超细和纳米钨粉制备技术进展

超细及纳米钨粉因优越的性能而具有广泛的应用前景,因此其制备技术一直是国内外研究热点。综述了超细和纳米钨粉的制备技术,着重介绍了氧化钨氢还原法、高能球磨法、溶胶凝胶法、冷冻干燥法制备超细及纳米钨粉原理和工艺的应用,并展望了超细和纳米钨粉制备技术的发展趋势。     

高性能超细钨粉的制备工艺研究

综述了近年来制备超细钨粉的主要生产工艺,包括高能球磨法、氧化钨还原法、钨粉氧化还原法、仲钨酸铵直接还原法、喷雾干燥法、溶胶-凝胶法、反向微乳液介导法、熔盐电解法、相转移合成法和自蔓延高温还原法等,并分析了这几种方法的优缺点和最新研究进展。     

纳米钨粉制备浸渍阴极基体的研究

采用常规钨粉、纳米钨粉和掺杂氧化钪纳米钨粉制备了浸渍阴极。利用扫描电镜、压汞仪等测试手段分析了阴极基体的微观结构,用水冷阳极二极管检测了阴极的发射性能。研究表明,采用纳米钨粉制备的阴极基体具有比常规阴极基体更细微的显微结构,阴极的直流发射电流密度为4.6 A/cm2,而常规阴极为4.13 A/cm2。掺杂氧化钪后,阴极的发射性能明显提高,其直流发射电流密度为5.31 A/cm2。     

超细钨粉、碳化钨粉研制方法的述评——推荐用传统流程生产超细碳化钨粉

对超细钨粉、超细碳化钨粉的研制方法作了述评。推荐用优化的传统流程生产优质亚微米、超细钨粉及碳化钨粉。指出了生产过程控制要点与基本要求     

浸渍钡钨阴极用钨粉的研究

采用钨粉分选工艺和高温还原的方法制备了浸渍钡钨阴极用钨粉。通过扫描电子显微镜(SEM)、Simple-PCI软件对钨粉的微观结构和粒度分布进行了分析。结果表明:机械搅拌和超声分散相结合的分散效果优于单纯机械搅拌,可使钨粉粒径分布窄化,但不能改变颗粒形貌。经1650℃还原1h高温氢还原处理后的钨粉颗粒有利于均化粒径、改善颗粒球形度,满足浸渍钡钨阴极基体用钨粉的要求。     

超细钨粉的研究与应用

超细钨粉以其显著的特点成为多种重要功能材料和结构材料的重要原料,从而受到人们广泛的关注。目前,不少研究者通过实验探索出多种制备超细钨粉的生产工艺,由于这些方法对超细粉末的制备原理和工艺途径各不相同,由此所得到的粉末性能也存在差异。笔者介绍了超细钨粉的研究与应用现状及前景。     

溶胶-凝胶法制备稀土CeO2掺杂纳米钨粉的研究

以偏钨酸铵(AMT)、柠檬酸和硝酸铈为原料,用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备稀土CeO2掺杂纳米钨粉。通过热重-差热(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积法(BET)等测试手段对复合粉体的合成工艺、物相、颗粒形貌和粒径进行了分析。结果表明:当pH值为1时,还原后的粉体颗粒呈准球形,无团聚,稀土元素以CeO2形式存在且均匀地分布在钨粉中,平均颗粒粒径为80nm左右,满足制备高性能掺杂稀土氧化物亚微米结构浸渍阴极的要求。     

蓝钨制取超细钨粉的研究

以蓝钨为原料,通过氢还原制取超细W粉末,研究了还原温度、装舟量和氢气流量对制取W粉粒度的影响。结果表明:在适当的工艺条件下,使用蓝钨可以制得超细钨粉。     

超细钨粉的制取及其氧化钨原料和钨粉的粒度测量

选取相成分单一的氢钨青铜(H_(0.33)WO_3)、铵钨青铜((NH_4)_(0.5)WO_3)和紫钨(WO_(2.72))作为原料,研究钨原料对制取超细钨粉的影响;对氧化钨原料和超细钨粉的粒度测量方法作了比较,研究结果表明:紫钨由于有着特殊的结构,其制得的钨粉细而均匀,分散性好,是适合于做微晶硬质合金的原料;对于氧化钨原料的粒度(伪同晶颗粒尺寸,即二次颗粒)测量,推荐使用激光衍射法;对于超细钨粉粒度(一次颗粒)的炉前测量,BET法测球形相当径相当理想。     

H2O2氧化水热晶化法制备超细钨粉

通过H2O2氧化工业级钨粉颗粒制备出纳米级WO3粉体,采用两段还原法对所得的产物进行氢还原后得到超细钨粉。用XRD、SEM、BET等对所得产物进行了一系列的表征。结果表明:工业级钨粉经氧化水热晶化处理后所得产物为单斜相WO3,平均粒径约为60 nm;将制得的WO3在氢气氛下还原,800℃下保温45 min后得到颗粒分布较窄、平均粒径约150 nm的立方相钨粉。当还原温度升高至900℃时,所得的钨粉颗粒明显长大,部分粒径长大至2~3μm,但颗粒的球形度更好。     

从钨矿物原料制取钨粉的新工艺

针对现行钨冶金工艺中存在的问题,在已有技术的基础上,开发了一种由钨矿物原料制取钨粉的新工艺,该工艺删去了现行工艺中的离子交换(或镁盐净化-萃取)过程,具有流程短,环境友好,全流程基本上封闭的特点。     

超细钽粉制备技术研究

主要研究了用烧结钽棒为原料,通过氢化制粉的方法,使用普通卧式球磨机和介质搅拌球磨机两种不同的物理破碎方式制备粉末冶金用超细钽粉。通过两种方式均可以制备粒度-30 μm的超细钽粉,并对脱气温度对超细钽粉粒径的影响进行了研究。     

钨粉分级及其在M型阴极上的应用

为解决超细钨粉导致阴极用钨海绵体闭孔率偏高的问题,对钨粉的射流分级技术进行了研究。结果表明,与未分级相比采用射流分级方法可有效去除微米级钨粉中的超细钨粉,所制备的海绵体的闭孔率较分级前下降约60%,后续制备M型阴极的合格率从40%～60%提高至90%以上。     

球形钨粉的制备工艺研究

针对现阶段电子材料用球形钨粉性能要求高、经济效益好的市场情况,采取了钨粉氧化还原法的工艺流程研制球形钨粉。通过两种不同的工艺制取了两种不同粒度的球形钨粉。球形钨粉的性能达到现阶段特殊电子产品的应用要求,生产成本较低。     

喷雾干燥和一步氢还原制备超细钨粉工艺的研究

以偏钨酸铵(Ammonium Metatungstate,or AMT)为原料,采用喷雾干燥-氢气气氛下一步还原法制备了超细钨粉。采用XRD研究了还原过程中粉末的相变化过程,扫描电镜观测粉末形貌,BET表征了粉末粒度。结果表明:经过喷雾干燥处理过的偏钨酸铵粉末颗粒呈球壳状,粉末体孔隙率高达71.5%。再将前驱体粉末进行煅烧和一步还原,得到了粒度为0.44μm而且分布均匀的钨粉。     

国外高纯钨粉和钨材制备

简要介绍了国外高纯钨粉及钨材的某些制备工艺，并给出了某超纯钨粉及硅化钨粉(WSix)的分析结果。     

球形碳化钨粉末的制备

本文分析了WC的碳化机理,并采用工业炭黑与球形钨粉干混球磨,分别在1800℃、1900℃和2000℃条件下碳化,制备出球形碳化钨粉末。通过碳量检测、SEM,X射线衍射及能谱分析,结果表明：碳化钨粉末为球形,温度在2000℃时,钨粉碳化最充分,纯度高,没有游离碳及其它杂质。     

钨粉制备工艺对压坯强度影响的研究

采用仲钨酸铵一步还原法,系统的研究了还原过程中还原温度、氢气流量、料层厚度、还原时间等参数对钨粉压坯强度的影响,并分析了各参数对压坯强度的影响机制。生产过程稳定易控制,实现了工业化生产。