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3.钙对REE和Y影响。把1—100mg的不同数量的钙与固定量的REE和Y(每种200μg)混合,并把溶液稀释至20ml,用纯REE和Y溶液(浓度在1—10μg/ml范围内)校准仪器,进行个别REE和Y的ICP-AES测定。由测定结果(表2)可见,采用此法实际上钙对于REE与Y的测定并 相似文献
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本文介绍了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定硅酸盐岩矿中微量稀土元素(REE)和钇,包括用氢氟酸和过氯酸热分解岩矿试样,随即用钙作载体以草酸盐形式沉淀。将草酸盐沉淀灼烧成氧化物,然后把它溶于稀硝酸中,用此溶液进行ICP—AES测定,测定时用纯REE溶液作校准标样。该法应用于测定若干标准参考物料中的REE,并把所得结果与报道值作了比较,也已用于测定三种不同的硅酸盐岩矿试样中的REE和Y。 相似文献
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应用我厂新研制的3003含铅的铝合金标准物质,通过火花源光谱法快速定量分析3XXX系合金中的微量铅,并对铅分析中存在的干扰问题进行了研究和校正. 相似文献
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锡、铅属于铝合金中的微量元素,采用ICP等离子发射光谱法测定铝合金中的锡、铅的含量,选择锡元素的波长为283.999 nm,铅元素的波长为220.353 nm.这种方法的加标回收率均达到95.0% ~105.0%,相对标准偏差均小于5%,并且操作简单. 相似文献
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采用硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,以人工配制的硅酸盐基体物质为样品稀释剂[1],按缓冲剂+人工配制的硅酸盐基体物质+样品=0.1000g+0.0500g+0.0500g比例,在WPP2型交流电弧直读原子发射光谱仪上摄谱,有效地改善了基体效应。选取国家一级标准物质合成灰岩GBW07712~GBW07720作为标准系列,以对数坐标拟合标准曲线,并采取三次平行分析取平均值的计算方法,得出标准曲线方程,其中Ag是一次曲线方程,锡是三次曲线方程。方法检出限为:Ag:0.006μg/g,Sn:0.23μg/g,精密度RSD(n=12)为:Ag:8.40%,Sn:8.49%,可满足1∶5万岩石化探分析测定的要求。 相似文献
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ICP—AES法测定钢铁中微量钙 总被引:1,自引:0,他引:1
用ICP—AES法测定钢铁中的钙不需经化学分离、富集,大大降低了空白值,方法简便、快速、灵敏度高,样品用酸溶解后直接测定,测定下限可达0.0005%。 相似文献
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催化XRFA法测定活性氧化铝中痕量银 总被引:1,自引:0,他引:1
利用Ag~ 对KM_nO_4在酸性介质中的催化分解反应,建立催化XRFA法测定活性氧化铝中的痕量银,检测限为0.01ng/mL,0.01~14ng/mL的银服从线性关系。 相似文献
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发射光谱法测定地球化学物料中的微量银锡硼 总被引:1,自引:0,他引:1
以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碘化钾和碳粉作为缓冲剂,锗作内标元素,用1米平面光栅交流电弧发射光谱仪测定地质样品中的微量元素银、锡、硼。方法检出限为:银0.012μg/g、锡0.18μg/g、硼0.95μg/g。测定范围:银0.03~10μg/g、锡0.28~100μg/g、硼1.5~1 000μg/g。用GBW水系沉积物、土壤、岩石国家Ⅰ级标准物质进行验证,各元素11次平行测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%,测定值与标准值的△lgc均小于0.10,符合多目标地球化学填图的分析要求。 相似文献
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对湖南省麻阳铜矿铜精矿产中的微量银作了原子吸收光谱法测定试验,研究了铜对银的测定干扰,并提出了消除干扰的方法,分析方法准确度与经典方法一致。 相似文献
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发射光谱法测定碳酸盐岩矿样品中的银、锡、硼 总被引:1,自引:0,他引:1
采用硫酸钾、硫磺粉和碳酸钡的混合物为缓冲剂 ,以人工配制的硅酸岩基体物质为样品稀释剂[1] ,在WPⅠ一米光栅上用直流电弧叠加摄谱 ,有效地改善了基体成分。该方法降低了银、锡、硼的检出限 (分别为银 0 .0 19× 10 - 6 ,锡 0 .4 9× 10 - 6 ,硼 1.9× 10 - 6 ) ,精密度RSD (n =12 )为2 .79%~ 8.71% ,可满足 1∶2 0万岩石化探分析测定的要求。 相似文献
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铀铌铅多金属矿组成成分复杂,准确有效的测定其中的痕量银,有利于银的回收利用。采用HCl-HNO3-HF-HClO4处理铀铌铅多金属矿样品,以HCl(1+4)-2g/L酒石酸为测定介质,以λAg=328.068nm为分析谱线,建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法(HR-CS-AAS)测定铀铌铅多金属矿样品中痕量银的新方法。对仪器参数进行了优化,确定采用迭代基线校正(IBC)背景校正方式,CCD检测器有效像素点选择5个;由银的平均吸收光谱图和吸光度-波长-时间三维吸收光谱图可知,银的CCD检测器分辨率为0.0020nm/pixel,λAg=328.068nm在327.86~328.27nm范围内没有受到溶液中其他共存元素的谱线干扰。在优化的实验条件下,银的吸光度与其质量浓度在0.40~1.60μg/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,相关系数为0.9999,特征浓度为0.0148μg/mL,方法检出限为0.0013μg/mL。将HR-CS-AAS测定样品中银的参数与空心阴极灯原子吸收光谱法(HCL-AAS)相比,其检出限更低,特征浓度更低,标准溶液系列的吸光度更高。按照实验方法对铀铌铅多金属矿样品中的银进行测定,结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.63%~3.3%。按实验方法在铀铌铅多金属矿样品中加入银标准溶液进行加标回收试验,回收率为97%~104%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。 相似文献
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银侧吹炉烟灰样品结构较为复杂,硝酸-酒石酸溶解样品-EDTA滴定测定其中的铋时,样品消解不完全,终点不稳定,测定结果偏低。为了准确测定银侧吹炉烟灰中的铋,试验建立了硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解银侧吹炉烟灰,选择Bi190.234 nm为分析线,使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定银侧吹炉烟灰的铋的方法。试验讨论了溶样方法的选择,介质及加入量的选择,共存元素干扰情况对铋测定结果的影响。结果表明:采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解样品能使样品消解完全,加入25mL王水后进行测定结果稳定,共存元素对铋测定结果无影响。铋在0~15μg/mL的校正曲线关系良好,相关系数为0.999 998,方法检出限为0.017μg/mL。取不同银侧吹炉烟灰样品进行精密度考察,铋测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.19%~0.58%之间,加标回收率在99.49%~100.25%之间。 相似文献