山药中痕量汞、砷的分析方法

建立了一种测定山药中有害元素汞、砷的新方法。主要对样品的前处理过程进行了研究,比较了微波消解法和浸提法的实验结果。采用氢化物发生-原子荧光法测定,对仪器条件、酸度、KBH4浓度和预还原剂进行了优化。结果表明:微波消解法和浸提法的测定结果没有显著差异。利用本方法测汞、砷的线性范围分别为0～50ng/mL、0～100ng/mL,汞、砷的检出限分别为0.005ng/mL、0.087ng/mL,对4ng/mL汞和20ng/mL砷,相对标准偏差分别为2.13%和3.92%。汞回收率在94.8%～102.9%、砷回收率在91.5%～105.7%。     

中成药中汞的原子荧光光谱法测定

方法采用硝酸-过氧化氢消解试样,以硝酸为测定介质,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中的汞含量.结果表明:汞含量在0～10.00ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);方法检出限为0.056 ng/L;相对标准偏差小于4.61%;回收率为96.6%～103.8%.     

微波消解－氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

建立了一种简便、快速、高效的微波消解-氖化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞的厅法。重点探讨了样品前处理条件、仪器条件、载流溶液介质、预还原剂、还原剂等对试验测定结果的影响。在优化条件下,评价了方法的可靠性。元素砷在0-10ng/mL浓度范围内县有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9995．检出限为0．01ng／mL．加标回收率在97．6％～101．1％之间。元素汞存0～1ng／mL浓度范围内具有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9997．检出限为0．069ng／mL,加标回收率在93．7％～98．8％之间。将方法应用于化妆品中痕量砷和汞的分析,结果令人满意。     

两种不同酸溶体系微波消解-原子荧光测煤中砷含量对比

砷为煤中有害元素,测定其结果非常必要。用两种不同的酸溶体系,分别是HNO3-H2O2-HF和HNO3-H2O2体系,微波消解溶样,用原子荧光光度计测定As含量。线性范围是0～50μg/L,加标回收率分别为105%～110%、85%～105%。     

超声辅助王水消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和汞

通过超声辅助王水消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中砷、汞的含量。优化选择最佳的超声处理时间、预还原剂加入量、稳定时间以及仪器工作条件。结果表明:砷、汞的质量浓度范围分别为0-50μg/L、0-5μg/L时与荧光强度值有良好的线性关系,相关系数均大于0. 999,检出限分别为砷0. 026 mg/kg,汞0. 0082 mg/kg。该方法具有消解温度低(降低汞损失)、操作简单、无须转移容器、普及性强、消解快速等优点。检出限、准确度和精密度均满足检测要求,适用于目前大批量土壤样品砷、汞同时测定的分析检测工作。     

微波消解——原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中砷和汞的含量

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中的砷和汞,确定微波消解样品的条件,优化仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在0~20μg/L和0~10μg/L范围内有良好线性关系,砷和汞的回收率分别在99.1%~102.0%和98.1%~101.5%,砷和汞的检出限(3σ)分别为0.20μg/L和0.070μg/L。实验表明,该方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,可适用于有机-无机复混肥料中砷和汞的同时测定。     

原子荧光法测定中成药中的砷

利用硝酸-高氯酸消解对中成药进行前处理,以盐酸为测定介质,硫脲-抗坏血酸为预还原剂,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光法测定砷含量。结果表明,砷含量在0~100ng.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),方法的检出限为0.21ng.mL-1,相对标准偏差(RSD)为0.8%~3.4%,回收率为96.8%~102.1%。     

氢化物原子荧光法同时测定土壤中砷、汞的方法研究

本研究采用微波消解法对各类土壤样品进行前处理,采用氢化物原子荧光法同时对土壤中砷、汞进行含量测定,并从消解溶剂、消解时间及仪器条件参数等方面进行探究,建立了一种能满足于各类土壤中砷、汞日常检测的方法。结果显示该方法线性良好,相关系数r值均在0.999以上,回收率均在84%～99%,其中汞检出限在0.0018mg/kg,砷的检出限在0.008mg/kg。该方法可同时测定不同土壤中的砷、汞含量,操作简单、重现性精密度高、能满足土壤中砷、汞的日常含量测定。     

ICP-MS法测定美白祛斑类化妆品中的汞、砷、铅、镉和铬

为建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定美白祛斑类化妆品中汞、砷、铅、镉、铬5种元素含量的方法,将样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定美白祛斑类化妆品中重金属汞、砷、铅、镉、铬的含量。结果发现:汞、砷、铅、镉、铬混合标准溶液在0～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998～1.0000,各元素最低检出浓度均小于0.1 mg/kg,各元素加标回收率在97. 5%～108. 6%之间。该方法简便、灵敏,有较低的检出限,符合方法学验证要求,可用于美白祛斑类化妆品中汞、砷、铅、镉、铬的同时测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地球化学样品中的砷和汞

利用全自动石墨消解仪,以50%王水消解样品,在5%盐酸介质中用0.8%硼氢化钾(含0.2%的氢氧化钾)作为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光度法(HG-AFS)对地球化学样品中的砷、汞2种元素同时进行测定。结果表明,该方法砷和汞的检出限分别为0.006 8、0.004 3μg/g,砷和汞的相对标准偏差(RSD%,n=12)分别为0.43%～4.05%、2.98%～7.88%,均小于10%。该方法结果准确,操作简便、快速,应用成本低,精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求(DZ/T 0130—2006),可广泛应用到测定地质样品中砷、汞的实际工作中。     

水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷和总汞

随着人类社会的发展,人为因素造成土壤重金属污染是当今世界越来越不容忽视的环境问题,其中以砷、汞最为突出。采用硝酸和盐酸混合液水浴消解土壤,硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷和总汞的含量。通过实验,砷、汞元素校正曲线相关系数分别为0.9996和0.9997,砷、汞方法检出限分别为0.010mg/kg和0.003mg/kg,相对标准偏差范围为1.52%～3.05%和1.21%～4.47%,表明该方法具有较好的准确性和稳定性,同时通过加标实验,砷、汞的加标回收率分别为95.5%～106.1%和93.4%～103.5%,进一步确认了该方法准确可靠。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海泡石中砷

样品经王水提取,以硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定海泡石中的砷。在优化的实验条件下,砷的浓度在0～100ng／mL范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0．9998,砷的检出限为0．6ng／mL。样品中砷的加标回收率为102．5％～105％。     

氢化物原子荧光光谱法测定碳酸钙中砷

砷作为对人体有害的重金属之一,是各种用途类碳酸钙中重要的检测项目。本实验主要研究氢化物原子荧光光谱法测定碳酸钙中砷含量的分析方法。在适当的实验条件下,方法线性范围为0~10 ng/mL,相关系数r=0.9997,检出限为0.011 92 ng/mL,回收率为97.3%~101.3%。实验结果表明:本方法测定碳酸钙中的砷含量灵敏度高,回收率较好,操作简单,是定量测定碳酸钙中砷含量的可靠方法。     

原子荧光光谱法测定汽油中的汞含量

利用氧化燃烧将汽油中的汞释放出来,并用硝酸溶液收集,在还原剂(SnCl_2)和原子化器的作用下生成原子态汞。最终通过原子荧光光谱检测荧光强度对汽油中汞含量进行测定。汞原子的荧光强度与其浓度在0~20μg/L的范围内具有很好的线性关系。其线性相关系数为0.999 7,检出限为0.004μg/L。加标回收率达到86%,相对标准偏差小于3.0%。通过对大量汽油样品的检测,结果表明,汽油中汞的含量极少,一般为ppb级。     

双氧水在硫酸污水中除砷的试验研究

提出以双氧水作为氧化剂去除硫酸污水中砷的方法,并对此方法进行可行性试验的研究。在工业试验中,石灰乳中和预处理工段处理后水中砷含量能由原来的11．80mg／L的平均值降到2．34mg／L,膜过滤器深度处理工段处理后水中含砷量能由原来的0．82mg／L的平均值降到0．13mg／L。     

黄金冶炼酸性废水提标处理试验研究

对高浓度含砷、铊的黄金冶炼酸性废水进行了氧化-二段混凝沉淀-絮凝处理研究,考察了氧化剂、混凝剂用量和pH值对去除效果的影响。最佳工艺参数为:30%H2O21.5 g/L、FeSO4·7H2O 4.5 g/L、FeCl33.75 mg/L、PAM 15.625 mg/L,pH=6~7。在最佳工艺条件下,砷浓度从298 mg/L降至0.013 2 mg/L,铊浓度从9μg/L降至0.021 9μg/L。处理后废水中砷浓度可达到GB3838-2002《地表水环境质量标准》III类标准,铊浓度可达到GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》。     

催化极谱法快速测定硫磺中微量砷

采用硫化铵分解硫磺试样 ,在 1 .46mol/L H3 PO4 、0 .8mol/L KI和 4.0 7× 1 0 -5mol/L Te( )体系中以催化极谱法测定微量砷。极谱峰电位为 - 0 .63V(相对饱和甘汞电极 )。砷浓度在 4～1 0 0 ng/m L范围内与峰电流有良好的线性关系 ,检出限为 2 ng/m L。方法的 RSD为 3.6%～ 4.6% ,加标回收率为 94%～ 97%。该法操作简便快速 ,用于硫磺样品测定 ,结果满意