化、低污染和高灵敏检测。     

非抑制型排斥离子色谱法快速检测油田回注液的重碳酸盐

介绍了一种采用离子排斥机理，羧酸基阳离子交换色谱柱进行分离，非抑制型电导检测，稀释后直接进样快速测定油田回注液中重碳酸盐含量的方法。选择的色谱条件为：IonPac CS17羧酸基阳离子交换柱，去离子水等度淋洗，非抑制型电导检测。本方法用于快速分析油田回注液样品中的重碳酸盐，并获得了令人满意的结果，单个样品的分析时间低于10min。该方法具有选择性好，操作简单，适用性广，节省时间，对环境友好等特点，用于实际样品测定，所得结果令人满意。     

润滑油用乙丙共聚物粘度指数改进剂的制备

针对润滑油用乙丙共聚物粘度指数改进剂的应用需求,设计一系列乙丙橡胶的热氧化降解体系,系统考察反应条件对乙丙橡胶热氧化降解的影响规律。采用乌氏粘度计、凝胶色谱仪和红外光谱分别对样品特性粘数、分子量及其分布和链段结构进行测定和表征,并分析探讨其热氧化降解机制。结果表明,引发剂A、B对乙丙橡胶降解均有促进作用,随着时间的延长降解程度增大;一定范围内引发剂浓度增加降解程度增大;降解体系胶油质量比1∶6的降解程度比1∶9大;金属铜离子能明显提高降解程度。采用0.3%~0.5%引发剂A和胶油质量比1∶6~1∶9的反应体系可制备出适当的分子量和较窄分子量分布的降解产物乙丙共聚物,经红外光谱分析其链段结构未出现异常变化。     

基于一维CCD的免疫层析试纸条检测系统

本文报道的基于一维CCD的免疫层析试纸条检测系统是一种以上转换磷光材料（UCP）作为标记物的生物传感器。该系统通过检测生物反应后试纸条上UCP颗粒的含量，计算出被测样品中特定生物分子的浓度，可以实现对多种病原体的快速定性与定量检测。本检测系统对0—60ns／ml系列标准样品的检测结果具有很好的线性响应特性，且与扫描型检测系统的检测结果十分接近。     

Response of serum minerals (calcium,phosphate, and magnesium) and endocrine glands (calcitonin cells and parathyroid gland) of wistar rat after chlorpyrifos administration

Wistar rats (male) were daily administered chlorpyrifos at a dose of 5 mg/kg b wt. and 10 mg/kg b wt. and sacrificed on 1st, 2nd, 4th, 6th, and 8th week. In chlorpyrifos exposed rats hypocalcemia, hypophosphatemia and hypomagnesemia were recorded. At later intervals an increased levels of serum calcium and phosphate were observed. The parathyroid glands and calcitonin cells exhibited increased activity which is evident by increased nuclear volume of these cells. Microsc. Res. Tech. 76:673–678, 2013. © 2013 Wiley Periodicals, Inc.     

高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠组织中的吡蚜酮

为研究不同染毒剂量下吡蚜酮原药在大鼠体内的毒代动力学特征,以SD大鼠为研究对象,经口灌胃方式单次染毒,采集不同时间点的动物组织样品,经蛋白沉淀处理后,以吡虫啉为内标,采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测大鼠组织中的吡蚜酮原型。结果表明,吡蚜酮在50~10 000 μg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数大于0.98,批内精密度相对标准偏差小于15%。经口染毒后,吡蚜酮在大鼠体内分布较广,给药10 min后,在主要脏器中均检测到吡蚜酮原型,2 h后在多数组织中吡蚜酮浓度达最高峰,而至144 h,除肝脏外,其他组织中吡蚜酮浓度均降至最低定量限以下。此结果与血浆动力学结果吻合,表明该药物在大鼠体内不会长时间蓄积,安全性较高。     

HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY AND GAS CHROMATOGRAPHY — MASS SPECTROMETRY METHODS FOR THE DETERMINATION OF IMIDACLOPRID,CHLORPYRIFOS, AND BIFENTHRIN RESIDUES IN TEA LEAVES

□ A sensitive, rapid, and reproducible high-performance liquid chromatography–diode array method and a gas chromatography/mass spectrometry method were developed to determine imidacloprid, chlorpyrifos, and bifenthrin in tea leaves. Solid-phase extraction (SPE) was employed for sample preparation. The extraction solvent used was acetonitrile:toluene (3:1, v/v). Linearity was observed in tea spiked with 0.4–6.0 µ g mL^?1 (n = 6) of imidacloprid, 0.8–15.0 µ g mL^?1 (n = 6) of chlorpyrifos, and 0.3–6.6 µ g mL^?1 (n = 6) for bifenthrin. The correlation coefficients obtained were higher than 0.99 for all pesticides. The limits of detection for imidacloprid, chlorpyrifos, and bifenthrin were 0.06, 0.12, and 0.05 mg kg^?1, respectively. The limits of quantification for imidacloprid, chlorpyrifos, and bifenthrin were 0.20, 0.40, and 0.17 mg kg^?1, respectively. Recoveries of the analytes were between 80% and 96% with RSDs <10% (intra-day and inter-day). The methods were applied to monitor pesticide residues in tea. The results obtained by both techniques indicated that their feasibility for practical applications.     

蔬菜中有机磷农药残留的检测方法

研究蔬菜中四种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、毒死蜱、对硫磷)残留同时分析的方法。采用气相色谱氮磷检测器，在程序升温条件下不分流进样，根据保留时间确定样品组分。在所测定的含量范围内，含量与峰面积的相关系数均大于0．99，平均回收率在64．7％～91．8％之间。     

小型凝胶渗透色谱净化系统在农残检测中的应用

本文对小型凝胶渗透色谱净化(GPC)系统在农残检测中的应用进行研究,优化净化条件,包括净化柱选择和不同流动相比较。样品采用乙腈-乙酸乙酯混合溶剂均质提取,经GPC净化后由气质联用仪(GC-MS)检测。采用规格为2.0mm×150mm的GPC净化柱,流动相为环己烷-乙酸乙酯(1:1),流速0.1mL/min,单个样品净化时间在10min以内,溶剂用量不到常规GPC消耗量的10%,样品处理效率提高2~4倍。本方法平均加标回收率74.67%~109.20%,方法重现性良好,解决常规GPC净化应用中溶剂消耗量大的实际问题,可达到更为环保的效果。     

Study of the flaking-off phenomenon on a jet Engine's shaft bearing using the thin layer activation technique

The Thin Layer Activation technique has been applied in order to study the flake-off phenomenon on a jet engine's shaft bearing. The external track of the bearing has been activated following the reaction ⁵⁶Fe(p,n)⁵⁶Co, over a depth of 80 μm. In spite of a very low activation level, the first signs of flaking-off were detected 30 min before any significant increase in the vibration level appeared. At that point, the mass of particles leaving the track was measured on line, with a precision of 0.2 mg.     

GC/MS法检测大鼠血浆中积雪酸

建立大鼠血浆积雪甙代谢产物积雪酸的气相色谱-质谱（GC/MS）检测方法。在碱性环境中提取血浆样品中积雪酸，高氯酸四丁基铵(TBAP)与之形成离子对缔合物，经固相萃取、净化、衍生，采用内标法进行GC/MS检测。积雪酸和内标化合物乌苏酸的保留时间分别为15.2 min和10.4 min，最低定量限为1.0 ng/mL，药物浓度2.5、10、50 ng/mL测定日内RSD分别为5.48%、1.86%、1.32%（n＝6），日间RSD分别为9.36%、5.11%、1.91%（n＝90），相对回收率分别为101%、102%、99.1%。用GC/MS检测积雪甙在动物体内代谢产物积雪酸，有灵敏度高、专一性强的优点，能满足药代动力学研究要求。     

单晶SiC基片的集群磁流变平面抛光加工

基于集群磁流变效应超光滑平面抛光理论及研制的试验装置,对单晶SiC基片进行了平面抛光试验研究。研究结果表明,金刚石磨料对单晶SiC基片具有较好的抛光效果;加工间隙在1.4mm以内抛光效果较好,30min抛光能使表面粗糙度值减小87%以上;随着加工时间的延长,表面粗糙度越来越小,加工30min时粗糙度减小率达到86.54%,继续延长加工时间,加工表面粗糙度趋向稳定。通过优化工艺参数对直径为50.8mm(2英寸)6H单晶SiC进行了集群磁流变平面抛光,并用原子力显微镜观察了试件加工前后的三维形貌和表面粗糙度,发现经过30min加工,表面粗糙度Ra从72.89nm减小至1.9nm,说明集群磁流变效应超光滑平面抛光用于抛光单晶SiC基片可行有效且效果显著。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中14种有机污染物

建立了直接进样-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定水中丙烯酰胺、灭草松、2,4-滴、乐果、苦味酸、联苯胺、五氯酚、呋喃丹、甲萘威、阿特拉津、内吸磷、马拉硫磷、对硫磷和毒死蜱等14种有机污染物.水样过0.22μm微孔滤膜后,以乙腈-乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃,...     

磁控溅射法制备的五氧化二钒薄膜光电特性

利用射频磁控溅射方法,选取溅射时间为15,25,30和45min,在蓝宝石衬底上沉积了V2O5薄膜。研究了其他实验参量不变,溅射时间不同对薄膜结构、薄膜厚度、表面形貌、电学及光学性能的影响。实验结果表明,制备出的薄膜为单一组分的V2O5薄膜,其在(001)面有明显的择优取向。随着溅身时间的增加,结晶性能逐渐变强,晶粒尺寸也逐渐变大,而表面粗糙度值会逐渐降低;在晶体结构完整的基础上,随着溅射时间的增加,相变温度和经历的温度范围会逐渐增加,电学突变性能会降低。测试了薄膜在中红外波段的高低温透过率,结果显示:当膜厚为350nm,波长为5μm时,薄膜的透过率从25℃时的81%变为300℃的7%,变化幅度可达74%;所有薄膜相变前后透过率的比值均为9~13,表现出了非常突出的光学开关特性。