环已酮—甲醛树脂

环己酮-甲醛树脂综合性能良好,是一种新型涂料添加剂.其生产方法有三种甲基环己酮与甲醛共缩合;环己酮与甲醛在有机溶剂和氢氧化钠存在下一步共缩合;环己酮与甲醛在碱性条件下两步合成.工业上采用第三种方法.     

环己酮-甲醛树脂

环己酮-甲醛树脂综合性能良好,是一种新型涂料添加剂。其生产方法有三种:甲基环己酮与甲醛共缩合;环己酮与甲醛在有机溶剂和氢氧化钠存在下一步共缩合;环己酮与甲醛在碱性条件下两步合成。工业上采用第三种方法。     

苯乙酮-环己酮-甲醛共缩聚树脂的合成研究

以苯乙酮、环己酮和甲醛为原料,氢氧化钠为催化剂合成苯乙酮-环己酮-甲醛共缩聚树脂,研究了环己酮/苯乙酮摩尔比、预反应时间、甲醛加料方式等对树脂软化点和羟值的影响,借助FT—IR及^1H-NMR对聚合产物进行了表征。发现在醛酮摩尔比为1．3、环己酮/苯乙酮摩尔比为1．0、氢氧化钠用量为3．0％（质量分数）、预反应时间为1．5h、甲醛一次性加入时,可获得软化点为51．3℃、羟值为119．0mgKOH／g的苯乙酮-环己酮-甲醛树脂。FT—IR和^1H—NMR结果表明通过预反应有利于苯乙酮参与共缩聚反应。     

环己酮-甲醛树脂的合成工艺研究

本文介绍了以环己酮、甲醛为原料合成环己酮 -甲醛树脂的合成工艺过程。重点阐述了反应温度、原料配比及甲苯用量对树脂质量的影响 ,得出了最佳工艺条件。     

环己酮自缩合反应固体催化剂的研制

针对浓硫酸作为环己酮缩合反应催化剂的缺点,合成了三种固体催化剂,在给定实验条件下催化环己酮自缩合反应普遍可以达到超过70%以上的转化率和95%以上的选择性,而且产品便于提纯,具有良好的工业价值和应用前景.选定催化剂和正庚烷作为带水剂通过正交实验考察了反应条件对环己酮转化率的影响.结果发现,影响最大的是催化剂的用量,带水剂用量影响最小,最优化的反应条件为催化剂用量为4 g,带水剂用量60 mL,反应时间8 h.     

环己酮市场火热背后的冷思考

作为一种重要的化工原料,环己酮主要用于生产己内酰胺、己二酸等化工中间体,该领域约占环己酮消费量的70％;其余应用于有机溶剂、环己酮-甲醛树脂,以及油墨、制药、农药、胶粘剂、感光材料等非尼龙领域。我国环己酮产业是伴随着己内酰胺行业的成长而发展起来的。     

固体酸催化环己酮自缩合制备二聚酮的研究

以改性酸性氧化铝为催化剂,进行了环己酮自缩合合成环己酮二聚体的催化反应。考察了反应温度、催化剂用量和反应时间等条件对环己酮自缩合反应的影响。在反应温度150℃、催化剂用量10%（质量分数）、反应时间5 h时的优化反应条件下,环己酮的一次性转化率达到80.2%,二聚酮的选择性为99.9%。与液体催化剂相比,固体酸性氧化铝催化剂具有良好的催化活性和选择性,是一种绿色高效固体酸催化剂。     

2-(1-环己烯基)环己酮的合成

以稀硫酸或碱作催化剂,环己酮自身催化缩合生成2-(1-环己烯基)环己酮.考察了使用稀硫酸、碳酸钠、碳酸钾催化剂在不同条件下的缩合反应,结果表明,用价廉的Na2CO3作催化剂可取,并可使生产成本大大降低.     

环己酮二乙缩酮的合成工艺研究

环己酮二乙缩酮广泛应用于医药中间体的合成,也可以用于合成1-乙氧基环己烯,继而用于合成高分子材料和医药中间体.其制备方法是以氯化铵为催化剂,原甲酸三乙酯为解水剂,由无水乙醇和环己酮缩合合成.此方法具有催化剂便宜易得,可回收,反应后处理方便,工业三废少,收率高等优点,是环境友好的清洁生产过程.今通过各种影响因素研究实验得出了合成的最佳工艺条件:环己酮用量为29.4 g (0.3 mol)时,环己酮与原甲酸三乙酯摩尔比1:1.2,环己酮与无水乙醇摩尔比1:3,催化剂0.006 mol,回流下反应,反应时间90 min,产品收率91.8%,产品纯度和结构由气相色谱、气质联用仪及核磁共振仪确定.     

合成环己酮乙二缩酮新方法

文章介绍了用无水AlCl3作催化剂,在带水剂环己烷的作用下,用环己酮和乙二醇缩合制环己酮乙二缩酮的新合成方法,并对具体工艺条件进行了分别讨论。     

红外光谱法测定β-萘磺酸盐甲醛缩合物的核体数

研究了用红外光谱法测定β－萘磺酸盐甲醛缩合物核体数的原理和方法,对不同萘与甲醛配比下合成的β－萘磺酸盐甲醛缩合物进行核体数测定,结果显示核体数随着甲醛摩尔数增加而增加。     

邻氯环己酮的合成工艺发展综述

邻氯环己酮是一种重要的有机合成中间体,具有较高的经济价值,目前还没有较为成熟的工艺生产路线。主要介绍了合成邻氯环己酮的各种方法,包括：环己酮法、环乙烯法、烯醇法、环氧环乙烷法;并对各种工艺方法进行了评述,分析了邻氯环己酮的工业化的趋势。     

邻苯基苯酚的合成研究

以环己酮为原料,酸性树脂为催化剂,在减压下进行缩合反应,得到中间体2-(1-环己烯基)环己酮。然后,在贵金属催化剂存在下,进行气相脱氢反应,合成邻苯基苯酚。考察了反应温度、2-(1-环己烯基)环己酮的进料流量、氢气的进料流量以及贵金属催化剂的预处理对邻苯基苯酚收率的影响。从而确定了合成工艺条件为:反应温度375℃;2-(1-环己烯基)环己酮的进料流量4mL/h;氢气的进料流量60mL/min;用去离子水洗涤处理贵金属催化剂。在此条件下,邻苯基苯酚的收率达94%以上。     

2,6—双（5—硝基—2—糠叉）环己酮的制备

用５－硝基糖叉二醋酸酯与环己酮在６０％Ｈ３ＰＯ４溶液中缩合制得标题物。反应混合物在１００℃下搅拌反应５ｈ得６１％的２，６－双（５－硝基－２－糠叉）环己酮。分别经ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，ＭＳ，ＵＶ，ＴＬＣ和元素分析进行了表征和鉴定。     

铌酸催化缩酮反应

将铌酸应用于缩酮反应。以环己酮与乙二醇的缩合反应为探针反应，详细探索了影响缩合反应的各种因素，并得出了铌酸催化环己酮与乙二醇反应的最佳条件：ｎ （环己酮）∶ｎ（ 乙二醇） ＝１∶１－５，环己烷为分水剂，环己烷和铌酸催化剂的用量分别为反应物总体积、总质量的２８％和３－７％ ，回流搅拌反应４－０ ｈ，产品环己酮乙二醇缩酮的总收率为９２－９％ 。     

固体超强碱催化环己酮羟醛缩合反应的研究

环己酮自身羟醛缩合产物2-(1-环己烯基)环己酮与2-环己亚烷基环己酮是合成柑桔类杀菌防腐剂邻苯基苯酚(OPP)的中间体,传统合成方法主要采用液体碱等均相催化剂,催化效率低且产品难以分离,为此本文以改进的Na/NaOH/γ-Al2O3型固体超强碱为催化剂,探索了一种新的合成工艺,同时对反应条件进行了优化.实验结果表明:反应温度为190 ℃、催化剂用量为原料质量的10%、反应时间为3 h时,二聚物产率最高,达85.66%.该合成工艺催化效率高,产品易分离,后处理简单,具有一定的工业应用前景.     

环己酮的α—叔丁基化

环己酮的α-叔丁基化是制备香料α-叔丁基环己酮的重要方法。文献报道了两种环己酮α-叔丁基化的方法:一是由环己酮依次与4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚的锂盐、二硫化碳、碘甲烷、二甲基铜锂反应而得,总收率为79%。反应繁琐,所用试剂昂贵。另一种是先将环己酮制备成相应的烯醇硅醚后再进行α-叔丁基化。     

液晶中间体4—烷基环己酮的新合成方法研究

报道了液晶中间体４－烷基环己酮（Ｃ３￣Ｃ７）的合成新方法及实验结果，它以醛为基本原料，制成烯胺后，与丁烯酮加成，缩合，加氢而得，方法简便，周期短，产率高。     

环境友好催化合成环己酮1,3-丙二醇缩酮

以SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂,通过环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应,研究合成了环己酮1,3-丙二醇缩酮,较系统地研究了催化剂的活化温度、TiO2的负载量、催化剂用量、反应物配比、带水剂对缩合反应的影响。结果表明,在环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应中,SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂具有良好的催化活性和稳定性,催化剂的活化温度为500℃,TiO2的负载量为10%;n(环己酮)∶n(1,3-丙二醇)=1∶1.2,催化剂的用量1.0g,甲苯为带水剂,反应时间1.5 h。在最佳条件下,缩酮的产率可达99.1%,产品纯度为99.6%。     

环己酮自缩合固体催化剂的研究

研制了一种应用于环己酮自缩合反应的新型固体催化剂CC-1。与传统的浓硫酸催化剂相比，CC-1催化剂具有更优异的选择性，操作更简便。通过对不同用量的带水剂包括环己烷、正庚烷以及甲苯的使用效果进行考察，发现以用量为50 mL的正庚烷作带水剂的效果最理想，环己酮的转化率和二聚物的选择性分别达到87.5%和97.9%。对CC-1催化环己酮缩合反应的进程研究表明，该反应具有典型的连串反应特点。对CC-1催化剂的再生性能考察表明,该催化剂具有优良的再生性能，至少可以再生8次，维持催化剂活性在转化率85%和选择性96%左右。