2,4-二氯苯甲醛肟氧基乙酸的合成及波谱分析

2,4-二氯苯甲醛肟与氯乙酸在乙腈中反应生成2,4-二氯苯甲醛肟氧基乙酸。探讨了反应溶剂、反应物的物质的量的比、反应时间等因素对产品产率的影响。实验表明:2,4-二氯苯甲醛肟、氯乙酸、氢氧化钠物质的量的比为1∶2∶3.1,反应时间为4 h时,产品的产率达到62.8%。产品进行了红外光谱、1H NMR、紫外-可见光谱分析。     

2,4—二氯苯甲醛的直接合成及其应用

介绍了在溴化钴存在下,用硝酸溶液直接氧化2,4—二氯甲苯制取2,4—二氯苯甲醛的方法,对该产品的应用作了列举。一、前言 2,4一二氯苯甲醛,分子式C7H;c120,分子量175.1。制备方法多分二步进行,由2,4一二氯甲苯经侧链氯化,再经水解而制成。也可以直接     

2,4—二硝基苯肼中微量杂质的气相色谱分析

2,4-二硝基苯肼是重要的化学试剂。其分析纯产品的含量已高于99.0%。为了提高产品的质量,赶超国际的先进水平,必须对该产品的质量进行全面的分析。气相色谱法具有高效、灵敏、快速、简便等特点,已应用于硝基化合物的分离分析。我们选用 FFAP 极性周定液和 FID 检测器对2,4-二硝基苯肼中的主要微量杂质:间二硝基苯和2,4-二硝基氯苯,进行气相色谱分离分析,并与 E.Merck 的同类产品进行了对比。     

高含量2,4′-二羟基二苯砜的合成

以邻二氯苯为溶剂,苯酚、硫酸为原料,通过添加催化剂亚磷酸合成2,4′-二羟基二苯砜(2,4′-BPS),确定了较好工艺条件:n苯酚∶n100%硫酸=2.2∶1,亚磷酸16g,回流时间8.0h,2,4′-BPS含量为47.42%,粗收率为70.0%,产品为白色的结晶。同时还研究了以较便宜二氯甲苯为溶剂合成2,4′-BPS的工艺条件:n苯酚∶n100%硫酸=2.2∶1,不加催化剂,反应时间5.0h,二氯甲苯200g,2,4′-BPS含量为42·21%,粗收率为91.7%,产品为浅粉色结晶。     

加强2,4-二氯苯酚开发力度——获取最佳经济效益

加强对2,4-二氯苯酚合成工艺技术的研究与改进,开拓下游产品市场,使产品形成系列 化,是现有2,4-二氯苯酚生产企业获得最佳经济效益的有效途径。     

加拿大结束对2,4-滴的特殊审查

<正>加拿大有害生物管理局(PMRA)近日称,目前在加拿大登记的所有2,4-滴产品没有证据表明会对人类健康和环境造成不可接受的风险,因此,根据"有害生物产品控制法案(Pest Control Products Act)"第17(1)条不再对2,4-滴产品进行特殊审查。目前,2,4-滴在加拿大登记用于草坪、森林和林地、饲料和粮食作物以及工业和家庭非食物场所的杂草防治。     

2，4-二氯-5-羟基苯肼的制备

文章选择以2,4-二氯苯酚为起始原料,经羟基保护、硝化、水解、还原、重氮化、还原,成功合成了2,4-二氯-5-羟基苯肼,优化实验条件下六步反应总摩尔收率可达46．6％（以2,4-二氯苯酚计）。产品熔点与文献相符,又经元素分析、红外光谱、核磁共振波谱表征了其结构。     

澳大利亚取消2,4-滴酯类产品登记

近日,澳大利亚农药和兽药管理局(APVMA)对11种高挥发性的酯类产品,以及含有2,4-滴乙酯、丁酯、异丁酯(2,4-滴HVE)的活性成分取消登记。此外,APVMA还规定,从即日(8月21日)起停止供应2,4-滴HVE活性成分,8月31日以后不允许生产含有该酯类活性成分的产品。已购买的产品被允许限制使用至冬季,并于2014年8月31日前在严格限制下使用。2014年8月31日后使用上述产品将被认为是违法行为。     

美国对陶氏的Enlist系统的第一部分表示认可

美国环保局称,它已给予陶氏公司经基因修饰的耐除草剂Enlist作物上应用的2,4-D胆碱除草剂登记。此产品的批准具有里程碑式的重要意义,但它并不是应用于多种Enlist作物上的最后形式。2,4-D胆碱产品是一种季胺盐,它与现用的2,4-D胺盐和酯制剂是不同的。     

中间体2,4-二羟基苯乙酮合成工艺研究

介绍了合成2,4-二羟基苯乙酮的工艺路线：在催化剂的作用下,由原料间苯二酚和冰醋酸经付-克反应合成2,4-二羟基苯乙酮。最佳反应条件为：冰醋酸用量12 g、催化剂用量16 g、反应时间1.5 h、反应温度135℃。产品经紫外、红外、熔点和Rf值鉴定为2,4-二羟基苯乙酮。     

2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的合成

以2,4-二甲基苯酚、异丁烯为原料,浓硫酸为催化剂进行烷基化反应制备2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚,并用气相色谱、核磁、质谱及红外等对产物进行结构表征。讨论了异丁烯通入量和反应时间、温度以及催化剂用量对反应收率的影响,同时进行了稳定性实验。目标产品纯度99%,相对于2,4-二甲基苯酚收率达到95%以上。     

“一锅三步法”合成2,4-二氯苯胺

[目的]筛选出2,4-二氯苯胺的最佳合成工艺条件,降低生产成本、减少环境污染。[方法]以2,4-二氯苯酚和2-氯乙酰胺为原料,在DMSO中,通过“一锅三步法”(即串联O-烷基化、Smiles重排反应、水解反应)合成了2,4-二氯苯胺,并对其合成条件和分离工艺进行优化。[结果]最优反应条件下,产品收率为68.3%,纯度为99.1%。[结论]该实验优化了2,4-二氯苯胺的合成及提纯工艺,以一种操作更简单、安全、廉价的方法合成了2,4-二氯苯胺。     

1,5-二氟-2,4-二硝基苯的合成研究

采用1,5 二氯 2,4 二硝基苯与无水氟化钾反应合成1,5 二氟 2,4 二硝基苯的方法,对其氟化条件进行了研究,其最佳工艺条件为:在DMF溶剂中,1,5 二氯 2,4 二硝基苯与无水氟化钾摩尔比为1∶3,于110～115℃搅拌反应4h,产品收率为85%(以1,5 二氯 2,4 二硝基苯计),纯度为90%。     

亚磷酸酯类抗氧剂626的合成与表征

以季戊四醇、三氯化磷和2,4-二叔丁基苯酚为原料,在实验室合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为:2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷和季戊四醇的摩尔比为2.00∶2.05∶1.00,催化剂B的用量为季戊四醇质量的2.2%,第一步反应温度为130℃,时间为2.5 h;第二步反应温度为120℃,时间3.0 h。产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。     

2,4-二硝基苯苄醚合成改进及表征

以2,4-二硝基酚、苄基氯等为原料,合成了2,4-二硝基苯苄醚。从反应机理角度并用正交实验研究了Williamson醚合成中反应溶剂、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响,最终优化了反应条件,反应收率由75％提高到91．2％。     

美国EPA认为2，4-滴符合重新登记要求

美国EPA得出结论,2,4-滴的重新登记是合格的。EPA要求提交毒理、环境和生态影响资料,但所有风险问题已解决。目前市场上约有660个含2,4-滴的登记产品。原药登记厂家有Agro-Gor、陶氏益农和Nufarm。美国EPA认为2,4-滴符合重新登记要求@胡笑形     

2，4—二氯氟苯新工艺

2,4-二氯氟苯是合成广谱抗菌药环丙氟哌酸的有机中间体,随着环丙氟哌酸消费量逐年增加,国内外2,4-二氯氟苯需求上升。本文概述了一种2,4-二氯氟苯生产新工艺,其特征是以廉价的对氯硝基苯为原料,经氟代得到对氟硝基苯,继而氯化制得3-氯-4-氟硝基苯,再高温氯代制得2,4-二氯氟苯。粗品2,4-二氯氟苯经精馏含量可达99.5％,总收率以对氯硝基苯计达70.7％。新工艺具有安全可靠、三废量少、成本较低、产品纯度高等优点,与其他生产路线相比有较强的竞争力。     

2,4-二甲基-6-硝基苯酚的合成

以乙醚为溶剂、十二烷基苯磺酸为添加剂,稀硝酸硝化2,4-二甲基苯酚得到2,4-二甲基-6-硝基苯酚。实验考察了不同工艺条件对反应的影响,最佳工艺条件为:2,4-二甲基苯酚24.4g,乙醚150mL,十二烷基苯磺酸0.8g,硝酸浓度25%,反应温度33～35℃,反应时间3h,平均收率达83.2%。通过红外光谱和核磁共振谱对产品进行了结构表征。     

4-枯基酚与2,4-二枯基酚联产工艺

提出了以苯酚和α-甲基苯乙烯为原料,生产4-枯基酚和2,4-二枯基酚的联产工艺路线。此工艺路线首次采用原位中和法去除催化剂,使全部生产过程无含酚废水等有机污染物排放;详细研究了物料比、催化剂的用量、反应温度、重结晶中溶剂的用量等工艺参数对生产工艺的影响,给出了最佳工艺条件。联产工艺使苯酚的转化率接近100%,4-枯基酚和2,4-二枯基酚二者总收率达到90%以上;首次采用两种溶剂进行二次重结晶提纯2,4-二枯基酚的方法,使产品的纯度大于99%。联产工艺有效地解决了现有4-枯基酚和2,4-二枯基酚工艺中副产物多、分离提纯困难、产品纯度差、收率低且污染环境等问题。     

新重氮盐水解法制备2,4-二甲基苯酚

以2,4-二甲基苯胺为原料,经重氮化、水解及水汽蒸馏法合成2,4-二甲基苯酚。将生成的2,4-二甲基苯酚迅速萃取到混合溶剂中并利用水汽蒸馏法及时从反应体系中移出,有效抑制重氮盐水解的串联副反应,极大地提高了产品收率。同时溶剂与水解液回收套用,大大降低成本且降低废酸排放。在本工艺条件下,平均收率88.2%。