微波法合成离子液体1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的研究

由1-甲基咪唑和2-氯乙醇通过微波法合成中间体氯化1-羟乙基-3-甲基咪唑,考察了原料配比、微波功率、加热方式和加热时间对中间体产率的影响。中间体经阴离子交换得到1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。通过测定中间体的相对分子量分析其纯度,目标产物的结构通过IR1、H-NMR表征。     

超支化聚(胺)酯基二茂铁/E-51环氧树脂复合材料的制备及性能

为制备结构/吸波一体化的复合材料,将超支化聚(胺)酯基二茂铁(HAPE-Fc)作为吸波剂通过物理共混与经超支化环氧(EHBP)改性的E-51环氧树脂基体复合,研究复合材料的密度、热稳定性和力学性能。结果表明,复合材料的密度较小,介于1.15 g/cm3~1.23 g/cm3之间;热稳定性较好,起始热分解温度均高于250℃,最大热分解温度均高于290℃;力学性能最好的为第二代超支化聚(胺)酯基二茂铁(G2-HAPE-Fc)添加量为5%的复合材料,拉伸强度为59.05MPa,断裂伸长率为5.77%,冲击强度为12.89kJ/m2。     

固相萃取-气相色谱法测定地表水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

建立了固相萃取-气相色谱法检测水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的方法,并对实际水样进行了测定。该方法的检出限为2.00μg/L,保留时间和峰面积相对标准偏差为1.4%和3.2%,对不同加标浓度水样的回收率为95.4%-112.7%。     

纳滤初期邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯在膜上的吸附行为

研究了NF90膜和NF70膜对纯水、模拟水和河水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的截留和吸附.结果表明:NF90膜能实现对微量DEHP(浓度为100 μg/L)的有效去除,截留率高达95％以上;纳滤初始阶段,DEHP在膜面的吸附作用较强,吸附率达40％左右.操作压力,pH,共存有机物、无机物和膜孔径影响DEHP在膜上的吸附,初始浓度的影响不大.     

三(2-羟乙基)异氰脲酸丙烯酸酯特种单体的合成与表征

采用对甲苯磺酸作为催化剂,将三(2-羟乙基)异氰脲酸酯(THEIC)与丙烯酸(AA)在适当条件下进行酯化反应,成功合成了含三嗪环的多官能度丙烯酸酯特种单体.详细考察了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应温度等因素对酯化反应的影响,获得了最佳的反应条件,最终产物的酯化率最高可达94.10%.FT-IR、LC/MS和TG...     

烯基取代2,2-双二茂铁基丙烷及其均聚物的合成与表征

以二茂铁和丙酮为起始原料,经一系列反应制得6-异丙烯基双二茂铁基丙烷和6-(α-苯乙烯基)双二茂铁基丙烷及相应的均聚物,通过红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱对单体和聚合物的结构进行了表征,测定了聚合物的差热热重,对聚合物的热性能做了初步研究。结果表明,聚合物骨架中金属元素的存在,将显著提高聚合物的热稳定性;且分子结构中含有苯环的聚合物,其热稳定性高于不含苯环的聚合物。     

纳滤膜对邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯截留行为的研究

采用聚酰胺复合纳滤膜(BDXN-90)处理地表水中微量邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),研究了有机物、离子强度等因素对其截留行为的影响;探讨了在有机物共存的条件下,纳滤膜截留DEHP的机理.结果表明:BDXN-90纳滤膜能有效截留地表水中微量邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,其截留率在98%以上,并且长时间运行稳定;膜过滤过程中,刚开始由于DEHP与膜表面之间的吸附截留率较高,当吸附趋于饱和截留率下降,最后随着膜污染的逐渐形成导致膜通量下降和截留率上升;影响截留行为的主要因素是离子强度和有机物:离子强度中和膜表面静电将膜基质压实,有机物与膜表面产生吸附导致膜污染.     

咪唑-1-乙酸壳聚糖支架的制备及特性研究?

以壳聚糖、咪唑-1-乙酸为原材料,1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐为引发剂、N-羟基丁二酰亚胺为偶联剂,在2-(N-吗啡啉)乙磺酸(ME S )缓冲体系中将咪唑-1-乙酸接枝到壳聚糖中,冷冻干燥得到具有 pH 值响应性的咪唑-1-乙酸聚糖(IACS).用傅里叶变换红外光谱(FT-IR )、核磁共振(1 H-NMR)、元素分析(EA)、场发射扫描电镜(FESEM)等方法对产物进行表征.结果表明,咪唑-1-乙酸成功接枝到壳聚糖的氨基上;当壳聚糖分子量相同时,随着咪唑-1-乙酸/壳聚糖摩尔比的增加,取代度升高,取代度落在5．52％~7．76％,IACS 支架孔径尺寸分布在50~150μm 之间,呈现三维状结构.当咪唑-1-乙酸壳聚糖溶液 pH 值从4．0增加大6．5时,体系的 Zeta 电位从＋64．2 mV 降低到＋24．2 mV.综上所述,咪唑-1-乙酸壳聚糖支架有望为生物矿化和骨组织生长提供良好的模板.     

微波辐照合成固载咪唑鎓离子液体中间体:1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓

采用家用微波炉,在无溶剂的状态下,以1-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,合成了固载咪唑鎓离子液体中间体:1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓。考察了微波辐照方式、辐照时间、微波功率以及投料比对产物收率的影响。与传统加热方法相比,微波辐照法不仅大大缩短了反应时间,而且提高了收率;为中间体1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓离子液体的合成提供了一个快速、高效、环保绿色的方法。     

6-乙酰基-1,1-双二茂铁基丁烷与格氏试剂的反应及其产物的研究

本文通过6-乙酰基-1,1-双二茂铁基丁烷与甲基格氏试剂和苯基格氏试剂的反应,得到四种新的反应产物,并利用元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱等测试手段对各反应产物进行了表征。通过条件实验确定了最佳反应原料比例,并对两种格氏试剂的反应及其产物进行了讨论。     

1，3-双（叠氮乙酰氧基）-2-乙基-2-硝基丙烷的合成与性能

以2-乙基-2-硝基-1,3-丙二醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应,合成出了1,3-二(叠氮乙酰氧基)-2-乙基-2-硝基丙烷(ENPEA),总收率为83%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对ENPEA的结构进行了表征。探讨了叠氮化反应的影响因素,确定其最佳反应条件为:n(Na N3)n(ENPE)为2.21.0,混合溶剂中水占总体积的13%~20%,反应时间2 h;性能测试得到ENPEA的玻璃化转变温度为-43.4℃,热分解峰温为252.4℃,密度为1.34 g/cm3,特性落高为120.2 cm(落锤2 kg),爆炸概率为4%(摆角66°)。     

(1-x)CaTiO3-xLi1/2Sm1/2TiO3陶瓷的微波介电性能研究

采用固相法制备了(1-x)CaTiO3-x(Li1/2Sm1/2)TiO3系列微波介质陶瓷材料,研究了该体系的相组成、烧结性能和微波介电性能之间的关系.结果表明:在x=0.1～0.9mol范围内,(1-x)CaTiO3-x(Li1/2Sm1/2)TiO3体系均形成了单一的斜方钙钛矿结构;x=0.1～0.5和x=0.6～0.9组分的最佳烧结温度分别为1250和1300°C;介电常数εr、无载品质因数与谐振频率乘积Qf值、谐振频率温度系数Tf均随着x的增大而减小.当x=0.7时, 1300°C下保温5h烧结得到的材料的微波介电性能为: εr=116.5,Qf=3254GHz,Tf=42.43 ×106/°C.     

Synthesis and High Pressure Study on Ca_(1-x)Ln_xSiO_3

In this paper, for the first time, Ca1-xLnxSiO3 (Ln=Y. La, x=0.1, 0.2) was synthesized with three methods of high temperature (HT) under atmospheric pressure (AP), high temperature (HT) combined with high pressure (HP) and sol-gel method. The sample obtained at the stable range of 4.3-5.0 GPa pressure and 1050-1100℃ temperature with HT and HP method has a cubic perovskite structure, which has the minimum lattice parameter of 0.3535 nm so far,the sample with triclinic structure was obtained by sintering at atmosphere, and the sample synthesized with sol-gel method has monoclinic structure. SEM analysis shows that rare earth ions take the lattice site of Ca, but the distribution of rare earth ions in the samples synthesized with HT and HP is not homogeneous.     

Properties of epitaxial, (001)- and (110)-oriented (PbMg1/3Nb2/3O3)2/3-(PbTiO3)1/3 films on silicon described by polarization rotation

Epitaxial (PbMg_1/3Nb_2/3O₃)_2/3-(PbTiO₃)_1/3 (PMN-PT) films with different out-of-plane orientations were prepared using a CeO₂/yttria stabilized ZrO₂ bilayer buffer and symmetric SrRuO₃ electrodes on silicon substrates by pulsed laser deposition. The orientation of the SrRuO₃ bottom electrode, either (110) or (001), was controlled by the deposition conditions and the subsequent PMN-PT layer followed the orientation of the bottom electrode. The ferroelectric, dielectric and piezoelectric properties of the (SrRuO₃/PMN-PT/SrRuO₃) ferroelectric capacitors exhibit orientation dependence. The properties of the films are explained in terms of a model based on polarization rotation. At low applied fields domain switching dominates the polarization change. The model indicates that polarization rotation is easier in the (110) film, which is ascribed to a smaller effect of the clamping on the shearing of the pseudo-cubic unit cell compared to the (001) case.     

两种聚噻吩类新型电致发光材料的合成与性能

报道了以无水FeCl3为催化剂合成异戊基取代和戊氧基取代聚噻吩的实验过程,两种聚合物稀溶液和薄膜的光发射、光吸收性能和用这两种材料作发光层制作的发光二极管的光电性能的初步研究结果.两种聚合物均具有较高的纯度和分子量.两种材料均显示了较好的发光性能,其电致发光颜色均为红橙色.烷氧基取代聚噻吩均聚物电致发光性能在学术界尚属首次发现.     

Pb(Fe2/3W1/3)O3的制备及其介电性能研究

本文采用半化学法,即硝酸铁代替传统氧化物混合法中的三氧化二铁与PbO和WO3浆料混合,经850℃,2h预烧,一步合成了钙钛矿单相的Pb(Fe2/3W1/3)O3(PFW)预烧粉体;再经870℃和2h烧结,得到了纯钙钛矿相的PFW陶瓷,其理论密度大于98%,在1kHz时的最大介电常数εmax为8000,高于二次合成法和传统氧化物法制备的PFW陶瓷,表明半化学法对制备PFW陶瓷是可行的.     

0.08Pb(Fe1/3Sb2/3)O3-yPbTiO3-(1-0.08-y)PbZrO3压电陶瓷性能研究

合成了钙钛矿结构的0.08Pb(Fe1/3 Sb2/3)O3-yPb-TiO3-(1-0.08-y)PbZrO3三元系压电陶瓷材料,测量并计算了不同y值时的压电常数(d33)、机电耦合系数kp、k33)、机械品质因数(Qm)以及极化前后的介电常数(εT33/ε0),对实验现象进行了简单的讨论,得出一些有益的结论;实验结果表明当选取合适的y值时可以获得压电性能良好的压电材料,如y=0.45时材料的平面机电耦合系数kp、纵向机电耦合系数k33和压电常数d33分别达到0.64×10-12C/N、0.72×10-12C/N和365×10-12C/N.     

荧光剂二(2-二苯氧化膦基)二苯醚配合铕的合成及发光研究

由二苯醚制得二(2-二苯膦基)二苯醚,再经双氧水氧化得到二(2-二苯氧化膦基)二苯醚(DPEPO),然后DPEPO和2-噻吩基三氟甲基丙二酮(TTA)与铕离子配位合成Eu(TTA)3DPEPO。测试结果表明其在THF和固体薄膜中613和616nm处有很强的荧光发射。测定其熔点245℃,分解温度为343℃。与Eu(TTA)3(TPPO)2进行比较,证明中性双齿DPEPO的刚性结构增强了铕配合物的荧光性能和热稳定性,可满足于印刷包装防伪等的需要。     

La0.8Sr0.2CoxFe1-xO3型氧扩散障层材料的制备及结构性能研究

采用共沉淀-凝胶方法制备La0.8Sr0.2CoxFe1-xO3(x=1.0、0、0.3)氧扩散障碍层材料的前驱体,分别用X射线衍射分析、透射电镜、扫描电镜和交流阻抗谱仪对三种不同粉体及其陶瓷结构和性能进行研究.结果表明:在870℃下焙烧制备的La0.8Sr0.2CoxFe1-xO3(x=1.0、0、0.3)粉末具有钙钛矿相结构,无硬团聚,颗粒大小在20～60 nm.此粉末经冷等静压250MPa成型后,在1120℃下烧结6h,La0.8Sr0.2CoO3和La0.8Sr0.2FeO3混合导体的电导率在10—1S/cm数量级,而La0.8Sr0.2Co0.3Fe0.7O3导电率最高达100 S/cm数量级.三种陶瓷都是电子电导远大于离子电导的混合导体,电导率最高值在200～300℃范围,偏向低温.     

Physical Properties and Electronic Structure Study of the 1-(2-aminoethyl) Piperaziniumtrichlorocuprate (II) Monohydrate

The [(C₆H₁₆N₃)CuCl₃] compound crystallizes in the monoclinic system with P21/n space group. The copper (II) ion is five-coordinated by two nitrogen atoms form the bidentate 1-(2-aminoethyl) piperazinium cation and three chloride ions in a distorted square-pyramidal environment. Magnetic susceptibility and hysteresis-loop measurements are reported. The magnetic susceptibility shows a maximum around 4?K and decreases gradually. Below this temperature, the system is antiferromagnetic with a weak moment. The electronic structure calculation based on the Full potential Linearized Augmented Plane Wave (FLAPW) method is also performed to shed light on magnetic and electronic structures. The experimental results are in agreement with theoretical studies.