芯材制备条件对聚脲石蜡相变微胶囊性能的影响

采用吐温-80(Tween-80)和司班-80(Span-80)复配乳化剂,通过芯材表面修饰法制备以聚脲为壁材,石蜡为芯材的石蜡相变微胶囊材料。采用差示扫描量热仪、激光粒径分布仪和扫面电子显微镜对石蜡相变微胶囊进行了形貌表征和性能分析。通过对石蜡相变微胶囊芯材制备的单因素试验,对聚脲石蜡相变微胶囊的性能进行了研究。实验结果表明,复配乳化剂的使用能使芯材乳液的稳定性增加,而复合乳化剂用量、搅拌速率和乳化时间的延长有利于芯材乳液的稳定性的增加;芯材制备过程中,搅拌分散转速、搅拌分散时间及搅拌降温速率对石蜡相变微胶囊的性能有重要影响。     

石蜡/聚脲相变微胶囊的制备及表征

以固体石蜡和液体石蜡熔融混合进行复配,复合石蜡的相变温度和相变焓都随固体石蜡含量的增加而升高,以固液比3∶7制备的复合石蜡熔点为28.3℃,相变潜热为100.04kJ/kg。以此复合石蜡作为微胶囊的芯材,以甲苯2,4二异氰酸酯(TDI)和乙二胺为单体,OP-10为乳化剂,采用界面聚合法在复合石蜡表面包覆聚脲囊壁材料制备石蜡/聚脲相变微胶囊,用扫描电镜(SEM)观察了乳化搅拌速度和反应温度对相变微胶囊表面形貌的影响,并用红外光谱(FTIR)、热重(TG)和差示扫描量热法(DSC)对相变微胶囊进行了表征。实验结果表明:在乳化搅拌速度2000r/min、反应温度70℃时制备的石蜡/聚脲相变微胶囊颗粒呈球形分布,平均粒径在3~4μm范围内,分散均匀,颗粒表面光滑、致密,熔点为28.1℃,相变潜热为58.4kJ/kg,包覆效率为87.5%。     

制备过程参数对石蜡-聚脲相变微胶囊性能的影响

以质量比为3:7的固体石蜡和液体石蜡制备的复合石蜡为微胶囊的芯材,以甲苯-2,4-二异氰酸酯和乙二胺为单体,辛基酚聚氧乙烯醚为乳化剂,采用界面聚合法在复合石蜡表面包覆聚脲制备石蜡-聚脲相变微胶囊,探讨乳化转速、乳化剂用量和聚合反应温度对石蜡-聚脲相变微胶囊粒径、包覆效率及蓄热性能的影响。结果表明,在乳化转速为2000r/min,乳化剂与复合石蜡的质量比为0.06,反应温度为70℃的条件下制备的石蜡-聚脲相变微胶囊的平均粒径为3~4μm,熔点为28.1℃,相变潜热为58.4 k J/kg,包覆效率为87.5%。     

核壳质量比对石蜡-聚脲相变微胶囊性能的影响

以质量比为3∶7的固体石蜡与液体石蜡均匀混合得到复合石蜡,甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)单体和乙二胺(EDA)在乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚的乳化作用下,通过界面聚合包覆在芯材复合石蜡的表面形成石蜡-聚脲相变微胶囊,对比差热曲线和加热-冷却曲线表征芯材复合石蜡的蓄热性能,探讨EDA与TDI质量比对聚脲囊壁产量的影响,以及核壳质量比对石蜡-聚脲相变微胶囊粒径、包覆效率以及蓄热性能的影响。结果表明:加热-冷却曲线与差示扫描量热曲线显示复合石蜡的熔点接近;聚脲囊壁的产量随着水合EDA与TDI质量比的增大近似线性增大,质量比达到0.5∶1.0后,聚脲囊壁的产量不再增大;核壳质量比为2.0∶1.0时制得石蜡-聚脲相变微胶囊的熔点为28.1℃,相变焓为58.4 k J/kg,包覆效率为87.5%,粒径约为4.32μm,粒径分布均匀。     

二元复合芯材相变微胶囊性能的影响因素

目的在制备相变温度位于温控包装要求2~10℃区间内的微胶囊基础上,通过设计正交试验,研究芯壁比、乳化剂用量、均质速率等因素以及助剂NaCl对微胶囊性能和表观形貌的影响。方法以正十二醇/正癸醇为芯材,以三聚氰胺改性的脲醛树脂作为壁材,采用原位聚合法制备二元复合芯材相变材料微胶囊。利用扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)等对样品进行分析和表征。结果对微胶囊相变温度的影响程度是均质速率芯壁比乳化剂用量,对包覆率的影响程度是乳化剂用量芯壁比均质速率。加入一定量的NaCl能显著提高微胶囊的相变潜热,使微胶囊的包覆率由67.41%升高到89.76%。NaCl的加入可能提高了壁材的性能,增加了微胶囊的坚固程度,提高了芯材的包覆率。所得相变微胶囊表面更加光滑圆整,粒径更加均匀,但NaCl的加入也使得胶囊更加集聚。结论通过便宜易得的原材料,制备出了符合温控包装要求的微胶囊,并通过讨论得出了不同因素对微胶囊性能和表观相貌的影响情况。     

聚苯乙烯/石蜡相变储能微胶囊的制备和表征

采用类悬浮聚合法制备了聚苯乙烯/石蜡相变微胶囊,用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、差热扫描量热仪(DSC)及热重分析仪(TG),对微胶囊的化学结构、表面形貌、潜热值及耐热性进行了分析。结果表明,微胶囊制备过程中壁材不与芯材发生反应,微胶囊的表面有大小不均的微孔;石蜡含量为20%~50%的微胶囊壁材对芯材保护效果较好;当石蜡含量提高到60%时,微胶囊的形貌变得不规则;微胶囊的相变潜热值达到92.4 J/g,具有较好的相变储能效果;TG测试表明微胶囊壁材对芯材有保护作用。     

石蜡为芯材的微胶囊的直接原位聚合法制备和性能

采用直接原位聚合法制备了以石蜡为囊芯的脲醛树脂微胶囊,并利用激光粒径分布仪、X射线衍射仪、差示扫描量热仪(DSC)和傅立叶转换红外光谱仪分别分析了微胶囊的粒径分布、热稳定性、热焓值和壳结构.结果表明,所得微胶囊粒径分布均匀,并具有良好的热稳定性和较高的相变潜热;影响石蜡微胶囊相变潜热和平均粒径的主要因素包括芯壁材料比、搅拌速度、温度、系统改性剂PVA(聚乙烯醇)用量等;最佳工艺条件为囊壁比 0.78:1 ,反应温度70 ℃,搅拌速率2500r/min,系统改性剂PVA用量0.26g,pH=2.0～3.0.     

界面聚合法制备微胶囊相变材料的试验研究

以相变石蜡为芯材,廉价的聚脲和聚氨酯为壁材,采用界面聚合法制备了单层和双层壁材微胶囊相变材料,并用差示扫描量热仪(DSC)和TG分析仪分别对所制备的单层壁材微胶囊和双层壁材微胶囊进行了测试.结果表明,与同条件下制备的单层壁材微胶囊相比,双层壁材微胶囊在合成过程中反应充分、产率较高,在室温环境下相变温度为19.02℃,且保持了较高的相变潜热(79.9J/g),适合于建筑用相变材料.     

氧化石墨烯改性石蜡相变微胶囊的制备及性能研究

采用悬浮聚合法制备了以氧化石墨烯改性甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸共聚物为壁材,固体石蜡为芯材的相变储热微胶囊。采用光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)等手段对微胶囊的表面形貌、化学结构及热性能等进行了表征和测试。结果表明:当芯壁比为4∶10,氧化石墨烯含量为0.6%(质量分数)时,氧化石墨烯在壁材中分布均匀,微胶囊的平均产率为87.41%,平均包覆率为71.06%。微胶囊呈规则球形,平均粒径为200μm,相变焓为73.5J/g。经改性后,微胶囊热性能增加,机械强度提高。     

木材太阳能干燥用石蜡相变微胶囊的制备及性能研究

以石蜡为芯材、三聚氰胺改性脲醛树脂为壁材制备相变微胶囊。设计正交试验对石蜡相变微胶囊的制备参数进行优化,并计算微胶囊的包覆效率和囊芯百分率。结果表明,在芯壁质量比为2:1,尿素、三聚氰胺质量比为9:12.6,乳化剂用量为芯材质量8%,转速为1200r/min条件下,制备的石蜡相变微胶囊表现出良好的储热性能。利用傅里叶变换红外光谱仪、差示扫描量热仪、热重分析仪对石蜡相变微胶囊进行热性能表征,为相变微胶囊在木材太阳能干燥中的应用提供理论基础。     

25#相变蜡-十四醇相变共晶材料的制备及性质研究

为了解决单一相变材料热工性质的不足,以25~#相变蜡-十四醇相变共晶材料(PCEM)为芯材,三聚氰胺改性脲醛树脂(MUF)和三聚氰胺改性酚醛树脂(MPF)为壁材,通过原位聚合法制备了相变微胶囊,探讨了壁材种类、乳化剂用量及乳化转速对微胶囊的影响,并采用SEM、DSC、FT-IR、TG对微胶囊的微观结构、热学性质及稳定性进行测试分析。结果表明,以MUF为壁材,所制备的微胶囊近似球形,粒径分布均匀,其相变温度和相变潜热分别为22.43℃和74.00 J/g,包覆率高达74.88%。芯材与壁材之间仅为简单的物理嵌合,且50次冷热循环后微胶囊的储热性能几乎未发生变化。当温度高于190℃,微胶囊才会出现明显的失重现象,具有良好的储热性能和热稳定性。因此,PCEM在建筑节能领域具有良好的应用前景。     

石蜡微胶囊的制备及其在隔热腻子中的应用与表征

采用直接原位聚合法制备了以石蜡为内相的脲醛树脂微胶囊，考察了芯壁比和间苯二酚对石蜡微胶囊相变潜热和平均粒径的影响，制备了基于相变机理的隔热腻子，并表征了其隔热性能．结果表明，随着芯壁比的增加，微胶囊相变潜热增大，达到最大值后降低，而粒径一直增大。间苯二酚的作用是加速囊壁固化，其加入时间需在反应进行到一定程度后，用量应该控制在合适的范围内。石蜡微胶囊能用于制备不饱和聚酯隔热腻子，制出的腻子符合Z0721原子灰标准Q／CYQ310-2006。石蜡微胶囊在腻子中起到了隔热作用，微胶囊含量的降低将会大大降低涂膜的隔热性能。     

阴离子型含硅水性聚氨酯壁材相变储能微胶囊的制备与性能

采用端羟基硅油（PDMS-OH）引入聚氨酯预聚体链段,利用二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂制备了阴离子型含硅水性聚氨酯预聚体,再将其与三缩丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA）聚合用以包覆石蜡芯材,获得阴离子型含硅水性聚氨酯壁材相变储能微胶囊,分析了PDMS-OH与聚醚多元醇（PPG2000）对相变储能微胶囊各项性能的影响。结果表明,PDMS-OH已成功接入聚氨酯预聚体主链,且壁材已成功包覆石蜡芯材,PDMS-OH的引入有助于提高壁材的力学强度,提高了相变储能微胶囊的芯材包覆率,其中PDMS-OH/PPG2000摩尔比为90:10时,熔融焓为157.25 J/g,结晶焓为183.17 J/g,石蜡含量达75.43%;并且有助于减小乳液中乳胶束的粒径,其中最小粒径为181.45 nm,从而大幅改善微胶囊芯材外泄的问题;另外,随着PDMS-OH/PPG2000摩尔比的提高,一段分解失重率下降幅度增大,表明芯材包覆率进一步提高,其中PDMS-OH/PPG2000摩尔比为90:10时,一段失重率达73.40%。     

纳米TiO2修饰壳聚糖/石蜡相变微胶囊的制备与性能研究

以36℃相变石蜡为芯材，天然高分子壳聚糖为壁材，纳米二氧化钛(TiO₂)修饰壳体，利用乳化交联法制备了具有抗紫外功能性的相变微胶囊。探讨了不同因素对微胶囊性能的影响，经实验优化，当乳化剂用量为10%,油水相比例为3∶1,纳米TiO₂添加量为0.12g时，制得的相变微胶囊包覆率可达81.61%。通过扫描电镜、差示扫描量热仪、热重分析仪和紫外-可见分光光度计等分析，结果表明相变微胶囊表面光滑、形态规整，相变潜热为118.90J/g,具有良好的热循环和热稳定性，以及紫外屏蔽功能性。     

氨基卟啉和多壁碳纳米管改性三聚氰胺-尿素-甲醛树脂/石蜡微胶囊的制备

以三聚氰胺-尿素-甲醛树脂为壳材,石蜡为芯材,多羟基超支化多壁碳纳米管和氨基卟啉为改性剂,通过原位-界面聚合法制备了石蜡相变微胶囊。采用了红外光谱、差示量热、紫外光谱和扫描电镜对微胶囊进行了表征。结果表明:氨基卟啉和多壁碳纳米管改性的石蜡相变微胶囊表面光滑,粒径约为0.5~1μm;起始相变温度47.87℃,相变峰52.78℃,潜热达107.06J/g;对可见光有吸收,其中427nm处的强吸收峰为卟啉的Soret带吸收峰,522、564、596和657nm为卟啉的Q带吸收峰。因此微胶囊具有良好的热性能与光敏性质。     

界面聚合聚脲微胶囊相变材料的研制与性能

采用界面聚合法制备微胶囊相变材料,以硬脂酸丁酯为芯材,以单体2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)和二亚乙基三胺(DETA)反应生成的聚脲树脂为壳体,在4500r/min～5000r/min转速下制得的微胶囊平均粒径为1μm～4μm。研究了不同的芯材壁材比对微胶囊形态和包裹效率的影响,当芯材壁材比为2时包裹效率达到最大值93.2%。所制备的微胶囊表面光滑平整,具有良好的致密性,相变温度为22.98℃,相变焓为88J/g。研究发现,当DETA分两次加入时比一次性加入时质量损失率减少12%。     

工业余热回收用石蜡相变微胶囊的制备与表征

采用界面聚合法,以甲苯二异氰酸酯和哌嗪为反应单体,58号固体石蜡为芯材,制备了一种新型的工业余热回收用石蜡相变微胶囊。用扫描电镜对微胶囊形貌进行表征,用光学显微镜测定微胶囊的粒径大小和分布,通过红外光谱对微胶囊的化学成分进行分析,用差示扫描量热仪考察了微胶囊的热性能。结果表明,在最佳工艺条件下制备石蜡相变微胶囊主要为球形,分散性良好,平均粒径为12.5μm,相变潜热可达153J/g。     

三聚氰胺-甲醛相变微胶囊制备及性能

以三聚氰胺-甲醛树脂(MF)为壁材,石蜡为芯材,通过原位聚合法制备了芯壁比分别为2∶1、3∶1、4∶1的相变微胶囊,并对微胶囊进行了傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TG)及热循环测试。结果表明,在制备过程中,微胶囊的壁材不与芯材发生反应,制备的微胶囊为比较完整的球形。当相变微胶囊芯壁比为4∶1时,潜热值高达到162.7 J/g,与计算值非常接近,经过100次热循环后潜热值损失3.63%;当芯壁比较小时,微胶囊的耐热性及包裹较好。     

十四烷微胶囊的制备及性能研究

为解决低温相变材料稳定性不好和易泄露等问题,采用原位聚合法制备了一系列以十四烷为芯材,脲醛树脂为壁材的低温相变微胶囊。探究了乳化剂种类、HLB值、预聚体水量和初始pH值等因素对微胶囊制备的影响,采用SEM、FT-IR、DSC和马尔文激光粒度仪对微胶囊的形貌、化学构成、热力学性质和粒径进行测试分析。实验结果表明,以Span80-Tween80复配乳化剂制备得到的微胶囊,形貌光滑且呈球形,粒径分布均匀,相变温度为3.05℃,相变潜热达到60 J/g,平均粒径为8.4μm。芯材和壁材仅为简单的物理嵌合,具有良好的储热性能和热稳定性。     

包覆石油醚的脲醛微胶囊的制备

以脲醛树脂为壁材,石油醚为芯材,通过原位聚合法制备微胶囊。利用光学显微镜(OM)、气相色谱(GC)、红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)等手段研究了芯壁材质量比、乳化剂用量、搅拌速率对微胶囊表面形态和性能的影响。结果表明,当芯壁材质量比为0.8∶1,乳化剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)用量为7%,搅拌速度控制在600 r/min时,得到的微胶囊产率为81.14%,形态较好,平均粒径为50μm,在200℃时失重率为14%。