新型含联苯结构环氧树脂的合成与性能

合成了一种新型含联苯结构的环氧树脂,并以DDS为固化荆,比较了它与双酚A环氧树脂,邻甲酚醛环氧树脂的耐热性及耐湿性.结果表明,含联苯结构的环氧树脂具有更好的耐热性,同时在耐湿性方面也有很大改进,有利于应用在电子封装材料领域.     

双酚A缩水甘油醚/乙二胺环氧树脂的热分解行为

采用傅里叶红外光谱法研究了双酚A缩水甘油醚/乙二胺环氧树脂(DGEBA/EDA)在不同温度时分解残留物的红外吸收光谱;利用热分析技术考察了DGEBA/EDA从室温到600℃之间的热解反应。结果表明,DGEBA/EDA环氧树脂在氮气中分解时存在一个热解阶段,最低热解活化能为195.74 kJ/mol。色谱-质谱联用(GC/MS)分析DGEBA/EDA环氧树脂热解残留物,表明在热解过程中主要生成苯酚、对异丙基苯酚和双酚A。讨论了DGEBA/EDA环氧树脂热解的机理。经热解后的残留环氧树脂的热稳定性降低明显,环氧树脂发生了明显的化学裂解。     

二溴代苯基缩水甘油醚/环氧树脂的共固化行为—FT-IR研究

用傅立叶转换红外光谱(FT-IR)对溴代苯基缩水甘油醚(G-48)与甲基四氢苯酐(THPA)的反应速度进行了测定,并和双酚A环氧树脂(E-39)与THPA的反应进行了比较。结果表明两个反应体系的反应速度随温区不同差别甚大,表观反应活化能的测定值基本相近。变温跟踪G-48/E-39混合体系与THPA固化反应的结果表明其共固化行为大致是G-48/THPA和E-39/THPA两体系反应行为的迭合。讨论了G-48/E-39混合体系的共固化反应机理和共固化条件。     

多官能团端乙烯基酯基-环氧树脂的合成与结构表征

通过控制N,N,N′,N′-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)和丙烯酸(AA)的摩尔比(n(AA)/n(TGDDM)=1∶1、2∶1、3∶1、4∶1),合成了一系列多官能团端乙烯基酯基-环氧树脂(MVE-EPs)。采用端基分析、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析了反应过程中环氧基和乙烯基酯基的变化规律。结果表明,反应体系中环氧基含量逐渐降低而乙烯基酯基含量逐渐升高,TGDDM的分子链上部分环氧基转化为乙烯基酯基,生成既含环氧基又含乙烯基酯基的MVE-EPs树脂。采用FT-IR、核磁共振氢谱(~1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)等测试表征了不同MVE-EPs树脂的结构。结果表明,随着原料配比中AA含量增加,MVE-EPs中乙烯基酯基含量逐渐增加,环氧基含量逐渐降低,MVE-EPs的相对分子质量逐渐升高,其中多官能团环氧乙烯基酯树脂(MVER)的数均相对分子质量(M_n)最大,MVE-EP 2的多分散性指数最大。     

缩水甘油酯型自固化环氧树脂的高效合成

以四甲基氢氧化铵五水合物(THP)作为催化剂,环氧氯丙烷(ECH)与2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)为原料,制备了具有自固化特性的缩水甘油酯型环氧树脂。考察了温度、溶剂、催化剂等因素对制备过程的影响,用傅里叶变换红外光谱对反应过程中羧基转化情况进行了表征。结果表明,在90℃条件下,反应物与催化剂摩尔比n(DHTA)∶n(ECH)∶n(THP)=1∶17.5∶0.12时,DHTA内羧基可在2 h内完成酯化且温升较小。使用核磁碳谱及氢谱表征树脂,确认产物结构。使用凝胶渗透色谱对树脂相对分子质量分布进行表征,由于反应物平均官能度较低,产物内主要为小分子的二聚体及四聚体。该路线反应时间短、反应温升小、废液排放少且树脂稳定性较好,实现了具有工业基础的低介电缩水甘油酯型自固化环氧树脂的绿色高效合成。     

新型芳杂环氧树脂的固化动力学及耐热性

通过动态差式扫描量热法(DSC)确定了TDE-85环氧树脂与DIABO/DDS混合芳香胺固化体系的固化工艺,对该体系的固化反应动力学及耐热性进行了研究。采用Kissinger和Ozawa方法计算了体系的固化反应表观活化能,平均值为64.63 kJ/mol,结合Crane公式求出反应级数为0.95,利用FT-IR方法计算体系的固化度为0.98,扭辫法测得的Tg为261℃,热失重曲线表明,体系的起始分解温度为374.4℃,残碳量为44.58%;与TDE/DDS体系相比分别提高了近18%,8%和50%。     

聚乙二醇缩水甘油醚对丝素蛋白膜的改性

合成了不同分子量的聚乙二醇缩水甘油醚（PEGO），用1H－NMR，红外吸收光谱对其进行了表征，并将其用于改性丝素膜，用X射线衍射法，氨基酸分析仪研究了PEGO改性丝素膜的结构，并对改性丝素膜中的溶出率以及力学性能进行了测试，结果表明，PEGO可以改变丝素膜的结构，降低丝素大分子的溶出率，改性后的丝素膜具有较好的拉伸强度和较大的断裂伸长率，得到了较为柔韧的改性丝素膜。     

含氟缩水甘油醚的合成及表征

采用十二氟庚醇通过醚化-闭环的两步法合成了十二氟庚基缩水甘油醚,考察了反应时间以及催化剂用量、加碱量对产物收率的影响,通过FTIR及13C-NMR表征了合成产物.结果表明,低温长时间的醚化反应有利于提高产物收率,碱用量的摩尔份敷为醇的1.2倍时,产物有较高的收率,达到86%.     

浅谈提高双酚A型环氧树脂耐热性的方法及其应用

双酚A型环氧树脂通过改性可以明显提高耐热性。本文介绍了提高双酚A型环氧树脂耐热性的方法并对其在胶粘剂等方面的应用作了简介。     

大环化合物的合成及对环氧树脂的增韧改性

以4,4'-二氟-二苯砜、双酚芴和双酚A为原料,碳酸钾为催化剂,通过"假高稀"条件设计合成了大环化合物MCO-1和MCO-2.通过高分辨质谱、核磁共振氢谱和红外光谱证实其结构.MCO-1和MCO-2在多种有机溶剂中具有良好的溶解性能.将2种大环化合物与E44型环氧树脂以4,4'-二氨基-二苯砜(DDS)为固化剂进行共混...     

溴磷阻燃剂对环氧树脂固化物阻燃耐热性的影响

用氧指数测定、热分析等方法研究了几种含溴和含磷阻燃剂对环氧树脂固化物阻燃耐热性的影响。结果表明这些阻燃剂均能在固相和气相中发挥阻燃作用,配合使用具有明显的协同阻燃作用,并对材料的耐热性影响较小。     

双马来酰亚胺/环氧树脂改性聚氨酯泡沫塑料的研究

用双马来酰亚胺对环氧树脂进行改性 ,然后用改性环氧树脂对聚氨酯泡沫塑料进行改性。确定了改性聚氨酯泡沫塑料的最佳配方 ,研究了玻璃纤维和玻璃微珠的加入对改性泡沫塑料耐热性的影响。结果表明 ,改性泡沫塑料比未改性的热变形温度有了显著提高。     

含金刚烷结构环氧树脂的合成与性能

以1,3-二(4-羟基苯基)金刚烷(BHPA)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,采用二步法合成了低分子量的1,3-二(4-羟基苯基)金刚烷二缩水甘油醚(DGEBAD),采用FTIR、1H-NMR和凝胶渗透色谱(GPC)分别对其结构和分子量进行了表征并滴定得到其环氧值;采用旋转流变仪对其流变性能进行了表征。使用4,4'-二氨基二苯基甲烷(DDM)固化DGEBAD,对固化DGEBAD-DDM树脂体系的力学性能、吸水率和耐热性进行了测试,得到的固化物的拉伸强度为90 MPa,玻璃化转变温度为163℃, 5%热失重温度高达401℃,吸水率比相同条件下环氧树脂E51-DDM固化物降低了31.60%。      

聚苯基甲氧基硅烷及其改性环氧树脂的合成与性能

苯基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷水解合成了聚苯基甲氧基硅烷(PPMS),通过正交实验讨论了水的用量、催化剂用量、反应时间和温度对合成聚苯基硅氧烷的影响,并确定了最佳合成工艺。然后用其改性E-20环氧树脂,通过环氧值、红外光谱分析表明PPMS接枝了环氧树脂且环氧基保持不变。用差示扫描量热(DSC)、热重(TGA)分析了有机硅含量对改性树脂耐热性能的影响。结果表明,当m(E-20):m(PPMS)=7:3时,改性树脂固化物的耐热性能明显提高,玻璃化转变温度(T_g)为95.81℃,质量损失50%时的热分解温度(T_d)为476.54℃,分别比改性前提高了8.97℃和58.26℃,同时还具有优良的涂膜性能。     

扩链增韧环氧树脂水分散乳液的制备及性能

采用聚丙二醇对高相对分子量环氧树脂E-20进行扩链增韧,即而丙烯酸类极性单体进行自由基接枝共聚合,制备了增韧改性的环氧树脂水分散乳液。利用ZETA电位分析仪、差示扫描量热法和热重分析等对其乳液的粒径与分布、稀释行为,改性树脂的玻璃化转变温度、耐热性能及力学性能进行了测定与分析。结果表明,水分散乳液粒径随着改性树脂中羧基中和程度的增加而减小,其稀释行为与溶剂分散体系明显不同;当作为固化涂膜材料时,比较改性环氧树脂与未改性树脂,其柔韧性和耐热性能均有显著提高。     

环氧树脂/有机膨润土复合体系的性能研究

以双酚A型环氧树脂(CYD-128)为基体,有机膨润土为增韧改性剂,选用自行合成的固化剂,固化不同质量比的环氧树脂/有机膨润土复合体系的共混物,测定了共混固化复合体系的冲击强度、拉伸强度和热分解温度,并用扫描电镜(SEM)观察了环氧树脂/有机膨润土复合体系的微观结构.结果表明:随着有机膨润土含量的增加,冲击强度逐渐增加,当有机膨润土含量达3%～4%时冲击强度出现了极大值;随着有机膨润土含量的进一步增加,冲击强度减小.当共混复合体系的质量比为(3～4):100时,复合体系增韧的效果非常明显,把冲击强度从20.4kJ/m2提高到25.0kJ/m2;拉伸强度和热分解初始温度均有较大程度的改善;并且随着有机膨润土的加入,复合体系的断裂面逐渐呈韧性断裂.     

四种生物质废弃物环氧树脂的合成及表征

分别以四种生物质废弃物———木粉、榛子壳、稻草和玉米秆苯酚液化物为原料,与环氧氯丙烷反应,制备出以四种生物质液化物为基材的环氧树脂,采用凝胶渗透色谱(GPC)对比分析了四种生物质液化物及其环氧树脂的相对分子量分布。以聚酰胺(PA-650)为固化剂进行固化,并利用热失重分析(TGA)、差热分析(DSC)和剪切强度测试等手段对固化物的热力学性能进行了测试。结果表明,木粉液化物及其树脂的-Mw和-Mn最高分别为532、759和249、308,木粉基树脂胶粘剂的剪切强度最大为5.7MPa,且它的热稳定性最好。     

BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶的合成与性能研究

以双酚A多聚甲醛酚醛树脂(BPA-PA酚醛树脂)和环氧氯丙烷为原料,通过亲核取代反应得到BPA-PA酚醛环氧树脂.采用FT-IR、1 HNMR进行结构确证.通过单因素和正交实验得到BPA-PA酚醛环氧树脂的最佳合成工艺条件:在环氧氯丙烷用量为80 g,催化剂用量为0.5 g,反应温度为80℃,反应时间为3 h,10％(...