Are cellulose nanocrystals “alien particles” to human experience?

A wide family of cellulose‐based additives are authorized worldwide as fillers and thickening agents in foods, pills, and tablets, and microcrystalline cellulose (MCC) is, among these, the most important one. Since MCC manufacturing is similar to the main production route of cellulose nanocrystals (CNCs), it is reasonable to wonder whether the MCC would contain CNCs as minor components. In this Short Communication, we provide first results about the occurrence of CNCs in MCC, observed by dynamic light scattering and transmission electron microscopy after serial filtrations of MCC suspensions. The incidence of cellulose nanoparticles has been proved in several different trials in our ongoing works on diverse MCC samples, and the nanoparticles isolated showed shape and dimensions similar to those commonly produced by acidic hydrolysis at laboratory level. Therefore, the presence of CNCs in many products is considered as a certainty. The foods and the pharmaceuticals we have been consuming so far do indeed contain traces of CNCs to such an extent that this wide presence in consumed products should be taken into account when considering possible limitations of the use of these nanoparticles in food contact materials manufacture.     

食品接触用粘合剂法规管理模式分析

目的全面、深入了解美国、欧盟等主要发达国家和地区对食品接触用粘合剂的管理模式,比较各自优缺点,分析其中可为我国在构建食品接触用粘合剂标准体系中所用的先进内容。方法从法规历史发展、管理部门和管理方式等方面,对中国、美国、欧盟等主要发达国家和地区食品接触材料和食品接触用粘合剂法规管理体系进行系统介绍和比较分析,通过分析我国标准体系存在的问题提出改进方法。结果主要发达国家已形成了较为系统和完善的食品接触材料和食品接触用粘合剂法规管理体系,但在管理内容和方式上有所不同,部分管理方式可为我国所借鉴。结论对我国食品接触用粘合剂的生产和使用开展调查,在国内情况调查基础上,结合其他国家和地区粘合剂的管理特点,适当借鉴其管理优势,尽快建立我国食品接触用粘合剂产品安全标准。     

Development and characterization of liposomal disodium ascorbyl phytostanyl phosphates (FM-VP4)

The specific objectives of this project were (1) to develop liposomal disodium ascorbyl phytostanyl phosphate (FM-VP4) formulations, (2) to develop a liquid chromatography/mass spectrometry/mass spectrometry (LC/MS/MS) assay for quantification of FM-VP4 in liposomal formulations and plasma sample, and (3) to characterize liposomal FM-VP4 formulations by finding optimal drug-to-lipid ratios and determining the degradation of FM-VP4 in liposomes. Section 2 describes an LC/MS/MS assay developed for the identification and quantification of FM-VP4 in liposomal formulations to provide estimates of drug concentrations and encapsulation efficiency. The extra step of removing plasma proteins prior to LC/MS/MS assay yields an analysis of FM-VP4 in plasma samples. Section 3 describes experiments designed to find the optimal drug-to-lipid ratio for liposomal FM-VP4 formulations by comparing encapsulation efficiencies and varying the lipid compositions. Additionally, this section details our degradation studies to determine if liposomes have any protective effects on FM-VP4; these studies tested various lipid compositions at 37°C in rabbit plasma. The mechanism of how FM-VP4 lowers low-density lipoprotein (LDL) cholesterol and total cholesterol levels in various animal models is presently unknown. However, before the mechanism of action could be studied, FM-VP4 first had to be delivered efficiently into plasma or cultured cell. The low systemic bioavailability and cellular uptake of FM-VP4 further suggested the importance of finding an efficient delivery vehicle for this drug. This project proposed a framework for such delivery and paves the way for further investigation into how FM-VP4 works in vivo and in vitro.     

中国和欧盟酸性食品模拟物对食品接触材料迁移量的差异性分析

目的 对中国和欧盟分别规定的不同酸性食品模拟物进行差异分析,并对2种不同酸性食品模拟物的迁移试验结果差异进行考察。方法 选取4类典型的酸性食品（共123种）进行pH测试,分别以3%（质量分数）的乙酸和4%（体积分数）的乙酸为食品模拟物对食品接触材料及制品进行迁移试验,并测试样品的总迁移量、甲醛迁移量、三聚氰胺迁移量、双酚A迁移量和重金属（锑）迁移量,比较样品在2种不同酸性食品模拟物中的迁移量差异。结果 pH测试结果表明,中国生产的4类酸性食品的pH范围为2.3～5.1,国外生产的4类酸性食品的pH范围为2.49～4.88,pH<5对4类酸性食品的pH覆盖率均大于或等于pH<4.5。迁移结果表明,在大多数情况下,食品接触材料在4%（体积分数）的乙酸中的迁移量,无论是总迁移量还是特定迁移量都大于或等于在3%（质量分数）的乙酸中的迁移量,食品接触材料在3%（质量分数）的乙酸中的迁移量高于在体积分数4%的乙酸的情况极少。结论 根据研究结果,中国采用pH<5定义酸性食品符合中国人的餐饮习惯,酸性食品覆盖性更广,更具合理性。迁移量测试结果表明,4%（体积分数）的乙酸是比3%（质量分数）的乙酸更为严苛的食品模拟物,因此对于国外出口中国的食品接触材料,即使已经按照欧盟标准采用3%（质量分数）的乙酸进行了迁移量测试,在进口到国内时还应用4%（体积分数）的乙酸按照中国相关标准再次进行迁移量测试,以满足中国标准的相关要求。     

食品接触材料中邻苯二甲酸酯的LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱快速筛查和确证

建立了食品接触材料中邻苯二甲酸酯快速筛查确证的高效液相色谱-高分辨质谱法(HPLC-LTQ-Orbi-trap/MS)。实验中采用加速溶剂萃取(ASE)法为样品前处理手段,优化了萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间等实验参数,提高了食品接触材料中邻苯二甲酸酯的提取效率。采用高分辨质谱有效地去除了基体干扰,通过静电场轨道阱全扫描得到的精确相对分子质量进行了化合物的定量,用离子阱的二级质谱图对未知化合物进行了进一步确证。结果表明:邻苯二甲酸酯的检测限为1 ng/mL;该方法的加标回收率为89.8%～101.3%,相对标准偏差均小于8.0%;所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的筛查和检测。     

纸中4-甲基二苯甲酮和正辛基苯酚向干性模拟物迁移

目的研究纸基食品接触材料中4-甲基二苯甲酮(MBP)和正辛基苯酚(n OP)向3种干性食品模拟物——改性聚苯醚(Tenax TA)、多壁碳纳米管(MWCNT)和碳分子筛(CMS)的迁移规律。方法通过设计合理的迁移试验,采用超高效液相色谱串联紫外检测器和荧光检测器(UPLC-PDA/FLR)对从纸基食品接触材料迁移至干性食品模拟物中的MBP和n OP的含量进行测定。结果时间依赖和温度依赖迁移试验结果表明,迁移时间越长,迁移温度越高,MBP和n OP向干性食品模拟物迁移的迁移率越大。在高迁移温度下,迁移物在多孔材料上的解吸导致迁移率随迁移时间的延续而下降。3种模拟物中MBP和n OP的定量测定结果表明,Tenax TA较MWCNT和CMS更适合作为干性食品模拟物应用于MBP和n OP的暴露评估。结论以Tenax TA作为干性食品模拟物对6种食品接触材料中的MBP和n OP进行了筛选,结果在2种样品中存在n OP,迁移量分别为63.3和68.3μg/m2。     

HS-GC/MS法检测食品塑料包装中的挥发性有机物

采用顶空-气相色谱/质谱联用技术检测了两种食品用塑料包装袋中可能残留的挥发性有机物:苯、乙苯、邻二甲苯、间/对二甲苯、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯.结果证明,所建立的方法分离效果理想,线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,检出限均达到10-3数量级,能够满足实际分析的要求.     

中国食品接触材料新食品安全国家标准

目的研究食品接触材料新食品安全国家标准的主要要求和变化,给出合规性评价建议。方法全面深入研究食品接触材料新国标,并与旧国标进行比较,分析新国标的管理特点和重要变化。结论新标准在标准涵盖范围、管理模式、技术要求、迁移试验规则等方面发生了一系列的重大变化,并给食品接触材料相关行业带来了挑战。为了更好地实施新标准,给出了新标准合规性评价的建议。     

山东长清木鱼石食品接触材料钙、铁、镁元素迁移研究

目的通过研究木鱼石作为食品接触材料时,对食品中钙、铁、镁元素的迁移来证实木鱼石是否具有对人体有益的功效。方法在全矿区采样,将木鱼石磨片,采用水性食品模拟液、酸性食品模拟液浸泡法,利用原子吸收光谱仪,对钙、铁、镁元素的迁移进行研究。结果山东长清木鱼石中钙、铁、镁元素等3种主要元素在水性、酸性食品模拟液中均会发生不同程度的迁移。结论山东长清木鱼石主要组成矿物为白云石,木鱼石在水性食品模拟液(蒸馏水)浸泡液以及酸性食品模拟液中都可以迁移出铁、钙、镁,其中酸性食品(体积分数为4%的乙酸)模拟液迁出的钙、铁、镁元素含量远高于水性食品。     

德国食品接触材料法规体系与监管

目的 为了顺利推进我国食品接触材料出口业务,同时为我国相关部门更好地开展安全管理工作提供参考。方法 归纳和总结德国食品接触材料的立法体系、法规内容及监管要求,并对比德国与我国在食品接触材料法规方面的异同。结果 德国食品接触材料的立法体系较完善、监管机制较健全,在新法规的制定、材质类别的细化及指标的设置等方面具有前瞻性、创新性和科学性,如印刷油墨、纸、橡胶、硅橡胶等。结论 德国特有的立法和监管要求,一方面对我国出口德国的相应产品提出了更为严格的挑战,另一方面也对建立健全我国食品接触材料立法提供了参考。     

消费者使用食品接触材料安全状况调查研究

目的消费者的认知和使用行为对其购买产品的决策质量和相关风险的控制水平具有重要影响,因此调查分析消费者的认知状况、使用行为及其影响因素对其他相关研究具有重要参考意义。方法基于常州市5个辖区896个消费者样本数据,分析了样本的主要社会学特征及其食品接触材料的安全性认知和使用行为状况。结果目前大多家庭中的饮食工作主要由女性(占总样本数74.1%)承担;年龄层主要分布在中青年(占总样本数74.1%);消费者对食品接触材料的安全性认知及使用行为总体状况不佳,90%的消费者总体正确率不足60%;具有研究生及以上学历的消费者其总体状况、认知情况和使用行为的正确率,均明显高于其他学历人群。结论消费者对食品接触材料缺乏必要的安全认知,误用行为普遍,亟需加强宣传教育与消费指导。     

再生纤维素食品包装材料应用进展及法规研究

目的 归纳总结再生纤维素基材料在食品包装行业的研究进展及各国法规情况,以促进再生纤维素在食品包装领域的应用和发展,同时确保其符合相关法规和标准,保障食品安全。方法 对再生纤维素概况及制备方法进行简要介绍,对再生纤维素在食品包装领域的研究进行详细综述,对再生纤维素在食品包装领域的应用前景及存在的困难进行总结及展望。结果 溶解与再生在再生纤维素制备过程中发挥着至关重要的作用;再生纤维素已经在抗菌、防腐、抗紫外线及抗水蒸气阻隔食品包装领域取得了一定的研究进展;目前不同国家和地区已经制定了相关的法规但仍存在一定差异。结论 再生纤维素已经成为新型包装材料的有力候选者之一,但仍需要在制备方法、法规制定等方面进行改进,以推动再生纤维素行业的持续健康增长和创新。     

液相色谱串联质谱法测定烟草中的游离氨基酸

建立液相色谱串联质谱法测定烟草中20种游离氨基酸的方法。烟草样品经0.1%的盐酸溶液超声萃取并离心后,直接进样测定。色谱柱采用XTerra MS C18(50mm×2.1mm×2.5μm),0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相。结果表明:20种氨基酸的检出限为0.001～0.011μg/mL,标准曲线的拟合度均大于0.999,回收率在86.4%～105.9%之间。该方法操作简单,灵敏度高,适用于烟草中游离氨基酸的检测。     

不同材质食品接触材料及制品中PAEs合规情况调查及评价

目的 了解不同材质食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯类物质(Phthalate Esters,PAEs)的含量及分布情况,为食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯安全合规管理提供科学依据。方法 采用GC/MS对来自不同省市的781批不同材质食品接触材料测定其PAEs含量,从PAEs检出情况、量值分布、材质分布等维度对食品接触材料的PAEs安全合规情况进行了分析,并给出相关管控建议。结果 研究中测试的781批食品接触材料样品中,PAEs的总体检出率为12.8%(检出限为0.3 mg/kg),共检出6种PAEs。其中,邻苯二甲酸二(2–乙基)己酯(DEHP)检出率最高,为10.5%,其次为邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),检出率分别为2.9%和1.7%。邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)检出率均低于0.5%。从检出量值来看,86.7%的检出数据小于10 mg/kg。不同材质食品接触材料中,橡胶制品的PAEs检出率最高,为50.0%,且检出物质多达5种;塑料制品的检出率为14.5%,仅3批PVC塑料中DEHP和1批橡胶制品中DINP检出数据大于100 mg/kg。结论 邻苯二甲酸酯在食品接触材料及制品中整体检出率较高,但检出数值高的占比较低,在橡胶和PVC塑料制品中检出率和检出数值相对较高,因此应高度关注其迁移风险。     

全自动固相萃取/超高效液相色谱串联质谱法检测食品中的9种合成色素

建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经Agilent XDB C18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式（ESI＋）电离,多反应监测（MRM）模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限（3S/N）在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差（n=6）均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。     

顶空-气质法测定食品包装材料中的4种有害物

目的研究食品用塑料包装材料中4种有害单体(1,3-丁二烯、丙烯腈、乙苯、苯乙烯)的顶空-气质联用检测方法。方法塑料包装材料经液氮粉碎、顶空加热后,采用质谱检测器对顶空气体进行检测,通过标准物质扫描获得目标物定性、定量离子,通过标准曲线绘制对目标物进行定性定量。结果 1,3-丁二烯、丙烯腈在0.02～2 mg/mL,乙苯、苯乙烯在0.1～10 mg/mL范围内线性良好,方法检出限分别为0.05,0.05,0.02,0.02mg/kg。对4种单体进行了加标回收试验,平均回收率在94.42%～106.07%之间,相对标准偏差为2.76%～5.91%。结论建立了食品用塑料包装材料中4种有害单体的顶空-气质联用检测方法,该方法检出限更低,节省了样品的前处理时间,为食品包装用塑料材料中有害单体的快速检测提供了方法指导。     

色谱新技术及其在环境分析领域的应用

本文主要介绍了全二维气相色谱法、液质联用技术、超高液相色谱法及其在环境领域的应用。     

N -linked oligosaccharide in MSP-1 and its implication for scallop calcification

We speculated the structure of the N-linked oligosaccharides enzymatically released from the organic matrix (OM) component in the foliated layer of Patinopecten yessoensis. The 80 kDa component of the soluble OM was detected by lectin blotting and was identified as MSP-1 using liquid chromatography/mass spectrometry (LC/MS/MS). LC/MS/MS analysis of the N-glycan liberated from MSP-1 detected a hybrid-type N-glycan, which contained sulfite and sialic acid at its terminus based on the characteristic Y ions. The data strongly imply that MSP-1, a sulfated OM glycoprotein, participates in molluscan biomineralization by creating a favorable environment for calcium ion uptake through sulfite acid and sialic acid. Further analyses of oligosaccharides linked to the OM components in wide variety of species and shell microstructures may definitely contribute in elucidation of molluscan biomineralization at the molecular level.