原位复合制备纤维素基CdS纳米复合材料及其表征

以微晶纤维素(MCC)为模板,氯化镉、硫化钠等为原料,在水的悬浮液中,用原位复合法制备了MCC/CdS纳米复合材料。对复合反应条件进行了初步研究,探讨了Cd2+浓度、Cd2+吸附时间及超声功率对复合反应的影响。研究表明,适当提高Cd2+吸附时间及超声功率有利于提高复合材料中硫化镉颗粒的复合量,Cd2+浓度对复合量的影响是显著的。应用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),红外光谱(FT-IR),光致荧光光谱(PL)对MCC/CdS复合材料进行了表征。结果表明,复合在微晶纤维素上的CdS颗粒大小均一,且均匀分布在微晶纤维素模板表面;制备的复合材料具有一定的荧光特性。     

PVP为偶联剂制备核壳型PS/CdS纳米复合粒子及表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为偶联剂,利用超声化学法制备了PS/CdS核壳型复合纳米粒子。为了深入理解核壳型纳米粒子的界面行为和形成机制,详细考察了PVP加入与否及用量、前体加入顺序、Cd2+与S2-摩尔比和反应时间等实验参数对核壳复合材料结构的影响。结果表明,适量PVP可改善CdS纳米粒子与PS聚合物基体间的亲和性,增强壳与核之间的相互作用,成功地将PS与CdS复合成单分散的、壳层完整且厚度可控的三维核壳型PS/CdS纳米复合粒子;且复合物比纯CdS粒子具有更高的可见光响应活性。     

复合结构纳米晶CdS：Cu/CdS的制备及光学特性

在非配位溶剂中合成了高质量的CdS纳米晶核,并利用Cu2+离子对其进行掺杂,制备了CdS:Cu纳米晶.通过进一步采用连续离子层吸附反应的方法对CdS:Cu纳米晶进行表面修饰,得到CdS:Cu/CdS复合结构纳米晶.利用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱(PL)对其结构、形貌以及光学性质进行了表征和分析,结果表明:所制备的复合结构CdS:Cu/CdS纳米晶为立方闪锌矿结构;与CdS纳米晶核相比,掺杂Cu2+可以使其表面态发光发生红移;在CdS:Cu纳米晶中,通过改变掺杂Cu2+的浓度,可以实现表面态发光在570和620nm之间的连续调节.与未经包覆的CdS:Cu纳米晶相比,包覆层CdS增强了纳米晶CdS:Cu的稳定性.     

微晶纤维素/CdS纳米复合材料的原位复合反应

以微晶纤维素(MCC)为模板,采用原位复合法制备MCC/CdS纳米复合材料。研究了超声波预处理以及镉离子、硫离子物质的量比对复合效果的影响,用扫描电镜(SEM),原子力显微镜(AFM),X射线衍射,荧光光谱(PL)以及激光共聚焦显微镜(CLSM)对复合材料的结构及性能进行表征。研究表明,超声波预处理后的纤维素对镉离子吸附能力更强,粒径为30 nm~100nm的CdS粒子均匀分布于纤维素表面,所得CdS为立方型晶体,复合材料体现出一定强度的光致发光性,较佳Cd2+∶S2-(物质的量比)为3∶1。     

双修饰Fe3O4/CdSe/CdS荧光磁性复合物的制备及其表征

采用共沉淀法制得Fe3O4溶胶,用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)对其表面进行改性,制得有机硅改性的纳米Fe3O4磁性粒子;用L-半胱氨酸盐酸盐(L-Cys)将油相的CdSe/CdS转成水相并带上氨基的CdSe/CdS纳米晶;将其复合制备了Fe3O4/CdSe/CdS荧光磁性双功能纳米复合物颗粒。该Fe3O4/CdSe/CdS复合物颗粒平均尺寸约为40nm,饱和磁化强度为21.287A.m2/kg,该纳米粒子既具有优异的荧光特性,也具有较强的超顺磁性。     

复合结构纳米晶CdS∶Cu/CdS的制备及光学特性

在非配位溶剂中合成了高质量的CdS纳米晶核,并利用Cu²⁺离子对其进行掺杂,制备了CdS∶Cu纳米晶.通过进一步采用连续离子层吸附反应的方法对CdS∶Cu纳米晶进行表面修饰,得到CdS∶Cu/CdS复合结构纳米晶.利用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱(PL)对其结构、形貌以及光学性质进行了表征和分析,结果表明:所制备的复合结构CdS∶Cu/CdS纳米晶为立方闪锌矿结构;与CdS纳米晶核相比,掺杂Cu²⁺可以使其表面态发光发生红移;在CdS∶Cu纳米晶中,通过改变掺杂Cu²⁺的浓度,可以实现表面态发光在570和620nm之间的连续调节.与未经包覆的CdS∶Cu纳米晶相比,包覆层CdS增强了纳米晶CdS∶Cu的稳定性.     

ZnO/CdS/Ag复合光催化剂的制备及其催化和抗菌性能

先用水热反应合成六方晶相CdS多层级花状微球并在其表面生长ZnO纳米棒形成均匀的ZnO/CdS复合结构,然后用光还原法将Ag纳米颗粒负载于ZnO纳米棒制备出ZnO/CdS/Ag三元半导体光催化剂,对其进行扫描电镜和透射电镜观察、光电性能测试、活性基团捕获实验以及光催化降解和抗菌性能测试,研究其对亚甲基蓝(MB)的降解和抗菌性能。结果表明：ZnO纳米棒均匀生长在CdS微球表面,CdS晶体没有明显裸露,Ag纳米粒子负载在ZnO纳米棒的表面;ZnO/CdS/Ag三元复合光催化剂有良好的可见光响应、较低的阻抗和较高的光电流密度;ZnO/CdS/Ag复合光催化剂能同时产生羟基和超氧自由基等活性氧基团;ZnO/CdS/Ag三元复合光催化剂对亚甲基蓝(MB)的30 min降解率高于90%;0.25 mg/mL的ZnO/CdS/Ag对革兰氏阴性菌(大肠杆菌)的灭菌率高于96%,对革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌)能完全灭除。     

纳米纤维素/CdS纳米复合光电材料的制备和性能

以NaClO2为主要氧化剂,使用氧化漂白桉木浆制备C-6位羧基含量为0.8mmol/g的TEMPO氧化纤维素,然后将其剪切为纳米纤维素(NCC)。再以NCC为基材,以无水氯化镉及硫化钠为前驱体,用声化学法制备了NCC/CdS纳米复合光电材料。用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)以及光电化学实验对复合材料的结构及性能进行表征。结果表明,大量CdS纳米粒子复合在NCC基材上形成NCC/CdS纳米复合材料,CdS晶粒为立方型晶体,大小为7.3nm。用NCC/CdS纳米复合材料形成的薄膜器件在可见光区域的透光率高达60%。这种复合材料可产生1.35μA的光电流,其光电转换效率为微晶纤维素/CdS复合材料的6倍。     

表面可修饰的荧光复合微球的制备及表征

采用反相悬浮乳液法合成了丙烯酸(AA)含量不同的N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)共聚丙烯酸(AA)的聚合物模板P(NIPAM-co-AA), 以此作为微反应器, 分别用两种不同的方法制备了P(NIPAM-co-AA)-co-Alq3 (八羟基喹啉铝)荧光复合微球, 再用四乙氧基硅烷(TEOS)对其表面进行修饰, 获得了表面功能化的P(NIPAM-co-AA)-Alq3-SiO₂荧光复合微球。用SEM、 IR、 FM和XRD等手段对其结构和性能进行表征。结果表明: 所制备的荧光复合微球单分散性好、 荧光发光效率较高且性能稳定, 同时具有较大的比表面积; 功能化的荧光复合微球可用于高通量药物筛选和识别生物大分子等生物医学领域。      

双功能磁性荧光纳米复合Fe_3O_4/PMIDA@CdSe/CdS微粒的制备与表征

以FeCl_3·6H_2O和FeSO_4·7H_2O为原料,制得磁性Fe_3O_4纳米颗粒。利用静电吸引合成了双甘膦包裹的Fe_3O_4/双甘膦(PMIDA),使磁性微球表面连上大量的功能基团羧基,再与乙二胺通过键合使磁性微球外面修饰着氨基。将修饰过巯基乙酸的量子点CdSe/CdS与磁性微粒混合,量子点表面的羧基与Fe_3O_4表面的氨基进行连接。对其进行荧光分光光度计,透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)和荧光显微镜等表征,结果表明:复合后的微球具备很好的发光性能和优越的磁性能。     

Ni/PS核壳结构纳米复合微球的制备及磁性能

采用乳液聚合法制备了纳米级聚苯乙烯微球,利用化学沉积法在微球表面镀镍,制备出了具有磁性的金属/高分子(Ni/PS)纳米复合微球。利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和能量色散谱仪(EDS)分别对镀镍前后纳米微球的形貌结构、相组成、化学成分进行表征分析,用振动样品磁强计(VSM)测试了不同制备工艺条件下复合微球的磁学性能。结果表明,活化工艺、还原剂浓度、镀液pH值和温度对镀后复合微球的磁性能有显著影响。根据磁性能结果,优化工艺参数,制备了具有规则球形、单分散性好、粒径约为100nm、镀层完整、均匀的磁性Ni/PS核壳结构纳米复合微球,并获得最大的饱和磁化强度Ms=8.8764emu/g。     

石墨烯量子点/CdS/CdSe共敏化太阳能电池

以三维锐钛矿TiO₂微球为上层光散射层材料, 以商业纳米TiO₂为下层连接材料, 采用刮刀法制备了一种新颖的双层TiO₂薄膜, 并应用于量子点敏化太阳能电池(QDSSC)。其中, 石墨烯量子点(GQDs)采用滴液法引入, CdS/CdSe量子点采用连续离子层吸附法(SILAR)制备。采用场发射扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、紫外-可见漫反射光谱及荧光光谱对样品进行表征。实验还制备了CdS/CdSe量子点敏化及石墨烯量子点/CdS/CdSe共敏化太阳能电池, 并研究了石墨烯量子点及CdS不同敏化周期及对电池性能影响。研究结果表明, 石墨烯量子点及CdS不同敏化周期对薄膜的光学性质、电子传输及载流子复合均有较大影响。优选条件下, TiO₂/QGDs/CdS(4)/CdSe电池的光电转换效率为1.24%, 光电流密度为9.47 mA/cm², 显著高于TiO₂/CdS(4)/CdSe电池的这些参数(0.59%与6.22 mA/cm²)。这主要是由于TiO₂表层吸附石墨烯量子点后增强了电子的传输, 减少了载流子的复合。     

原位法P3HT-COOH/CdS纳米复合材料的制备与表征

以二水乙酸镉(Cd(OOCCH3)2·2H2O)为镉源,硫粉(S)为硫源,二氯苯(DCB)和二甲基亚砜(DMSO)为混合溶剂,末端羧基化聚-3-己基噻吩(P3HT-COOH)为模板,原位法合成了P3HT-COOH/CdS纳米复合材料;并利用核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、透射电子显微镜、紫外-可见光谱和荧光光谱等分析测试方法对其组成、形貌、光电性能等进行了表征。研究了不同反应温度及S/Cd摩尔比对复合材料形貌及光电性能的影响。实验结果表明,所合成的CdS纳米粒子均匀分布在P3HT-COOH/CdS复合材料中;CdS的尺寸和分布不仅受温度影响,还很大程度上受S/Cd摩尔比的影响;P3HT-COOH/CdS纳米复合材料有较强的荧光淬灭,表明CdS与P3HT-COOH之间有电荷转移。     

纳米CdS/聚(苯胺-邻氨基苯甲酸)复合薄膜的荧光性能研究

以聚(苯胺-邻氨基苯甲酸)(PAOAA)为基体,采用原位生成法制备的纳米CdS/PAOAA复合薄膜中,纳米CdS粒子大小均匀,粒径分布窄.对其荧光分析表明,纳米CdS/PAOAA复合薄膜的发光由CdS纳米粒子和PAOAA共同作用产生,在430nm和520nm附近出现了两大发光峰;硫化时间为5h的薄膜表现出的CdS的荧光特征峰与硫化3h的相比,有所增强,而PAOAA的荧光特征峰减弱.     

基于大分子配体修饰的Cd~(2+)、Mn~(2+)掺杂功能化ZnS纳米晶的制备与表征

以醋酸锌、氯化镉、醋酸锰和硫化钠为原料,采用末端带双键的聚甲基丙烯酸(PMAA)大分子单体为配体,在水溶液中成功制备出分散均匀并具有良好荧光性的Cd2+和Mn2+掺杂复合的ZnS纳米晶.利用电导率分析、TGA、Uv-vis、荧光光谱(PL)等表征手段考察了复合纳米晶结构和光学性能的关系.结果表明,PMAA中的大量羧基是以配位键的形式和纳米晶表面金属原子相结合.通过改变掺入的Cd2+的含量,能够获得从紫外光到可见光范围的ZnS:Cd2+复合纳米晶材料.     

SiO2空心微球的制备表征及摩擦性能

以分散聚合法制备的聚苯乙烯(PS)微球为有机模板, 以正硅酸四乙酯(C₈H₂₀O₄Si)为无机前躯体物料, 通过静电吸附作用成功地制备了纳米 PS-SiO₂ 复合微球和SiO₂单分散空心结构。通过红外(FTIR)、热重(TG)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM) 和热重分析仪(TGA)等手段对纳米复合材料进行了表征, 并对产物的抗磨性能进行了测试。结果表明, 该方法可一次性制备大量的复合微球, 这些微球的直径约为0.7 μm, 分散性能良好。在煅烧去除模板后, 得到了保持完整的空心纳米 SiO₂ 结构, 微球的球壳稳定性较好。摩擦实验表明, 添加了2 wt%空心微球的植物油在较低载荷工况下具有优异的减磨性能, 摩擦系数可低至0.058。      

MS(M=Cd或Zn)纳米粒子负载TiO_2纳米线的制备及可见光催化性能

以具有层状结构的钛酸盐纳米线、CdCl2或ZnSO4及硫代乙酰胺为原料,采用两步水热合成法制备了高温稳定的六方相CdS或低温稳定的立方相ZnS纳米粒子负载的TiO2纳米线复合材料。首先,CdCl2或ZnSO4与钛酸盐纳米线在水热条件下进行离子交换制得含Cd2+或Zn2+的钛酸盐纳米线;然后,在硫代乙酰胺溶液中于160℃下直接处理含Cd2+或Zn2+的钛酸盐纳米线就可获得负载有硫化物纳米粒子的TiO2复合纳米线。它们在酸浸后,TiO2纳米线的表面仍存在少量硫化物纳米粒子。通过测试酸浸后样品、纯TiO2纳米线和商用P25对亚甲基蓝水溶液的可见光催化降解实验结果证实,含CdS纳米粒子样品的光催化活性最高。     

空心TiO2-Q-PDEAEMA/M（0）复合纳米微球的“点击”化学制备与表征

以聚苯乙烯球为模板,水解钛酸四正丁酯制备出了空心TiO2微球。采用原子转移自由基聚合法合成了聚N,N-二乙基胺基甲基丙烯酸乙酯(PDEAEMA)高分子链,利用"点击"化学在空心TiO2微球表面接枝PDEAEMA高分子链,季铵化后与贵金属离子进行离子交换用硼氢化钠还原得TiO2-Q-PDEAEMA/M(0)复合纳米微球。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对制备的复合微球进行了表征。结果表明,TiO2-Q-PDEAEMA/M(0)空心纳米复合微球在水中的分散行为具有pH敏感性。     

空心TiO_2-Q-PDEAEMA/M(0)复合纳米微球的“点击”化学制备与表征EI北大核心CSCD

以聚苯乙烯球为模板,水解钛酸四正丁酯制备出了空心TiO2微球。采用原子转移自由基聚合法合成了聚N,N-二乙基胺基甲基丙烯酸乙酯(PDEAEMA)高分子链,利用"点击"化学在空心TiO2微球表面接枝PDEAEMA高分子链,季铵化后与贵金属离子进行离子交换用硼氢化钠还原得TiO2-Q-PDEAEMA/M(0)复合纳米微球。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对制备的复合微球进行了表征。结果表明,TiO2-Q-PDEAEMA/M(0)空心纳米复合微球在水中的分散行为具有pH敏感性。     

CdS/SBA-15纳米粉体的制备、表征

采用二次修饰的方法,在介孔分子筛SBA-15中制备了CdS纳米团簇,即首先在SBA-15的合成过程中引入Cd2+,然后再通入H2S气体制备了CdS/SBA-15纳米粉体,并且用XRD,EDS,UV-vis,TEM等表征方法对其进行了表征。实验证明,可以通过控制Cd2+的加入量来控制CdS纳米团簇的大小,而且所制备的CdS纳米团簇稳定性较好,在组成上表现出非整比的特点,并且与CdS本体相比有明显的蓝移。