对二甲氨基苯甲酸异辛酯的合成工艺

对合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯的原始工艺进行了改进,获得了收率高、成本低、毒性小、污染少的合成工艺优化方法;可实现大规模工业生产。即以N,N-二甲基对氨基苯甲酸和异辛醇为原料,无需溶剂脱水,用对甲苯磺酸作为酯化催化剂,采用高负压的方法除去反应过程中生成的水,从而使正反应能够最大限度地进行,反应温度控制在110～120℃。重点讨论了无溶剂参与的酯化反应条件:反应温度110～120℃,真空度-0.095 MPa,反应时间6 h,对二甲氨基苯甲酸与异辛醇的摩尔比为1∶3.5,以对二甲氨基苯甲酸计,产品收率为90%。     

对二甲氨基苯甲酸的合成研究

用硫酸二甲酯在碱性条件下将对氨基苯甲酸甲基化；在浓氨水存在下，将经甲基化的混合物在152℃水解8h；用稀硫酸中和水解产物，得到对二甲氨基苯甲酸，产率为82．1％。     

对二甲氨基苯甲醛的合成研究

本文利用维斯迈尔法，采用工业原料成功地合成了对二甲氨基苯甲醛，研究了反应的配料比及其反应条件，探索了反应混合物的后处理及其纯化方法。     

对二甲氨基苯甲醛合成新方法

本文以Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺和六亚甲基四胺为基本原料，在醋酸中进行反应，经水解合成了二甲氨基苯甲醛，收率达７２．９％，探索了影响对二甲氨基苯甲醛的几种因素。     

对二甲氨基苯甲酸的合成

对二甲氨基苯甲酸不仅是优良的紫外线吸收剂，也是重要的有机合成中间体，主要应用于制备压敏材料、热敏材料、纤维材料、防晒、防紫外线材料等。其戌酯、异辛酯作为优良的抗紫外线添加剂，已广泛应用于耐水、防晒化妆品申，其乙酯和酰胺作为自由基型光引发剂的增感剂，广泛应用于紫外光固化领域。     

增塑剂对硝基苯甲酸异辛酯合成新工艺

以对硝基苯甲酸和异辛醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成对硝基苯甲酸异辛酯,设计了四因素、三水平的正交实验,考察了影响反应的各种因素。实验结果表明,酯化反应的最佳条件:对硝基苯甲酸∶异辛醇=1∶2、催化剂用量为反应物酸质量的1.0%、回流温度、反应时间6 h,反应原料酸质量为0.10 mol时,带水剂甲苯40 mL,产率可达95.5%。     

对二甲氨基苯甲醛合成工艺改进研究

本文报道了用苯作溶剂,利用维斯迈尔法（Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ）合成对二甲氨基苯甲醛的研究,此法合成的产品纯度高,可直接用于下一步压热敏染料的合成。此法用苯代替ＤＭＦ作溶剂,苯可循环利用,降低生产成本,减少环境污染。通过正交试验,考察了原料配比、加料次序、反应温度、反应时间等对反应收率的影响,优化了工艺条件,对工业生产具有重要的参考价值。     

对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛的合成研究

研究了对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛以苯作为溶剂的合成反应。结果表明:以苯为溶剂,对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛的产率较传统的维斯迈尔法以DMF为溶剂几乎没有变化,因苯价廉且可回收,以苯为溶剂较DMF为优。较佳的反应条件是:n(DMA(DEA))∶n(DMF)∶n(POCl3)=1∶1.3∶1.2。对二甲氨基苯甲醛合成加料顺序为DMA→DMF→POCl3;对二乙氨基苯甲醛加料顺序为DEA→POCl3→DMF。     

低温增塑剂癸二酸二异辛酯的合成研究

低温增塑剂癸二酸二异辛酯的合成研究马雪琴丁辰元（首都师范大学化学系，北京１０００３７）低温增塑剂癸二酸二异辛酯又称双－２－乙基己基癸二酸酯，为淡黄色液体，是塑料工业不可缺少的助剂。其传统的合成方法是在硫酸催化下，癸二酸与异辛醇进行酯化。但该法存在三方...     

对氯苯甲醛的合成

研究了对氯甲苯侧链氯化、水解法合成对氯苯甲醛的工艺。重点考察了原料中杂质及温度等对氯化反应的影响和温度、催化剂对水解反应的影响。在理想条件下对氯苯甲醛的收率达60％，产品纯度为99％以上，该工艺已应用于工业化生产。     

对二甲氨基苯甲酸乙酯的合成研究

本文以对二甲氨基苯甲酸和乙醇为原料合成了增感剂对二甲氨基苯甲酸乙酯。最佳反应条件是：反应温度78℃，原料对二甲氨苯甲酸与乙醇的摩尔投料比为1：80，反应时间2h ,催化剂浓硫酸的用量为2ml，在上述条件下进行实验产品收率为48．3％，用熔点，元素分析，红外光谱表征了该化合物的结构。     

4-(N-异丙氨基)-苯甲酸的合成研究

对分子中既具有吸电子基,又具有给电子基的化合物4-(N-异丙氨基)-苯甲酸进行了合成,具体的合成步骤和反应条件为:50mL水中加入3g(0.022mol)对氨基苯甲酸,再加入无水碳酸钾1.5g(0.011mol),调整pH约为8,使成羧酸盐,经过滤后加入2-溴丙烷2.5g(0.02mol),加热回流12h,直至下层的2-溴丙烷基本消失,冷却,得灰白色固体,重结晶并用活性炭脱色,得白色晶体4-(N-异丙氨基)-苯甲酸。     

4-(N-苯氨基)苯甲酸的合成研究

将对氨基苯甲酸加入到用HCl气饱和的无水乙醇中 ,回流反应 2 4h ,然后将反应液加水并加固体碳酸钠 ,调体系的 pH =8,得对氨基苯甲酸乙酯 ,产率 77 7%。将对氨基苯甲酸乙酯与乙酸酐在 130～ 14 0℃下反应 8h ,得对 乙酰氨基苯甲酸乙酯 ,产率 93 3%。对 乙酰氨基苯甲酸乙酯在铜粉、碳酸钾存在下 ,以硝基苯做溶剂 ,与碘苯在回流下反应 18h ,水蒸气蒸馏除去溶剂硝基苯后 ,加入氢氧化钠后回流水解 1 5h ,然后在酸化下得 4 (N 苯氨基 )苯甲酸 ,产率 6 1 3%。     

对二甲氨基苯甲酸-2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙酯的合成

在三乙胺的存在下 ,甲基丙烯酸缩水甘油酯与对二甲氨基苯甲酸在甲苯中反应得到一种自身具有光敏性的交联剂—对二甲氨基苯甲酸 2 羟基 3甲基丙烯酰氧基丙酯 ,总收率为 5 5 %。实验表明 ,当反应温度为 85℃ ,甲基丙烯酸缩水甘油酯 /对二甲氨基苯甲酸摩尔比为 1 5时 ,收率最高     

4-乙酰氨基苯甲酸乙酯的合成工艺研究

以4-氨基苯甲酸乙酯为原料,乙酸酐作酰化剂,经酰化反应制备了4-乙酰氨基苯甲酸乙酯,一些工艺条件被探讨,目标物收率为96.6%。     

头孢替安中间体N,N-二甲基氨基乙基-5-巯基-四氮唑的合成研究

N,N-二甲基氨基乙基-5-巯基-四氮唑（DMMT）为合成头孢替安的关键中间体。N,N-二甲基乙二胺与CS2加成后,不经巯基保护,直接与NaN3闭环合成得到产品,总收率达到75.4%。对实验条件进行了优化。     

烃氧基乙酸酯的合成研究

本文以异戊氧基乙烯丙为例，报道烃氧基乙酸以对甲基苯磺酸为催化剂的催化合成。研究了各种因素对酯化产率的影响，确定了较佳反应条件，共合成了十二种酯。     

在相转移催化条件下合成4-(N-异丙氨基)-苯甲酸的研究

在相转移催化条件下对4-(N-异丙氨基)-苯甲酸进行了合成,具体的合成条件为:相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA),用量为m(HDTMA)∶m(2-溴丙烷)=0.04~0.06。反应温度为60~62℃,加热回流4 h直至下层的2-溴丙烷基本消失,冷却,得白色固体,产率为71.1%。     

荧光衍生化试剂2-(9-咔唑)乙酰氯的合成

以咔唑为起始原料,经氮烷基化、碱性水解、酰氯化反应,合成了荧光衍生化试剂2-(9-咔唑)乙酰氯,该试剂可用于胺、氨基酸、醇、多糖等的分析检测。以IR、FAB-MS和元素分析对目标产物进行了表征。