Apollo-17月海玄武岩样品的中子活化分析

本文叙述利用60mg月岩样品测定包括14种稀土在内的36种元素的含量。称取20.00mg月岩样品密封于聚乙稀薄膜小袋里,利用原子能研究所游泳池式反应堆的水平孔道,由气动快速辐照装置,对样品、标准和国际标样W-1分别与C1监察器在中子通量为3×10~(12)n·cm~(-2)·s~(-1)处辐照5分钟,冷却5分钟后测定A1、Ti、V、Ca;冷却1小时后测定Dy、Mn;冷却10小时后测定Eu、Na;冷却30小时后测定Sm。将上述的20.00mg样品转移到小铝盒内,称取42.10mg的W-1标样装入小铝盒内与制备好的中、长寿命核素的标准包在一起,在堆的垂直孔道中中子通量为2×10~(13)n·cm~(-2)·s~(-1)处照射20小时;冷却5天、10天和20天后分别测定Na、La、Sm、Ho、Eu、Yb、Hf、Cr、Fe、Sc、Co、Lu和Tb。冷却50天后进行放化分离,然后测定Tm、Ta、Gd、Ce和Zn。第二次照射取月岩样42.10mg,W-1标样64.90mg和制备好的标准,在中子通量为2×10~(13)n·cm~(-2)·s~(-1)处辐照40小时,冷却12小时后取出。样品用1mlHClO_4 2ml     

放化组分离中子活化分析法测定生物样品中多种微量元素

本文介绍了一种用于测定血样和生物样品中多元素的中子活化分析法。样品经冰干处理后密封在石英管中,在重水反应堆中心孔道照射约40小时,通量为5×10~(13)n/cm~2·s。照射过的样品进行放化分离:样品加入相应的载体元素后,用HNO_3和H_2O_2溶解,相继通过HAP,阴、阳离子交换树脂,把欲分析元素分为六个组。利用Ge(Li)探测器可以迅速地测定25个元素。为检验本方法的准确度,分析了标准参考物质:牛肝(NBS-SRM-1577)和大米(NBS-SRM-1568)。分析结果和NBS的鉴定值符合得很好。利用本方法还分析了五个正常人混合全血。     

中子活化分析法测定人血中铜、锰、锌、钠、钾的含量

本文叙述了一种测定人全血中Cu、Mn、Zn、Na和K的中子活化分析法。经冰干处理的样品在游泳池式反应堆水平孔道照射1h,通量为1-2×10~(12)n/cm~2·s。较详细地介绍了用两根水合五氧化二锑(HAP)交换柱进行二次化学剥谱分离~(24)Na和~(42)K的过程,并通过照射包镉和不包镉的纯Fe片,对由快中子引起的干扰反应~(56)Fe(n,p)~(56)Mn对Mn测定的影响作了校正。分析了27例正常人全血及41例白血病人全血。为检验方法的准确度,测定了标准参考物牛肝(NBS-SRM-1577)中的相应元素,测定结果与美国NBS的鉴定值符合得很好。最后,文章还给出了方法的精密度和探测极限。对Cu、Mn、Zn、Na、K的探测极限分别为:1.6×10~(-9)g;5.6×10~(-11)g;1.3×10~(-7)g;1.5×10~(-9)g;5.8×10~(-7)g。     

仪器中子活化分析测定珠穆朗玛峰地区土壤样品中28种元素

本文用仪器中子活化法测定珠穆朗玛峰科学考察队(1966～1968年)在珠穆朗玛峰地区各垂直分带(2030～5480m)所采集的不同类型土壤样品(共14个剖面,44种样品)中28种元素。 1.分析方法 1) 标准和样品的制备 本工作用USGS的标准岩石AGV-1直接作为多元素标准。采用美国NBS的标准参考物质——煤(SRM-1632a)作为As和Br的标准;Ni、W、U和Zr则用人工合成标准。样品和标样各称取30～40mg左右,分别用高纯铝箔包好备用。 2) 照射 样品和标准用铝箔紧密包在一起,在清华大学游泳池型反应堆的活性区照射10～20小时,中子通量～1.3×10~(13)n·cm~(-2)·s~(-1)。     

中子活化分析法测定血液样品中的多种微量元素

本文介绍一种放化组分离-中子活化分析方法:将活化后的血液样品,相继通过水化五氧化二锑(HAP)柱、阴离子交换柱、阳离子交换柱,把所测核素分成6组,然后用Ge(Li)γ谱仪进行测定。 称取冰干后的血液样品,密封在石英管中(φ6×35mm),与用光谱纯试剂配制的相应标准用铝箔包在一起,密封于照射铝罐中,送入重水反应堆的中心孔道辐照20～40小时,中子通量约为5×10~(13)n·cm~(-2)·s~(-1)。     

用缓发裂变中子计数技术评价铀和铀-钍混合物的分析结果

本文叙述了基于原子核研究中心(NRC)研究反应堆中子通量短时间照射后的缓发裂变中子计数技术,同时测定铀扣混合铀-钍的方法。在过去几年中,在一个5MW游泳池NRC研究反应堆中安装了一个自动装置。新的分析器提供了分析测量铀和钍浓度的可能性。为了同IAEA给出的保证值相比较,研究了国际原子能机构(IAEA)的几个矿石标准样品结果。在这些测量标定曲线中制备了10-2 000mg重量范围的U和Th样品。然后将一组上述样品用镉和无镉封装在功率为1MW,通量为0.8×10~(13)(中子/cm~2)/s条件下照射。     

酵母中铬的中子活化分析测定

用中子活化分析方法在微型反应堆上对酵母中的铬进行分析测定。铬是体内葡萄糖耐量因子的重要组成成分,能增强胰岛素的作用,促进葡萄糖的作用及使葡萄糖转化为脂肪。铬可与有机物结合成为具有生物活性的复合物,而提高铬的吸收率。1)样品和标准的制备准确称取每个样品约120mg,铬样品4个。铬标准为土壤标准物质GBW07404和GBW07407,封于聚乙烯薄膜中,装入聚乙烯跑兔盒内固定密封。2)照射及测量用气动传送装置将样品送入反应堆孔道内照射,辐照通量:5.63×1011cm-2·s-1,照射23h,衰变3d后,测量900s。3)结果分析铬的测定值与添加值相一致,其质…     

中子活化分析法测定吉林陨石中微量镓

陨石中的Na、Mn等杂质元素,经中子活化后产生~(24)Na和~(56)Mn等核素,它们干扰Ga的测定,因此必须进行放化分离。实验步骤如下: 称取20mg陨石样品置于铝制照射筒中,与标准一起在中子通量约为1×10~(13)n·cm~(-2)·s~(-1)的反应堆中照射20小时,冷却1天后将样品置于高压溶样埚中(高压溶样埚中已置有200μg镓载体),加1ml浓HNO_3、5ml浓HF,摇匀后置于烘箱中烘2小时,温度180～200℃。取出后在冷水中冷却15分钟,再打开高压溶样埚,将溶液转入白金坩埚中,分别加2次1ml HClO_4,置于电炉上缓慢加热挥发除去SiF_4和HF,加热至近干,加1.5ml浓HCl,则生成清澈的黄色溶液,再加热至近干,然后用3ml 7N HCl清洗白金坩埚,转     

ICP-MS法测定铀化合物中的5个杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铀化合物中的锰、镍、铜、铝和镁等5个杂质元素的方法。将样品和铀化合物标准物质消解后,通过配置一系列不同铀含量的工作曲线,将标准溶液和样品中铀含量控制在相同水平,采用基体匹配法测量各杂质元素的含量。该方法的检出限为0.008 ng·mL~(-1)～0.038 ng·mL~(-1)。通过实验可知溶液中铀浓度控制在100μg·mL~(-1)以下时,铀标准物质可以得到准确的结果。通过此方法测量了比对样品中锰、镍、铜、铝和镁的结果,含量范围为2.11μg·g~(-1)～84μg·g~(-1)U。     

放射化中子活化法测定钨丝、钨粉和仲钨酸铵中磷含量

本工作采用以阴离子交换法为主的放化分离流程,分析了钨丝、钨粉和仲钨酸铵中磷含量。 置样品(数十毫克,包在铝箔中)和标准(数十微克,封在石英安瓿中)于热中子通量为～5×10~(13)n/cm~2·s中辐照40小时,冷却30天后进行放化分离和测量。分离流程和测定结果见表、图所示。     

中子活化分析法测定镓样品中杂质元素

样品和标准置于同一铝筒内,在热中子通量为5×10~(13)n·cm~(-2)·s~(-1)的反应堆中辐照50小时。冷却18天后剥去样品的外包铝箔,用王水进行表面去污,制成定形的测量源,先用Cosynus-γ谱仪系统进行仪器分析,测定样品中In、Hg、Zn、Sn和Fe的含量。然后用王水溶解样品,用放化分离β计数法测定Ca的含量。几种镓样品分析结果及分析探测极限见表。     

180 nm CMOS微处理器辐照损伤剂量的实验研究

以180 nm互补金属氧化物半导体(Complementary Metal Oxide Semiconductor, CMOS)工艺制造的STM32微处理器为实验对象,设计了由被测最小系统电路、剂量计、通讯电路和上位机组成的总剂量效应实验条件。利用60Co源分别在63.3 Gy(Si)·h~(-1)和101.2 Gy(Si)·h~(-1)剂量率下,对14个实验样品进行了在线辐照,通过数据校验实时判断受照样品的功能运行状态;在227.2～855.0 Gy(Si)累积剂量范围内,对75个实验样品进行了离线辐照,对比样品受照前后的功能运行状态。实验结果表明:片内FLASH存储器是STM32微处理器中最先损伤的硬件单元;受照前后,STM32微处理器各引脚的对地阻抗以及片内模拟数字转换器输出值基本无变化,功耗电流略有增加。63.3 Gy(Si)·h~(-1)和101.2 Gy(Si)·h~(-1)在线照射条件下辐照损伤剂量分别为(235.4±16.4)Gy(Si)和(197.4±13.0)Gy(Si);离线照射条件下的辐照损伤剂量介于391.5～497.6 Gy(Si)之间。     

中子活化法测定磷尾矿中14个稀土元素

磷尾矿中稀土元素含量是解释矿物的形成和发展的最好工具,所以准确测定其含量意义很大,磷尾矿成分复杂、干扰元素多、必须采取化学分离才能测定14个稀土元素。分离存在手续复杂、消耗时间长以及洗脱体积大等缺点。本文着重研究了用化学分离去干扰元素进行稀土元素的测定。称20-25mg样品与待测元素标准包装好后在热中子通量为(3—5)×10~(13)n/cm~2·s下辐照20小时。样品辐照后定量转移到白金坩埚中加载体、混酸溶解蒸发近干,加     

二氧化铀中希土元素的活化分析

在照射前先用TBP萃取-阴离子交换法从大量铀中分出极微量的希土,并制成活化分析的样品,利用反应堆的中子流进行照射(活化)。照射过的样品经过溶解,氟化物、氢氧化物沉淀(或再进行草酸盐沉淀)纯化。最后用阳离子交换法分离各个希土,测量其放射性,从而分别定量测定其含量(在一定条件下可不用阳离子交换法分离,而直接分解衰变曲线)。本法应用于二氧化铀中希士元素的分析,得到满意的结果。其精密度为30%左右。各元素的分析灵敏度(每克样品中能检出的该元素含量):Dy5×10~(-10)克、Gd5×10~(-9)克、Eu5×10~(10)克和Sm1×10~(-9)克。本法可作为希土元素分析(如光谱分析)的对照分析方法。     

硫脲树脂在贵金属元素分析上的应用 Ⅲ.岩样中微量银的中子活化分析

本文提出了硫脲树脂分离-中子活化分析测定岩样中微量银的方法。称取样品100mg于小铝罐中,外包铝箔,与标准紧贴打包,于本院重水反应堆中心孔道照射200小时,“冷却”一个月后将样品转移入聚四氟乙烯坩埚中,加HF和HClO_4于电炉上蒸发至不再冒烟,加HNO_3溶解残渣,用蒸馏水稀释至0.5-1N HNO_3介质,以每分钟1ml的流速通过硫脲树脂柱(φ4×100mm)、再用0.5N HNO_3洗涤除去残留的基体放射性核素,将树脂转移入塑料小瓶中,于Ge(Li)γ谱仪测量~(110m)Ag的特征γ射线,用相对比较法求出样品中Ag含量。放射性示踪实     

砂岩中25种元素的中子活化分析—绝对法测定

应用常规活化分析方法处理并辐照岩石及标准样品。照射后的样品用Ge(Li)探测器作无损定量分析,元素的含量用两种方法计算:(1)用标准Au、Co活性求解热中子和超镉中子通量后,利用文献给出的中子截面等核常数计算,即绝对法;(2)为检查绝对法中因引用核参数造成的误差,制备了Ta、U、W、Na、La、Fe、Hf、Ce、K、Lu等元素标准伴随照射,用     

中子活化分析法测定注入Si中的As剂量和浓度分布

将一组不同注入能量(80keV～180keV)和剂量(10~(14)～10~(16)atom/cm~2)的As P型硅样品与相应的标准送入原子能所反应堆中,在相同条件下照射10小时,中子通量为10~(13)n/cm~2·s。照射后的样品冷却2～3天后用Ge(Li)γ谱仪分别测出样品和标准的活性,经衰变时间和硅片面积修正后,用相对比较法可得到一组硅片中含As的剂量值,典型结果列于表中,测量误差小于10％。此结果与用背散射法所测As剂量结果在误差范围内完全一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定单晶铜中痕量放射性核素钍和铀的含量

Panda X-Ⅲ实验位于中国锦屏极深地下实验室,将利用高压136Xe气体时间投影探测器进行无中微子双贝塔衰变事件的寻找。建造高灵敏度的大型探测器需要挑选放射性极低的高纯材料以对本底进行严格的控制。本工作应用电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定纯度极高的单晶铜中痕量钍和铀的含量。在样品消解前加入~(230)Th和~(235)U分别作为标记核素,样品经过8 mol·L-1 HNO_3消解后,依次通过TEVA和UTEVA树脂柱,实现待测核素~(232)Th、~(238)U与基体元素Cu的分离。利用同位素稀释法-ICP-MS测定~(232)Th和~(238)U的含量。通过空白样品实验测量,~(232)Th的检出限是0.036 pg(232Th)·g~(-1)(0.15μBq(232Th)·kg~(-1)),238U的检出限是0.070 pg(238U)·g~(-1)(0.86μBq(238U)·kg~(-1));单晶铜样品中232Th及238U的检出限分别是0.21 pg(~(232)Th)·g~(-1)(0.85μBq(232Th)·kg~(-1))和0.45 pg(238U)·g~(-1)(5.56μBq(238U)·kg~(-1))。该方法可为探测器建造过程中的材料选取工作提供技术支持。     

六种常见中药材钾、硫、铬、锰、钒、锆元素含量的研究

采用自主搭建的X射线荧光分析及商用的电感耦合等离子发射光谱方法,对几种常见的植物类(胎菊、北板蓝根)、动物类(蝉蜕、地龙)和中成药类(郁金银翘片、葶贝胶囊)药材样品中典型元素硫、钾、铬、锰、钒、锆的含量进行了分析研究,该套X射线荧光分析(X-ray Fluorescence,XRF)系统对于Cr、Mn元素的检出限较好。分析结果发现在多数药材样品中有较高含量的钾元素,而过量高钾的摄入会对人体心脏和肾脏造成负担,因此根据标准给出每日摄入量小于100 g?d~(-1)的参考值。同样在多数样品中检测到较高含量的硫元素,推测可能是制药工艺中的化学添加物富集所致,需引起关注并值得进一步研究。所有样品中均检测出较低含量的钒、锆元素,说明该中药材样品中不存在显著的钒、锆元素污染。在某些动物类和中成药类药材样品中,检测到超标存在的铬、锰元素,在非必要时需要减少用量。根据铬元素生素矿物质可耐受最高每日摄入量小于0.5 mg?d~(-1)的标准,给出了这几种药材样品的建议每日最大摄入量:植物类样品小于2.841 g?d~(-1)、动物类样品小于0.958 g?d~(-1)、中成药类样品小于0.935 g?d~(-1)。     

高纯Sc_2O_3中15个稀土的色层分离——ICP/AES测定

采用以CL-TBP萃淋树脂为固定相,9mol·L~(-1)HCl为流动相的萃取色层分离与阳离子交换分离相结合的分离方法,将待测稀土元素与基体钪和非稀土杂质元素分离后,以水平式ICP/AES测定高纯氧化钪中15个稀土元素。取样0.3g(按需要可减少)可用于稀土总量为0.31μg·g~(-1)(Ce、Pr、Nd为0.05;Eu、Dy、Yb为0.0033;其它稀土为0.017μg·g~(-1))纯度为99.99996％的Sc_2O_3中15个稀土元素的测定,方法的加入回收率为85％～110％,相对标准偏差优于9％。采用本法对一个Sc_2O_3样品和一个核工业总公司稀土分析检测中心分发的比对样品中15个稀土元素含量的分析结果与其它分析方法的结果符合很好。