2-甲基-2,4-戊二醇的合成

介绍了由二丙酮醇在高压、加热条件下还原合成２－甲基－２,４－戊二醇。影响２－甲基－２,４－戊二醇的收率的因素有：压力、温度、催化剂用量、反应时间及搅拌次数等。通过实验得出如下最佳工艺条件：压力３．０ＭＰａ,温度９５℃～１０５℃,催化剂用量１０％,反应时间７ｈ,搅拌速率５５次／ｍｉｎ。     

2—甲基—2,4—戊二醇的合成

介绍了由二丙酮醇在高压,加热条件下还原合成２－甲基－２,４－戊二醇,影响２－甲基－２,４－戊二醇的收率的因素有：压力,温度,催化剂用量,反应时间及搅拌次数等,通过实验出如下最佳工艺条件,压力３．０ＭＰａ温度９５℃～１０５℃催化剂用量１０％,反应时间７ｈ,搅拌速率５５次／ｍｉｎ。     

2-呋喃基-4,4,6-三甲基-1,3-二噁烷的合成

以MnSO4.H2O为催化剂,呋喃甲醛与2-甲基-2,4-戊二醇为反应物合成了题示化合物。考查了催化剂用量,反应物的物质的量及反应时间对产物产率的影响。产物的结构由FTIR,1H-NMR和13C-NMR给予确认。     

2-甲基-2,4-戊二醇的合成及在40%ZX水胺硫磷乳液中的应用

对合成 2 -甲基 - 2 ,4-戊二醇 (2 -Methyl- 2 ,4-pentendiol ,简称MPD)的最佳工艺进行了研究 ,影响 2 -甲基 - 2 ,4-戊二醇产率的因素有 :温度、压力、时间、催化剂用量、搅拌速度等。最佳工艺条件为 :压力 3.0MPa ,温度 95～ 10 0℃ ,时间 7h ,催化剂用量 10 % (质量百分数 )、搅拌速度 5 5r·min-1。有机磷农药在贮存期间 ,会发生降解 ,导致有效成分含量下降 ,药效降低。将本实验合成的 2 -甲基 - 2 ,4-戊二醇用于 40 %ZX水胺硫磷乳液中 ,热贮存实验结果表明 ,水胺硫磷分解率小于 2 .36 %,甲基增效磷分解率小于 2 .0 1% ,而未加MPD的样品中二者的分解率分别为 7.6 2 %和 3.42 % ,实验表明MPD可作为性能良好的有机磷农药稳定剂。     

四丁基溴化铵催化合成2-甲基-2-苯基丙醇

在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下,以氯代叔丁基苯和氢氧化钠为原料合成2-甲基-2-苯基丙醇。分别研究了反应温度、反应时间、氢氧化钠浓度、催化剂用量等条件对合成反应的影响,优化了工艺条件:反应温度70℃,反应时间4 h,氢氧化钠浓度20%(m/m),催化剂用量3%(n/n,以氯代叔丁基苯计),收率68.7%。     

2-甲基呋喃催化加氢合成2-甲基四氢呋喃研究进展

介绍2-甲基四氢呋喃的性质及应用,综述近年来2-甲基呋喃加氢制2-甲基四氢呋喃催化剂及催化反应工艺研究的现状以及2-甲基呋喃催化加氢原理,并对2-甲基呋喃加氢制2-甲基四氢呋喃未来研究方向进行了展望.     

硫酸氢钠催化合成2,4-滴丁酯

研究了在硫酸氢钠催化条件下,以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的方法。考察了醇酸摩尔比、反应时间和催化剂用量等因素对反应的影响。确定其最佳的反应条件为:酸醇摩尔比为:1∶5,回流反应2.0 h,催化剂用量为0.3 g(基于0.1 mol的2,4-二氯苯氧乙酸),在此条件下酯化率达98.3%。本实验操作方便,反应条件温和,产品纯度和收率较高,避免了浓硫酸催化的种种缺点,具有工业化应用前景。     

磺化硅胶催化合成2,4-滴丁酯

以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,催化合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯(2,4-滴丁酯)。考察催化剂用量、原料配比及回流时间对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:催化剂用量为2,4-二氯苯氧乙酸质量的1.4%,n(正丁醇):n(2,4-二氯苯氧乙酸)=10:1,回流时间为1.0 h,2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的收率为98.7%。     

1-甲基-2,4-二硝基咪唑的合成及反应动力学

以4-硝基咪唑为原料,通过硝化、热重排、甲基化合成1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI),收率为87.2%,纯度不小于98%,并用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征其结构。对其机理进行了假设,并通过动力学方法验证了反应机理。在动力学实验数据的基础上,计算了反应级数和反应速率常数,并计算出反应的活化能。研究了反应温度、反应时间等因素对合成及收率的影响,用正交试验得到了较优的工艺条件:2,4-二硝基咪唑、碘甲烷的摩尔比为5∶9,反应温度39~42℃,反应时间8h。用DSC研究了2,4-MDNI的热分解。     

2,4-二甲基-6-硝基苯酚的合成

以乙醚为溶剂、十二烷基苯磺酸为添加剂,稀硝酸硝化2,4-二甲基苯酚得到2,4-二甲基-6-硝基苯酚。实验考察了不同工艺条件对反应的影响,最佳工艺条件为:2,4-二甲基苯酚24.4g,乙醚150mL,十二烷基苯磺酸0.8g,硝酸浓度25%,反应温度33～35℃,反应时间3h,平均收率达83.2%。通过红外光谱和核磁共振谱对产品进行了结构表征。     

KT-02负载型镍催化剂用于5-氨基邻甲酚的制备

以负载型KT-02催化剂催化5．硝基邻甲酚加氢制备5．氨基邻甲酚。对反应条件进行了一系列优化,研究了温度、压力、催化剂加入量等因素对反应的影响,在90～100℃、2．0MPa下,产品收率大于98％,纯度达99．5％。     

合成苹果酯-B的催化剂研究进展

综述了硫酸铝,无水AlCl3、FeCl3、CuCl2、ZnCl2,固体超强酸SO2-4/ZrO2、SO2-4/TiO2、SO2-4/TiO2 La2O3、SO2-4/TiO2 MoO3、SO2-4/TiO2 WO3,固载杂多酸,H3PW12O40/PAn,TiSiW12O40/TiO2,HY型分子筛以及高分子复合催化剂FeCl3 AlCl3 UR等十余种不同催化剂催化合成苹果酯 B的实验结果。结果表明:硫酸铝,固体超强酸SO2-4/TiO2 La2O3、SO2-4/TiO2 WO3,活性炭固载的杂多酸(HPA/C)和高分子复合催化剂FeCl3 AlCl3 UR五种催化剂对苹果酯 B的收率较高,具有实际应用价值。     

杂多酸催化合成乳酸丁酯的动力学研究

在343.15 K~379.15 K内,对负载型硅钨杂多酸催化乳酸与丁醇酯化合成乳酸丁酯反应的动力学进行了研究,测定了搅拌转速、反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比等条件对酯化反应速率的影响。结果表明,杂多酸催化合成乳酸丁酯的酯化反应为二级可逆反应。采用拟均相模型,对实验所得数据进行线性回归处理,得到了实验条件范围内该酯化反应的动力学方程及各动力学参数。     

A selectivity study of 2,4-pentanediol hydrogenolysis combining experiments and computer simulation

In the current work, the process of 2,4-PD hydrogenolysis is studied in a combined effort of experiments and computer simulation, to understand the mechanism and factors controlling the C-C vs. C-O bond cleavage selectivity of this process. It is expected that the results from this study will be useful in control of the selectivity of sugar hydrogenolysis, as the bond cleavage mechanism in sugar hydrogenolysis is the same as in 2,4-pentanediol hydrogenolysis. In this capacity, the effects of reaction conditions, including temperature, base concentration, hydrogen pressure, catalyst amount and catalyst type, on the C-C vs. C-O bond cleavage selectivity of 2,4-pentanediol hydrogenolysis are investigated both experimentally and via simulation. The simulation study strengthens the experimental investigation in several aspects. It allows the process to be explored in a larger range of reaction conditions, the mechanism and factors controlling the selectivity to be understood at a deeper level, and the features of catalysts critical to improving the selectivity to be identified. However, the experimental data are useful in providing a baseline for the simulation results to be compared.     

香料2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环己烷的合成

以丁酮和1,3-丙二硫醇为原料,采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了一种新型香料化合物2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环己烷,并用元素分析、IR、1HNMR对其结构进行了表征。采用正交试验研究了影响目标化合物产率的主要因素,得到了优化反应条件:n(丁酮)∶n(1,3-丙二硫醇)=1.1∶1.0,m(催化剂)∶m(1,3-丙二硫醇)=0.04∶1,不需要带水剂,反应3 h,目标产物的收率为87.6%。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。     

3-甲基-2-丁烯酸的合成研究

以廉价的2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料,经迈耶-舒斯特重排反应得到3-甲基-2-丁烯醛,再经空气氧化制得标题化合物。对重排反应条件和氧化反应条件等工艺条件进行了详细研究。结果表明,以液体石蜡为溶剂,115～125℃催化重排反应3 h,处理后可得含量为98%的3-甲基-2-丁烯醛,收率85%以上;3-甲基-2-丁烯醛以微量氯化亚铜为催化剂,35℃以下通空气氧化,得到含量为97.5%的3-甲基-2-丁烯酸,收率90%以上。该方法原料廉价易得,工艺路线短,收率较高,对环境友好,是一种有前途的方法。     

活性炭负载钌催化剂上氨合成反应动力学研究

在固定床反应器中对Ba-Ru-K/AC催化剂在相应的工业条件下［温度(350~450) ℃,压力10 MPa,V(H₂)∶V(N₂)=1.0、1.5、2.0、2.5和3.0,空速(60 000~180 000) h^－1］,进行了系列动力学测试。采用改进的Temkin动力学方程对实验数据进行拟合,考虑到H₂和NH₃的吸附对催化剂作用的阻碍效应,优化得到动力学模型参数n、α、w₁和w₂分别为1、0.15、0.5和1.4。结果表明,在Temkin方程中加入H₂和NH₃的吸附项能够获得可靠的动力学模型,用Arrhenius和Van’t Hoff方程对动力学和热力学参数k、K_H2和K_NH3进行线性拟合,得到氨合成反应的活化能为90.2 kJ·mol^－1,远低于铁基催化剂,说明Ru上N₂的解离吸附活化能垒远低于传统磁铁矿基催化剂和维氏体基催化剂。H₂的吸附热为76.2 kJ·mol^－1,证明Ba-Ru-K/AC催化剂上H₂的吸附较强烈,对N₂的吸附有强烈的抑制作用。改进的Temkin动力学方程能应用于使用Ru/C催化剂的氨合成反应器的设计和操作。     

一锅法合成2,4-二氟苯乙腈

研究了以2,4-二氟苯甲醛为起始原料,以水为溶剂经硼氢化钾还原,带水剂的作用下进行氯化和氰化反应一锅法合成2,4-二氟苯乙腈。考察了不同还原剂和带水剂对反应收率及产品质量的影响。结果表明,适宜的工艺条件为:2,4-二氟苯甲醛∶硼氢化钾∶氯化亚砜∶氰化钠=1∶0.36∶1.26∶1.35,用甲苯作为带水剂及氯化反应和氰化反应的溶剂,氰化反应的温度为90℃,反应时间3 h,总收率可达62.1%。该过程具有操作简单、适合工业化生产的特点。     

磺酸型离子液体催化5-甲基-2-丙酰基呋喃的合成

合成了磺酸型离子液体催化剂[TEA-SO3H][HSO4],用以催化2-甲基呋喃和丙酸酐的付克酰基化反应合成5-甲基-2-丙酰基呋喃。结果表明,离子液体催化剂比磷酸、多聚磷酸等无机酸催化剂具有更高的产率,且催化剂可以重复利用4次以上。