废水中EDTA与总重金属含量的同时测定

在被EDTA和重金属离子污染的废水中，由于它们之间的络合作用，很难用简单的方法测出二者的含量。本文在强酸性和加入助萃络合剂的条件下，使EDTA与重金属离子分离。采用离子缔合萃取法，将水中的重金属离子萃于有机相，用分光光度法可测定出水中EDTA的总浓度。另取一份平行样，加入过量且定量的EDTA标准溶液，同水中未与EDTA络合的重金属离子络合，再进行返滴定。通过萃取与返滴定的巧妙结合，可求出水中重金属离子的总量。本法操作简便、快速，不需大型仪器，特别适合于被EDTA和(或)重金属离子污染的废水测定。     

基于液微萃取-GFAAS的煤矿水样中重金属含量的测定

针对传统分析化学对重金属离子进行分析时,样品前处理复杂,有机溶剂用量大,耗时长的问题,提出基于轻质萃取剂的分散液液微萃取（LDS-DLLME）的建立。首先,对萃取条件进行优化,然后将优化后的微萃取方法与其他测定方法测定煤矿水样中 Pb（Ⅱ）与 Cd（Ⅱ）进行比较。结果表明,当辛醇体积为 75μL,甲醇体积为 300μL,样品 pH 值为 8.0,螯合剂浓度为 0.2g·L^-1的条件下,得到 Pb（Ⅱ）的检出限为 0.15μg·L^-1,Cd（Ⅱ）的检出限为 0.03μg·L^-1。同时与其他方法进行比较,得到煤矿水样的相对回收率在 70%～106%之间,表现出良好的重现性,说明该方法可用于煤矿水样的检测。     

不同食物中微量的EDTA的测定

本实验选择四种不同的食物,在一定条件下进行处理,制得不同的滤液,加入解蔽剂,依次解蔽、分离、有机萃取、,从而分离出EDTA,最后用滴定法测定食物中所含的EDTA,从而达到测定EDTA含量的目的。实验结果表明四种食物中方便面中EDTA含量最高,达到116mg/kg。本次测定方法相对于其他测定方法具有适用范围广、简便、快速、易操作、思路清晰、操作简单、排出干扰离子、试剂用量少等显著优点,是测定食品中EDTA添加量的理想方法。     

分光光度法测定环境水样中痕量铁(Ⅲ)

报道了在曲通Ｘ－１００存在下,含有０．１０ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液中的铁（Ⅲ）与结晶紫和硫氰酸钾形成可溶性离子缔合物,该缔合物的表观摩尔吸光系数为１．０６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１ｃｍ－１,本显色体系铁（Ⅲ）的浓度在０．００８～０．０９２ｍｇ·Ｌ－１范围内符合比耳定率。本法可快速测定环境水样中痕量铁（Ⅲ）。     

萃取光度法测定环境水样中痕量的钼

在硫酸介质和阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼与对氯苯基偶氮水杨基荧光酮(p-ClMBASF)形成稳定的配合物,在显色后的体系中加入离子液体1-异丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐后,钼配合物(Mo-p-ClMBASF)迅速被萃取至离子液体相。在50℃时离子液体相可直接用于光度法测定钼,最大吸收波长为528nm。在500mL水样中,钼符合比尔定律,配合物的表观摩尔吸光系数达2.56×106L·mol-1·cm-1,能成功应用于天然水样中超痕量钼的测定。     

双硫腙-Bmim[PF6]对水中铅离子的萃取分离性能初探

采用双硫腙-离子液体[Bmim][PF6]（1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐）对水中铅离子的萃取性能及反应条件展开了研究。主要探究了络合剂含量、萃取温度、料液相pH值及萃取体系与水相体积比对萃取效率的影响；此外，在最佳萃取率的前提条件下，进行了反萃剂的筛选，并考察了反萃温度及浓度对反萃效率的影响规律，继而获得最佳反萃条件。研究结果表明，在萃取温度为35 ℃、pH为6、络合剂双硫腙含量为0.5%（w/v）、萃取体系与水相体积比为 1:4 的萃取条件下，该萃取体系对水中铅离子的萃取率高达98.0 %。在35 ℃下，采用1mol/L HNO3对上述负载萃取体系进行反萃，反萃率可达97.0 %。最后，考察了该萃取与反萃体系多次复用的传质效率变化趋势，结果显示三次萃取/反萃后该体系萃取率依然可达80.0 %，反萃率为65.0 %。     

间接分光光度法测定钢铁或水样中的微量磷

研究用间接分光光度法测定钢铁或水样中微量磷的条件试验。实验表明 ,本法灵敏度高 ,可测浓度达PPb级 ,共存元素影响小 ,标准偏差为 3.0 9% ,变异系数为 1.5 6 %     

双波长分光光度法测定电镀废水中微量锌

在阿拉伯树胶存在下,在pH 5.7 HAc-NaAc缓冲溶液中,Zn(Ⅱ)与硫氰酸钾和中性红(NR)反应生成稳定的离子缔合物[NR]4[Zn(SCN)6],使NR退色,在462 nm处出现正吸收峰,575 nm处出现负吸收峰.选定测定波长为462和575 nm,建立了双波长光度法测定微量锌.结果表明:锌含量在0.0～1...     

浊点萃取-光度法测定卷烟纸中磷酸盐

建立了分光光度法测定卷烟纸中痕量磷酸盐的浊点萃取分离富集体系。磷酸根离子在酸性介质中与钼酸盐反应生成磷钼酸盐,可溶性磷钼酸盐与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)形成疏水性的离子对缔合物,进行浊点萃取,采用光度法测定。研究了溶液的酸度、试剂用量、平衡时间、平衡温度、干扰离子对浊点萃取效果的影响,并得到最佳测定条件:5%的Triton X-114用量0.8m L、平衡温度60℃、平衡时间15min,将表面活性剂富集相用乙醇分散稀释,应用紫外-可见分光光度计在700 nm波长处测定。测定的线性范围为5.0~500 ng/m L,方法的检出限为0.5ng/m L,相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.5%。     

水样中铅的荧光分析

基于在浓盐酸介质中,二价铅离子所形成的PbCl24-在紫外光的照射下发蓝色荧光的原理,建立利用荧光测水样中微量铅的方法。该方法线性范围为0.03~2.00μg/mL,检出限为9.1×10-3μg/mL,用于水样中微量铅的测定,加标回收率为92.8%~100.3%。     

负催化动力学光度法测定水中微量偏二甲肼

在H2SO4介质中,偏二甲肼对溴酸钾氧化甲基橙有一定的负催化作用,据此建立了负催化动力学光度法测定偏二甲肼的新方法。其线性范围为0.02～0.08μg/mL,检出限为1.3×10-2μg/mL。通过实验确定了测定的最佳条件。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,用于水样中微量偏二甲肼的测定,效果良好。     

智能手机拍摄数码比色法测定水样中痕量肼

建立了智能手机拍摄数码比色法测定水样中痕量肼的新方法。水样中肼和对二甲氨基苯甲醛显色后用手机直接拍摄溶液图像,用Photoshop软件采集图像中显色液蓝色通道的亮度值ΔB,溶液中肼的质量浓度与ΔB值呈线性关系。方法的线性范围为0.008~0.320 mg/L(R=0.999 7),检出限为0.002 mg/L,实际样品的加标回收率为97.5%~104%,相对标准偏差为2.3%~3.8%。方法不使用专业仪器设备,测定结果与分光光度法吻合,操作便捷、成本低,可实现现场的快速测定。     

氢化物发生-原子荧光法测定水中的痕量砷

文章采用氢化物-原子荧光法(HG-AFS)对廊坊地表污水和浅井水中的痕量砷进行了测量与研究,探讨了测水中痕量砷的条件。测定结果为地表污水砷含量为6.5512μg/L,浅井水砷含量为0.8692μg/L。该方法检出限为0.0317μg/L,加标回收率为91%～106%,结果令人满意。     

离心微萃取荧光光度法测定环境水样中痕量的铝

采用离心微萃取富集分离8-羟基喹啉(8-HQ)-铝络合物,借助荧光光度法测定了环境水样中的痕量铝离子。实验优化了溶液p H值,络合剂的浓度,离心时间,离心转速等影响萃取效果的因素,制得Al3+的标准曲线,对铝的检出限为5.7nmol/L。该方法被成功地用于自来水中铝离子含量的测定。     

氢化物发生原子荧光法测定水中痕量砷和硒

介绍了用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定水中痕量砷和硒的方法。在盐酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,将被测元素转化为挥发性氢化物,以高纯氩气作为载气将挥发性氢化物从母液中分离,并导入石英炉原子化器中原子化,以特种空心阴极灯作激发光源,激发被测元素原子发出荧光,荧光强度值在一定范围内与被测元素的浓度成正比。该法灵敏度高、精密度好、准确度高,砷和硒的检出限分别为0．0537μg／L和0．0465μg／L。     

氢化物-原子荧光光谱法测定化探样品中的痕量铋

分别采用酸溶法和碱熔法两种前处理方式消解化探样品,并用氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量铋的含量.结果表明,酸溶法的精密度和准确度更为稳定,且操作流程更短,而当样品中的硫含量较高时,碱熔法不易完全消解样品,需要增加熔剂与样品的比例才能测得准确的结果.     

石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

采用泡沫塑料吸附、富集,硫脲解脱,石墨炉原子吸收法测定痕量金。实验得到了仪器最佳条件,讨论了影响分析结果的各种因素,并与ICP-MS测定结果进行了对比。方法检出限为0.1000ng/g,精密度低于6%。     

丙烯中微量水的测定

介绍了闪蒸进样的原理和特点及丙烯中微量水含量的分析方法,并对样品进行测试,取得了满意的效果.