顺序电感耦合等离子体发射光谱法测定硅酸盐岩矿中的稀土（续）

3.钙对REE和Y影响。把1—100mg的不同数量的钙与固定量的REE和Y(每种200μg)混合,并把溶液稀释至20ml,用纯REE和Y溶液(浓度在1—10μg/ml范围内)校准仪器,进行个别REE和Y的ICP-AES测定。由测定结果(表2)可见,采用此法实际上钙对于REE与Y的测定并     

用顺序电感耦合等离子体发射光谱法测定硅酸盐岩矿中的稀土元素和钇

本文介绍了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定硅酸盐岩矿中微量稀土元素(REE)和钇,包括用氢氟酸和过氯酸热分解岩矿试样,随即用钙作载体以草酸盐形式沉淀。将草酸盐沉淀灼烧成氧化物,然后把它溶于稀硝酸中,用此溶液进行ICP—AES测定,测定时用纯REE溶液作校准标样。该法应用于测定若干标准参考物料中的REE,并把所得结果与报道值作了比较,也已用于测定三种不同的硅酸盐岩矿试样中的REE和Y。     

火花源原子发射光谱法测定3003铝合金中的微量铅

应用我厂新研制的3003含铅的铝合金标准物质,通过火花源光谱法快速定量分析3XXX系合金中的微量铅,并对铅分析中存在的干扰问题进行了研究和校正.     

ICP发射光谱法测定高纯氧化钇中的微量杂质

本文提出了一个ICP-AES法直接测定高纯氧化钇中的非稀土元素的快速、准确、灵敏度高、工作曲线线性动态范围大的分析方法。     

湿干试金法测定进口铜精矿中的微量金和银

本文讨论了硫酸化焙烧和湿法除铜的技术条件，说明了批量补正的新方法，（金的补正值太小，以致不借助于批量补正就测不到）。     

ICP等离子发射光谱法测定铝合金中的微量元素锡和铅

锡、铅属于铝合金中的微量元素,采用ICP等离子发射光谱法测定铝合金中的锡、铅的含量,选择锡元素的波长为283.999 nm,铅元素的波长为220.353 nm.这种方法的加标回收率均达到95.0％ ～105.0％,相对标准偏差均小于5％,并且操作简单.     

ICP—OES法测定钢中的微量硼

研究了用等离子发射光谱仪测定钢中的微量硼,并对方法的实验条件、元素谱线选择以及干扰的消除进行了讨论。结果表明：回收率为95％～105％,相对标准偏差〈3％。本法已用于钢中微量硼的产品检验。     

交流电弧直读原子发射光谱法测定碳酸盐岩石样品中的银、锡

采用硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,以人工配制的硅酸盐基体物质为样品稀释剂[1],按缓冲剂+人工配制的硅酸盐基体物质+样品=0.1000g+0.0500g+0.0500g比例,在WPP2型交流电弧直读原子发射光谱仪上摄谱,有效地改善了基体效应。选取国家一级标准物质合成灰岩GBW07712～GBW07720作为标准系列,以对数坐标拟合标准曲线,并采取三次平行分析取平均值的计算方法,得出标准曲线方程,其中Ag是一次曲线方程,锡是三次曲线方程。方法检出限为：Ag:0.006μg/g,Sn:0.23μg/g,精密度RSD(n=12)为：Ag:8.40%,Sn:8.49%,可满足1∶5万岩石化探分析测定的要求。     

ICP—AES法测定钢铁中微量钙

用ICP—AES法测定钢铁中的钙不需经化学分离、富集，大大降低了空白值，方法简便、快速、灵敏度高，样品用酸溶解后直接测定，测定下限可达0．0005％。     

催化XRFA法测定活性氧化铝中痕量银

利用Ag~ 对KM_nO_4在酸性介质中的催化分解反应,建立催化XRFA法测定活性氧化铝中的痕量银,检测限为0.01ng/mL,0.01～14ng/mL的银服从线性关系。     

发射光谱法测定地球化学物料中的微量银锡硼

以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碘化钾和碳粉作为缓冲剂,锗作内标元素,用1米平面光栅交流电弧发射光谱仪测定地质样品中的微量元素银、锡、硼。方法检出限为:银0.012μg/g、锡0.18μg/g、硼0.95μg/g。测定范围:银0.03~10μg/g、锡0.28~100μg/g、硼1.5~1 000μg/g。用GBW水系沉积物、土壤、岩石国家Ⅰ级标准物质进行验证,各元素11次平行测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%,测定值与标准值的△lgc均小于0.10,符合多目标地球化学填图的分析要求。     

载银硅酸盐玻璃缓蚀阻垢剂的研究进展

我国冷却水用量占工业用水总量的80%以上,如何实现冷却水节水与零排放对推进工业循环发展至关重要。缓蚀阻垢剂可有效解决冷却水系统的结垢腐蚀问题,提高冷却水的循环利用率。其中,载银硅酸盐玻璃缓蚀阻垢剂是一种缓释型不含磷的多功能水处理剂,同时具备抑菌、阻垢和缓蚀功能,且无二次污染问题,应用前景广阔。本研究重点详述了控释型载银硅酸盐玻璃缓蚀阻垢剂主成分功能及制备方法,总结分析了载银硅酸盐玻璃缓蚀阻垢剂研究现状、现存问题与发展趋势。     

火焰原子吸收光谱法测定锑精矿中微量银

锑精矿含锑(Sb44％,Ag3g/T)较高,大量锑易水解沉淀吸附包裹银,测定结果偏低。原子吸收光谱法测定高锑矿中的银均有报道,但大多数银含量较高,分离锑手续冗长,费时,高酸度腐蚀仪器。本文根据氯化锑沸点低(SbCl_3、SbCl_5沸点为223℃,140℃),易挥发的特点,采用样品分解后,直接加入盐酸(12N)挥发除去大部分锑,残余少量锑加入酒石酸掩蔽,于硫脲(Tu)介质中原子吸收光谱法测定银。该方法简便、易行。     

原子吸收光谱法测定铜精矿中微量银

对湖南省麻阳铜矿铜精矿产中的微量银作了原子吸收光谱法测定试验，研究了铜对银的测定干扰，并提出了消除干扰的方法，分析方法准确度与经典方法一致。     

发射光谱法测定碳酸盐岩矿样品中的银、锡、硼

采用硫酸钾、硫磺粉和碳酸钡的混合物为缓冲剂 ,以人工配制的硅酸岩基体物质为样品稀释剂[1] ,在WPⅠ一米光栅上用直流电弧叠加摄谱 ,有效地改善了基体成分。该方法降低了银、锡、硼的检出限 (分别为银 0 .0 19× 10 - 6 ,锡 0 .4 9× 10 - 6 ,硼 1.9× 10 - 6 ) ,精密度RSD (n =12 )为2 .79%～ 8.71% ,可满足 1∶2 0万岩石化探分析测定的要求。     

巯基棉分离富集—ICP发射光谱法测定化探样中痕量银

痕量银的测定,国内外文献已有报道,有采用电解富集——原子吸收法、萃取——原子吸收法。由于操作繁琐,使用有机试剂萃取污染环境。本文采用巯基棉分离富集银,操作简便快速,且不污染环境。 本文在前人工作基础上对巯基棉分离富集化探样中银的条件进行试验。测量了洗提曲线。并在不同内径的短颈漏斗中,巯基棉对银的吸附及洗脱行为进行了比较。方法检测限较低按实验方法操作可测至0.0025     

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定铀铌铅多金属矿中痕量银

铀铌铅多金属矿组成成分复杂,准确有效的测定其中的痕量银,有利于银的回收利用。采用HCl-HNO₃-HF-HClO₄处理铀铌铅多金属矿样品,以HCl(1+4)-2g/L酒石酸为测定介质,以λ_Ag=328.068nm为分析谱线,建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法(HR-CS-AAS)测定铀铌铅多金属矿样品中痕量银的新方法。对仪器参数进行了优化,确定采用迭代基线校正(IBC)背景校正方式,CCD检测器有效像素点选择5个;由银的平均吸收光谱图和吸光度-波长-时间三维吸收光谱图可知,银的CCD检测器分辨率为0.0020nm/pixel,λ_Ag=328.068nm在327.86~328.27nm范围内没有受到溶液中其他共存元素的谱线干扰。在优化的实验条件下,银的吸光度与其质量浓度在0.40~1.60μg/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,相关系数为0.9999,特征浓度为0.0148μg/mL,方法检出限为0.0013μg/mL。将HR-CS-AAS测定样品中银的参数与空心阴极灯原子吸收光谱法(HCL-AAS)相比,其检出限更低,特征浓度更低,标准溶液系列的吸光度更高。按照实验方法对铀铌铅多金属矿样品中的银进行测定,结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.63%~3.3%。按实验方法在铀铌铅多金属矿样品中加入银标准溶液进行加标回收试验,回收率为97%~104%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定银侧吹炉烟灰中的铋

银侧吹炉烟灰样品结构较为复杂,硝酸-酒石酸溶解样品-EDTA滴定测定其中的铋时,样品消解不完全,终点不稳定,测定结果偏低。为了准确测定银侧吹炉烟灰中的铋,试验建立了硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解银侧吹炉烟灰,选择Bi190.234 nm为分析线,使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定银侧吹炉烟灰的铋的方法。试验讨论了溶样方法的选择,介质及加入量的选择,共存元素干扰情况对铋测定结果的影响。结果表明:采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解样品能使样品消解完全,加入25mL王水后进行测定结果稳定,共存元素对铋测定结果无影响。铋在0～15μg/mL的校正曲线关系良好,相关系数为0.999 998,方法检出限为0.017μg/mL。取不同银侧吹炉烟灰样品进行精密度考察,铋测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.19%～0.58%之间,加标回收率在99.49%～100.25%之间。