气相色谱法测定电子混合气中磷烷含量

叙述了用气相色谱法分析电子混合气中磷烷(PH3)的含量。当采用热导池为检测器，氢为载气，Porapak—Q型填料的色谱柱，在严格控制载气流速、色谱柱温度和热导池温度的条件下，可测定出以H2、N2、Ar、He为底气的混合气中PH3的含量，分析结果的相对标准偏差小于5％。     

色谱分析高纯PH3和B2H6中烃杂质的方法

本文叙述了高纯PH3和B2H6中烃杂质色谱分析的方法。分别使用A柱和B柱，对检定器有剧毒的主组份PH3和B2H6进行了切割或吸附的分离处理，烃杂质用氢焰检测器检出。可分别测出CH4，C2H4、C2H2、C3H6、C3H8等杂质，最低检测浓度为0．4ppm。给出了色谱图，提高了相应的分析流程。     

Li1.0Nb0.6Ti0.5O3陶瓷的低温烧结其微波介电性能

研究了以Li1．0Nb0．6Ti0．5O3(LNT)陶瓷为基体, B2O3-ZnO-La2O3(BZL)玻璃为烧结助剂的复合材料的低温烧结行为及微波介电特性．研究表明,BZL玻璃能有效降低LNT陶瓷的烧结温度,掺入10wt％BZL玻璃的复合材料能够在900℃烧结致密．XRD与SEM分析结果表明,添加BZL玻璃的样品烧结后含有LNT和LaNbTiO6两种晶相,其中LaNbTiO6相是LNT与BZL玻璃在烧结过程中发生化学反应的产物．在LNT陶瓷中添加BZL玻璃使材料的介电常数和品质因数下降,但有助于减小体系的谐振频率温度系数．掺入10wt％BZL玻璃的复合材料在900℃烧结2h后获得了比较满意的微波介电特性:介电常数k≈58,品质因数Q×f≈4800GHz,谐振频率温度系数τf≈11×10-6／℃．     

残留溶媒的测定格列吡嗪

目的建立一种气相色谱法测定原料药格列吡嚓中乙醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物，以N，N二甲基甲酰胺为溶剂在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离，效果良好。（采用程序升温）柱温70℃保留2．5分钟，以20℃／min的速率升150℃保留5分钟。进样口温度200℃，检测器温度250℃，分流比70：1载气：高纯氮气流速：2．0ml／min结果平均回收率乙醇100．6％丙酮101．7％结论该方法克服了进样量不准确的缺点，重现性好，精度高。     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定电解液中锂

简述运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行镉镍电池电解液中锂含量的测定，并介绍了锂最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品的干扰因素、消化处理条件，在综合分析的基础上提出了有效的测定方案。该测定方法灵敏度好，准确度与精密度均能满足镉镍电池研制工作的要求。测定样品锂含量相对标准偏差均小于1．0％（测定次数n=10），标准加入回收率均在97．0％，100．0％（n=6）范围内，达到了实验室分析质量与质量控制的要求，适用于电解液中锂含量的控制分析和样品系统分析。     

论合成氨工艺的一些经验和技巧

合成氨工艺采用烃类蒸汽转化法。首先油田伴生气加压至4．05MPa，经预热升温到371℃在脱硫工序脱硫后与水蒸汽混合，进入一段转化炉进行转化制H2反应，一段转化炉出来的转化气进入二段转化炉，在此引人空气，转化气在二段炉内燃烧掉一部分H2，放出热量以供进一步转化，同时获得N2。二段转化气经废热锅炉余热回收后，进人变换系统，气体中的cO与水蒸汽反应，生成CO2和H2，从变换系统出来的气体经脱碳、甲烷化后为合成氨提供纯净的氢氮混合气，氢氮混合气经压缩至14．0MPa，送入合成塔进行合成氨反应。     

HPLC法同时测定注射丑氨苄西林钠／氯唑西林钠的含量

用阳离子交换柱的HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠，氯唑西林钠中氨苄西林和氯唑西林的含量。色谱条件：采用HypersilSCX柱，磷酸盐缓冲液（0．01mol／L磷酸氢二铵溶液，用磷酸调节pH值为6．0）：乙腈（90：10）为流动相，检测波长225nm。氨苄西林和氯唑西林分别在45～134和44—131μg/ml范围内呈良好的线性关系，日内RSD分别为0．5％和0．6％，回收率分别为99．9％和100．0％，含量测定结果与国家药品标准方法所得结果相符。     

钇元素的添加对电弧离子镀氮化钛铝涂层900℃氧化行为的影响

利用脉冲偏压电弧离子镀技术在航空发动机压气机用1Cr11Ni2W2MoV不锈钢基体上沉积了Ti0．5Al0．5N、Ti0．49Al0．49Y0．02N和Ti0．48Al0．48Y0．04N复合金属陶瓷涂层，研究了稀土元素Y的添加对涂层的结构和900℃下抗氧化行为的影响。所沉积的3种涂层表面平整、致密，均为B1NaCl结构，Ti0．5Al0．5N和Ti0．49Al0．49Y0．02N以（220）为择优取向，Ti0．48Al0．48Y0．04N以（200）为择优取向。Y原子取代Ti0．5Al0．5N晶格中的部分Ti、Al原子后使晶格常数增加。900℃下Ti0．5Al0．5N涂层很快失效，造成不锈钢基体的严重氧化，Y的引入大大降低了涂层的氧化速率。含4％Y的涂层表现出比含2％Y的涂层更好的抗氧化性和抗剥落性能。     

聚醚酰亚胺中空纤维气体分离膜及结构

以聚醚酰亚胺为膜材料，N—甲基吡咯烷酮为溶剂，采用干／温法纺丝技术制备聚醚酰亚胺中空纤维气体分离膜、研究了不同芯液组成和中空纤维热处理对O2/N2、H2/N2和He／N2膜性能的影响、当芯液组成为m(NMP)：m(H2O)=19：1时，涂层的聚醚酰亚胺中空纤维膜气体分离性能如下：αO2/N2=4．22，αHe/N2=83.9，αH2/N2=165，JO2=3．25GPU，JHe=64．6GPU和JH2=127GPU；该膜经过150℃热处理1h后，其气体分离性能如下：αO2/N2=7．57，αHe/N2=304，αH2/N2=512，JO2=0．833GPU，JHe=33.4GPU和JH2=56．3GPU。用扫描电镜对膜结构、中空纤维膜制备中的相转化过程进行了研究，讨论了聚醚酰亚胺中空纤维共混膜的机械性能。     

ICVI工艺参数对碳/碳复合材料快速均匀致密化的影响

为了研究碳/碳(C/C)复合材料的快速均匀致密化工艺,参考工业天然气的成分,以92％甲烷(CH4)、5％乙烷(C2H6)、3％丙烷(C3H6)组成的混合气作为前驱体,在沉积温度为1075℃时,采用等温化学气相渗透(ICVI)工艺,在不同系统压力和滞留时间下对16和26 mm两种厚度的碳纤维针刺预制体进行120 h致密化...     

采用丙基酰胺色谱柱检测硫酸锌尿囊素滴眼液中尿囊素含量

目的建立用丙基酰胺色谱柱检测硫酸锌尿囊素滴眼液中尿囊素含量。方法色谱柱以丙基酰胺键合硅胶为填充剂;以乙腈-水（90：10）作为流动相。检测波长为19112nm;进样量：10μl。结果辅料峰与尿囊素峰完全他离;线性范围为10μg／L-40μg／L,r2=0．9999,（n=7）,回收率为99．9％,RSD为0．3％,（n=9）;重复测得130801批试制样品硫酸锌尿囊素滴眼液尿囊素含量为标示量的的100．5％,RSD为0．2％（11=9）。结论本方法专属性、精密度及准确度良好,可用于检测硫酸锌尿囊素滴眼液中尿囊素含量。     

6FDA型聚酰亚胺共聚物(6FDA-TMPDA/DABA)的合成及气体渗透性能测试

合成了含有易交联极性基团 -COOH的新型 6FDA型聚酰亚胺共聚物 (6FDA -TM PDA/DABA) .6FDA(4,4’ -六氟亚异丙基 -邻苯二甲酸酐 )为二酐单体 ,TMPDA(2 ,4 ,6 -三甲基 - 1,3-苯二胺 )和DABA(3,5 -二氨基苯甲酸 )为二胺单体 .采用乌氏粘度计、DSC(差分扫描量热 )和TGA(热重量分析 )测定了共聚物的比浓粘度、Tg(玻璃化转变温度 )和Td(热分解温度 ) .比浓粘度均高于 0 36 ,说明合成的聚合物有较大的分子量 .Tg 在DSC升温至 4 0 0℃时测量不到 ,Td 均在 5 2 0℃以上 ,显示出合成的共聚物有很好的热稳定性 .在 30℃和 10 132 5Pa下测试了摩尔比为 3∶1、9∶1(TMPDA∶DABA)共聚物的H2 、CO2 和N2 的纯气渗透系数 .结果显示两种共聚物均有很高的渗透系数和CO2 /N2 的理想分离系数 .其中 6FDA -TMPDA/DABA 9∶1体系的CO2 纯气渗透系数达到 1 12 5× 10 - 13m3·m/ (m2 ·s·Pa)     

SiO2/TiO2柱撑层状钛酸的制备及表征

采用预膨润技术成功制备了SiO2/TiO2柱撑层状钛酸。将氢型钛酸TiO2(H)于正丙胺溶液中利用离子交换方法得到正丙胺插层的钛酸C-3TiO,C-3TiO在正硅酸乙酯和异丙醇钛的混合溶剂中160℃溶剂热处理2天,得到SiO2/TiO2柱撑层状钛酸。利用X-射线衍射,红外光谱,透射电子显微镜,热重-差热分析等手段对材料进行表征,结果表明制备材料具有层状结构,层间距为1.1nm。     

离子交换膜隔膜电解法间接精制4B酸

采用含有离子交换膜的三区电解槽，以H2SO4和(NH4)2SO4为电解液，阴极区和阳极区分别产生相应的碱和酸．阴极碱性液溶解4B酸粗品，活性炭吸附除去从粗品中溶出的对甲苯胺等杂质，中间区的酸性液使4B酸精品析出．阴极区和中间区的电解液为60g／L (NH4)2SO4，阳极区的电解液为45g／L H2SO4．电流效率77．4％，收率≥97％，精制品符合出口标准．     

在二氧化钛修饰的基体上生长氧化锌纳米棒阵列的研究

以硝酸锌和六亚甲基四胺为主要原料,采用简单、低温的水热法在预先用金红石二氧化钛薄膜修饰过的硅基体上生长了高取向性的ZnO纳米棒阵列．运用扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对产物的结构和形貌进行了表征．并且讨论了溶液浓度对ZnO形貌的影响．测试结果表明,在0．025mol／L的Zn(NO3)2·6H2O和C6H12N4水溶液中70℃反应4h后的ZnO纳米棒的平均直径为100nm,平均长度为1μm,属于六方纤锌矿结构且沿c轴择优取向生长．并且对制备出的ZnO纳米棒阵列薄膜进行了室温下的荧光测试,发现ZnO纳米棒阵列膜在389nm处具有很强的紫外发射峰,在466nm处有一个比较弱的发射峰．     

Yb3+掺杂SiO2-Bi2O3-B2O3玻璃的物理性质及光谱性质

选取玻璃组分60SiO2-xBi2O3-(30-x)B2O3-2K2O-7Na2O-1Yb2O3(以mo1％记，x=0，5，10，15，20，25，30)为研究对象．通过测试试样的物理性质和光谱性质，应用倒易法(reciprocity method)计算Yb^3 离子的受激发射截面(σeml)，并且计算了Yb^3 的自发辐射几率(Arad)，2F5／2能级的辐射寿命(Trad)．讨论了玻璃中Bi2O3和B2O3的组成变化对其物理性质、Yb^3 离子的吸收特性、发光特性以及OH^-离子对实测Yb^3 荧光寿命(Tf)的影响．结果表明：Yb^3 掺杂的SiO2-Bi2O3-B2O3具有较好的光谱性能，是一种新型的Yb^3 掺杂双包层光纤候选基质材料．     

NiAl基多相金属间化合物在LiCl-Li2O熔盐中的腐蚀行为

利用浸没法腐蚀实验研究了NiAl-28Cr-5．8Mo-0．2Hf和Ni-25A1-15Cr合金在750℃下，LiCl-10wt％Li2O熔盐中的腐蚀行为。实验结果表明：NiAl-28Cr-5．8Mo-0．2Hf和Ni-25A1-15Cr两种合金在750℃，LiCl-10wt％Li2O熔盐中的腐蚀产物都为LiCrO2、LiAlO2，NiAl-28Cr-5．8Mo-0．2Hf合金的耐蚀性能优于Ni-25Al-15Cr合金，主要是由于NiAl-28Cr-5、8Mo-0．2Hf合金两相里的NiAl(β）相的腐蚀滞后于Cr(Mo)相的腐蚀。在此种熔盐腐蚀环境下，两种合金形成的腐蚀层都是非保持性的，因此腐蚀动力学曲线呈直线。     

无机溶胶-凝胶法制备B型和M型VO2粉体

以V2P5为原料,采用无机溶胶-凝胶法制备出V2O5粉体,在H2气氛下热处理得到了VO2(B)粉体,再在Ar气氛下热处理VO2(B)粉体,制备出了VO2(M)粉体.采用X射线衍射(XRD)、红外吸收光谱(IR)、差热分析(DTA)等方法对样品进行了成分和结构分析,结果表明,当热处理温度为500℃、H2浓度50%时,得到VO2(B)粉体;然后,在Ar气氛下分别经过550、600、650、700℃处理1h后,VO2由B型向M型转变,700℃处理成功制备出了VO2(M)粉体.     

乙醇对金属钯复合膜透氢性能影响的研究

利用化学镀的方法制备了不同厚度的钯膜,着重研究了乙醇水蒸气重整反应气氛下钯膜的透氢性能.实验结果表明:573~623K时,乙醇氢气混合气(Et/H2)气氛对钯膜透氢性能的影响大于乙醇水蒸气混合气(Et/H2O)气氛;623~673K时,Et/H2O气氛对钯膜透氢性能的影响大于Et/H2气氛.当钯膜暴露在H2/N2/Et和H2/N2/Et/H2O气氛下50min后,透氢量分别能恢复至初始值的96%和89%.此外,乙醇水蒸气重整反应气氛中,较大的水醇摩尔比[(10~13)∶1]和较薄的钯膜(2~6μm)有利于抑制钯膜透氢量的下降.     

硼元素对Fe-6.5%(质量分数)Si合金力学性能影响的试验研究

含Si约6．5％(质量分数)的Fe-Si合金具有优异的软磁性能．但由于其室温脆性差而难以通过常规的冷轧工艺加工成薄板。本文研究了微合金化元素-硼对铸态Fe-6．5%(质量分教)Si合金组织和性能的影响．以及该合金薄板在不同温度下拉伸的力学性能，并观察了拉伸断口形貌，结果表明．硼元素的添加使得该铸态合金晶粒细化．从而提高了该合金的塑性。Fe-6．5％(质量分数)Si合金薄板在不同温度下的拉伸结果表明．室温延伸率达到6．4％．500℃延伸率速最大值(32．96％)．明显高于600℃时的延伸率，原因是600℃处于B2和DO3两相区．在温度600℃下发生了DO3相到B2相的转变．使得B2相有所增加。B2相的增加降低了Fe-6．5%(质量分数)Si合金的塑性。