电渗析离子交换-离子色谱法检测脱硫胺液中的热稳态盐

设计了一种填有强酸型阳离子交换树脂的电渗析离子交换装置,建立了电渗析离子交换-离子色谱检测脱硫胺液中热稳态盐(HSS)的方法,并分析了其工作原理。含有HSS的胺液流经电渗析离子交换装置后,HSS由胺液介质转换为水介质。HSS 的介质转换及离子交换树脂的再生过程连续进行。电渗析离子交换的较佳实验条件:胺液流量1．0mL／min,电流100mA,胺液循环次数4次,无机阴离子的洗脱液为3．5mmoL／LNa2CO3+1．0mmoL／L NaHCO3,有机阴离子的洗脱液为0．5mmol／LNa2CO3+ 0．5 mmoL／L NaHCO3。在此条件下分析实际试样,得到Cl-,SO42-,HCOO-,CH3COO-,CH3CH2COO-的检测限分别为0．005, 0．020,0．010,0．050,0．080mg／L,加标回收率为81．0％-113．0％。该方法只用水无需采用化学试剂,且简单、快速、灵敏、准确。     

SSU胺净化新技术在气体脱硫装置上的应用

针对气体脱硫装置在运行过程中存在的设备腐蚀、胺液损耗及系统堵塞情况严重的问题,采用了SSU胺净化新技术。该系统运行55d经过228个循环频次后,使脱硫胺液中的固体悬浮物质量分数由0．2560％下降至0．0950％,热稳态盐质量分数由4．932％下降至1．004％,提高了胺液的质量,使其运行单耗由0．25kg／t下降至0．20kg／t,经济创效显著。     

基于喉嘴距的液固射流泵泵效数值分析

为了研究在不同固相初始体积分数时,喉嘴距对液固射流泵性能的影响,确定最优喉嘴距,应用ANSYS软件对液固射流泵进行数值计算,采用标准k-ε模型分析液固射流泵内部流动特征,计算在不同喉嘴距、不同固相初始体积分数时射流泵的性能曲线参数,并对其效率曲线进行比较。结果显示:当喉嘴距不变时,随着质量流量比的增大,压力比逐渐减小;当质量流量比不变时,随着喉嘴距的增大,液固射流泵的效率先增大后减小;在固相初始体积不变时,随着质量流量比的增大,喉嘴距对液固射流泵效率的影响增强。随着固相初始体积分数的增加,液固射流泵的性能曲线下降;在不同固相初始体积分数时,喉嘴距为1倍喷嘴直径时,液固射流泵的效率最高,最优喉嘴距为1倍喷嘴直径。     

燃料浓度对可燃气云爆炸影响的实验研究与数值模拟

以0．02mm厚度的聚乙烯薄膜为约束物，进行了半径0．5m的半球形乙炔／空气气云爆炸实验。结果表明，在100mJ弱点火条件下，乙炔的爆炸界限(乙炔的质量分数)由1．5％～82．2％缩小到5．3％～17．8％，乙炔的最危险质量分数为13．3％。建立了描述可燃气云爆炸的数学模型，并采用SIMPLE算法对模型进行求解，得到了不同燃料质量分数的爆炸超压分布。计算结果与实验值相比较，最大相对偏差为10．11％。对甲烷／空气、乙烯／空气、乙炔／空气等气云爆炸威力进行了预测，当处于最危险质量分数时，大体积的3种气云爆炸均可造成建筑物的损坏，而随着质量分数偏离最危险质量分数，破坏能力随之降低。     

不同制备方法对醛氨缩合催化剂Pb/HZSM-5性能的影响

Pb／HZSM-5是一种具有较强催化活性的醛氨缩合催化剂，其主要特点是反应条件温和、择形选择性高、副产物较少。不同制备方法对醛氨缩合催化剂Pb／HZSM-5分子筛固相性质的影响较大，从而改变了催化性能。与浸渍法、机械混合法相比，采用离子交换法制备Pb／HZSM-5分子筛催化剂具有较好的固相性质，积炭量(质量)只有6．43％，烷基吡啶的收率(质量)可达79．29％．。     

煤制氢甲醇洗装置外排废甲醇的再利用

对中海石油炼化公司煤制氢甲醇洗装置的外排废甲醇进行了定性和定量分析;以水为萃取剂,对废甲醇进行了萃取精制;然后,以萃取后的甲醇-水溶液为原料,进行了催化裂化(FCC)再利用.结果表明:以乙醇为内标物,根据气相色谱法分析可知,废甲醇中甲醇和苯的平均质量分数分别为57.88％,41.97％,二者相对偏差分别为±0.17％,...     

己内酰胺加氢精制磁稳定床反应器的模拟

为了给工业磁稳定床反应器的设计提供科学依据，笔者建立了己内酰胺水溶液加氢精制的液固磁稳定床反应器数学模型。采用Range-Kuta法对模型进行计算，处理能力6kt／a的中试液固磁稳定床反应器的模拟结果与实验结果的平均相对偏差为13．2％。对处理能力70kt／a的工业磁稳定床反应器进行了模拟。模拟结果表明，反应器内径为0．9～1．0m时，经磁稳定床加氢，己内酰胺水溶液的PM值(Permanganate number)从50s提高至3000s。     

噻吩-正辛烷-二甲基亚砜液液平衡数据的测定与关联

利用气相色谱法测定了常压下，40，50，60℃时噻吩正辛烷一二甲基亚砜体系的液一液平衡数据，采用标准曲线法定量。用Hand公式对所得相平衡数据进行了关联，获得了可供工业连续萃取过程设计使用的关联式。用NRTL模型对所测数据进行了热力学关联，关联时采用封闭体系的热力学平衡准则一混合吉布斯自由能最小来解决其多解问题。用单纯形和拟牛顿优化法，选用摩尔分数目标函数求出了相应的模型参数。用该模型对该体系进行了计算，计算值与实测值的平均偏差较小，其中噻吩在萃余相中的质量分数的平均绝对偏差小于0．0050。     

固相微萃取技术在循环水系统微量泄漏油烃分布检测中的应用

采用固相微萃取和气相色谱相结合的手段建立了水中微量泄漏油烃分布的检测方法，筛选了合适的固相微萃取头，并对影响固相微萃取试验的分析条件进行了优化。该方法具有良好的线性关系(相关系数为0．9171～0．918O)，最低检测限达5．6～33μg／L，重复测定的相对标准偏差小于6％。利用该方法检测镇海炼油化工股份有限公司循环水系统中微量泄漏油的烃分布，可为快速、灵敏、准确地确定泄漏部位提供科学依据。     

噻吩-正辛烷-环丁砜三元体系液-液平衡数据的测定与关联

 利用平衡釜法测定了常压下，40、50、60℃时噻吩-正辛烷-环丁砜体系的液-液平衡数据。用Hand公式对所得相平衡数据进行关联，获得了噻吩在萃取相和萃余相中的分配关系和可供工业上设计连续萃取过程使用的关联式。用NRTL模型对所测数据进行热力学关联，建立了液-液平衡模型，获得了液相非理想性的校正。关联时采用敞开体系的热力学平衡准则 混合吉布斯自由能最小来解决其多解问题。用单纯形和拟牛顿优化法，选用摩尔分数目标函数求出了相应的模型参数。用该模型对该体系进行计算，计算值与实测值的平均偏差较小，其中噻吩质量分数的平均偏差小于0.5%。     

甲基苯三唑脂肪胺盐的表征

以颗粒状甲基苯三唑和液态脂肪胺为原料合成甲基苯三唑脂肪胺盐,利用FT-IR、气相色谱、元素分析、VPO等手段对合成样品进行表征,采用溶解度试验、铜片腐蚀试验和四球试验分别考察合成甲基苯三唑脂肪胺盐的油溶性、抗腐蚀性和抗磨性。结果表明,合成的甲基苯三唑脂肪胺盐纯度高,具有比市售苯三唑脂肪胺更好的低温油溶性能、抗腐蚀性能和抗磨性能。     

苯甲酸铵盐在蜡晶表面吸附行为的分子模拟研究

利用分子模拟技术研究了苯甲酸铵盐类柴油低温流动性改进剂在蜡晶表面的低能吸附构象及结合能,发现柴油冷滤点降低值与结合能有着密切的关系,苯甲酸铵盐主要依靠其长的烷基链吸附在蜡表面;流动性改进剂在蜡晶表面的吸附越强,降低冷滤点的效果越明显;而烷基链大小有一个较合适的范围     

炼油企业胺液系统问题分析及优化建议

通过函调及现场调研,对28家炼油企业胺液装置的运行情况,从胺液系统数量、胺液循环量、胺液浓度、胺液硫化氢含量等方面进行了深入分析,针对胺液发泡、设备腐蚀等常见问题进行了剖析,提出了整合胺液系统、增上净化设施、规范胺液运行操作、采用新型脱硫剂和抗堵抑泡塔盘等优化建议。     

炼厂气胺法脱硫技术

介绍了美国联碳公司的ＵＣＡＲＳＯＬ　ＨＳ　１０１,　Ｄｏｗ化学公司的ＭＤＥＡ以及国产　ＣＴ８－５等新型选择性脱硫溶剂的工业应用情况。在原料气 ＣＯ_２／Ｈ_２Ｓ值大于３的情况下,采用ＵＣＡＲＳＯＬ ＨＳ １０１溶剂可节能１０％。改进胺法脱硫工艺流程,采用溶剂集中再生及串级ＳＣＯＴ工艺,不仅可节省投资和占地面积,同时串级ＳＣＯＴ可节省蒸汽约１５％。降低胺耗的途径有：控制胺液的使用浓度不高于５０％;当浓度为５０％时可采用循环水洗回收胺,并加强溶剂过滤。高效填料（扁环和蜂窝填料）用于液化石油气脱硫塔的扩能改造,均可提高处理能力２５％以上。     

延迟焦化装置处理废胺液

炼厂气醇胺脱硫产生的废胺液较难处理。通过对废胺液中主要成分醇胺的高温分解试验。提出了废胺液进延迟焦化装置处理的新方法。经延迟焦化装置工业试验表明，投资少，效果好，对焦化产品的影响不明显，但需考虑加热炉注水管的防腐和焦化分馏塔上部盘铵盐堵塞问题。     

椰子胺对渣油体系粘度和稳定性的影响

考察了表面活性剂椰子胺对石油沥青质体系粘度和胶体稳定性的影响,初步探讨了粘度和胶体稳定性随椰子胺质量分数变化的原因。结果表明,加入椰子胺后,随着质量分数的增加,体系粘度先减小后增加,在其质量分数为0.5%时有极小值,粘度降低26.5%,此时胶体稳定性参数也为极小值。体系组成分析结果表明,在一定椰子胺质量分数下,椰子胺分子能分离沥青质中少量芳香分,使之成为分散介质中游离的芳香分,从而有可能改变沥青质的缔合状况,表现为体系粘度降低。     

胺液中Na+对脱硫过程的影响及对策

针对大连西太平洋石油化工有限公司硫磺装置胺液脱硫系统在运行过程中出现贫胺液中硫化氢含量过高,脱硫后气体中硫化氢含量超标等问题。研究发现胺液中含有大量的Na+（高达7 800 ?g/g）是导致上述现象的主要原因。经实验室多次试验后,确定采用离子交换方法脱除胺液中的Na+,工业应用后检测脱钠后的贫胺液中硫化氢含量由4.0 g/L降低到1.5 g/L,气体脱硫深度显著提高,同时脱硫系统蒸汽使用量减少8 t/h。     

原油中盐含量批量化分析方法研究

建立了原油盐含量的批量化分析方法,通过选用温控摇床等设备实现了样品的批量化萃取,之后使用库仑滴定法测定。对萃取时间和萃取试剂进行了系统性的优化实验,最终选定10 mL乙醇/水(1/3, v/v)溶剂萃取3 h。此方法的加标回收率为98％~101％,10次平行测定结果的相对平均偏差小于3%,定量下限为0.1 ?g/g。将此方法对实际样品的测定结果与SY/T 0536方法进行对比,相对偏差小于6%。     

柱切换离子色谱法测定原油中盐含量

建立了用离子色谱方法快速批量测定原油中盐含量的方法，通过手动高频震荡萃取后，利用柱切换技术在线消除萃取液中乙醇对离子色谱系统的干扰，然后经过离子色谱柱对无机氯化物进行分离分析，在优化的色谱条件下，盐质量浓度在0.1 ~ 100 mgNaCl/L范围内线性相关系数均大于0.999，离子色谱检出限为0.01 mgNaCl/L（信噪比为3）。该方法与现行标准方法电量法之间的差异不显著，可满足原油中盐含量的分析要求。     

管式炉-离子色谱联用测定车用柴油的硫含量

建立了管式炉-离子色谱联用测定车用柴油中硫含量的分析方法。采用管式炉高温燃烧、双氧水氧化将样品中的硫化物转化成硫酸根离子的形式,以离子色谱分离分析,测定车用柴油中的硫含量。在优化的色谱条件下,离子色谱硫检出限为0.11 μg/g,在硫含量0.44~222.22 μg/g范围内线性关系良好,精密度和重复性的相对标准偏差均小于5%,回收率在95.50%~103.60% 之间,相对标准偏差为2.29%,符合分析方法要求。该方法与现行标准方法紫外荧光法之间的差异不大,适用于车用柴油中的硫含量检测。