西酞普兰与帕罗西汀治疗脑卒中后抑郁症的对照研究

目的评价西酞普兰和帕罗西汀治疗脑卒中后抑郁症(PSD)的临床疗效和安全性。方法将56例脑卒中后抑郁症患者采用随机方法分成两组,分别给予西酞普兰与帕罗西汀治疗6周,采用汉密顿抑郁量表(HAMD)和副反应量表(TESS)对治疗前后的情况进行比较分析。结果西酞普兰组显效率78.57%,帕罗西汀组显效率75.0%,2组间相比差异无统计学意义(P>0.05);治疗前后相比,西酞普兰及帕罗西汀组HAMD总分均有显著下降(P<0.01),差异有统计学意义;不良反应发生率西酞普兰组42.9%,帕罗西汀组46.4%,两组比较无统计学意义(P>0.05)。结论西酞普兰和帕罗西汀治疗脑卒中后抑郁症均安全有效。     

西酞普兰治疗强迫症对照分析

目的 比较西酞普兰与氯丙咪嗪对于强迫症疗效及副反应.方法 对34例强迫症患者采用西酞普兰(17例)与氯丙咪嗪(17例)进行对照分析,采用耶鲁布朗强迫量表及副反应量表评定疗效及副反应.结果 西酞普兰与氮丙味嗪疗效相当,无显著性差异,西酞普兰显效快,副作用少.结论 西酞普兰对强迫症疗效肯定,耐受性好.     

西酞普兰工业化生产的探索

西酞普兰是一种已经上市多年的抗抑郁症药物,具有巨大的市场价值。本文在专利US4943590报道的工艺基础上进行改进,以4-[4-(二甲胺基)-1-(4-氟苯基)-羟基丁基]-3-(羟甲基)-苯腈为起始原料,以甲苯为溶剂,以对甲苯磺酰氯为酰化试剂,以20%的碳酸钠水溶液为缚酸剂,于0℃反应制备西酞普兰。产品经提纯后,其纯度可达到99.5%以上。该工艺的转化率在99%以上,具有工艺操作条件温和,原料价廉易得,三废排放少的优点,完全可以满足工业化生产的要求。     

氢溴酸西酞普兰的工艺改进

优化了以5-氰基苯酞为原料合成氢溴酸西酞普兰的技术方案,采用"一锅煮"法合并两步格式反应,经过水解、闭环、成盐反应,得到氢溴酸西酞普兰。改进后的制备过程温和易控,产品收率高,杂质含量低,适合工业化生产。     

5-溴苯酞合成工艺的研究进展

5-溴苯酞是抗抑郁药西酞普兰(Citalopram)的关键中间体。概述了近年来5-溴苯酞的合成工艺及其研究进展。     

紫外线对水溶液中西酞普兰降解的影响因素

采用UV工艺处理西酞普兰,分别考察了初始浓度、pH、H_2O_2投加量、水质等因素对西酞普兰降解的影响。结果表明:西酞普兰的降解反应符合拟一级动力学模型,西酞普兰的初始浓度越高,其降解速率越低;pH值为6时,西酞普兰降解速率最高;外加H_2O_2可促进西酞普兰的降解,投加的H_2O_2浓度越大,西酞普兰的降解速率越快。此外,西酞普兰的降解会受到水质的影响,其在超纯水中降解速率最高,其次为地表水,最后为二级出水。腐植酸、富里酸均可抑制西酞普兰的降解行为。自由基淬灭试验结果表明,UV降解西酞普兰的过程中存在自敏化作用。     

抗抑郁药西酞普兰双键杂质的合成

4-[1-(4-二甲胺基)-1-(4-氟苯基)-丁烯基]-3-(羟甲基)-苯腈是抗抑郁药西酞普兰合成中的一个副产物,对研究西酞普兰成品的质量具有较大价值。本文以4-[4-(二甲胺基)-1-(4-氟苯基)-羟基丁基]-3-(羟甲基)-苯腈为起始原料,依次用特戊酰氯酰化,对甲苯磺酸脱水,最后用NaOH溶液催化水解特戊酰基,用甲苯重结晶后得到纯度在99%以上的4-[1-(4-二甲胺基)-1-(4-氟苯基)-丁烯基]-3-(羟甲基)-苯腈成品,合收率约49%。     

羧甲基-β-环糊精和离子液体联用拆分西酞普兰对映体

建立以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)和离子液体三甲基羟乙基双三氟甲磺酰亚胺盐(HOEt N1,1,1NTf2)共同作为手性选择剂,用于分离西酞普兰对映体的毛细管电泳法。采用未涂层熔融石英毛细管柱,考察CM-β-CD的质量浓度、HOEt N1,1,1NTf2的浓度、背景缓冲液的浓度及其p H和分离电压对拆分西酞普兰对映体的影响。在20 mmol/L磷酸盐缓冲液(p H 6.8)中添加15 g/L CM-β-CD和40 mmol/L HOEt N1,1,1NTf2,分离电压为15 k V、检测波长210 nm、高差10 cm、进样10 s的条件下,西酞普兰对映体在16 min内获得了基线分离,分离度为1.70。实验结果表明,CM-β-CD和离子液体HOEt N1,1,1NTf2联用能够提高西酞普兰对映体的分离度。     

生物催化制备手性化合物技术进展

综述了单一对映体手性化合物的制备方法和生物催化制备手性化合物的研究进展。已经工业化应用的生物催化技术有水解酶催化和不对称生物催化氧化,可生产的产品包括(S)-氰醇、(S)-1-苯乙胺和6-羟基烟酸等。对生物催化制备手性化合物工业应用中存在的一些问题进行了讨论。     

西酞普兰治疗卒中后抑郁TNF-α与IL-6变化分析

目的了解西酞普兰治疗卒中后抑郁(PSD)患者TNF-与IL-6变化情况,判定西酞普兰的疗效。方法研究对象分为3组:治疗组,健康对照组和PSD对照组,双抗体夹心ELISA法检测健康对照组及另外2组治疗前后的TNF-与IL-6数值。结果治疗组和PSD对照组治疗前TNF-与IL-6均明显高于健康对照组;治疗组和PSD对照组治疗后均明显低于治疗前;治疗后治疗组明显低于PSD对照组。结论西酞普兰治疗PSD后,TNF-与IL-6明显下降,西酞普兰疗效肯定。     

化学计量学二阶校正法结合三维荧光光谱技术同时快速测定人血清样中西酞普兰、氟西汀和帕罗西汀含量

应用化学计量学二阶校正方法结合三维荧光光谱技术可以实现人血清样中西酞普兰、氟西汀和帕罗西汀含量的直接、快速同时测定。设定荧光激发波长范围为210²60 nm,发射波长为270260 nm,发射波长为270³88 nm,测定不同样本的三维荧光光谱,构建三维响应数阵。当选取体系组分数为4时,采用PARAFAC方法得到的血清样中西酞普兰、氟西汀和帕罗西汀的加标回收率(95%置信区间)分别为95.9±3.22%、104.5±8.17%和96.4±5.15%,并采用品质因子和椭圆置信区间测试对结果进行了进一步验证。实验结果表明,该方法快速简便,解析结果可靠,无需样本预处理,能直接用于同时分析人血清中西酞普兰、氟西汀和帕罗西汀的含量。     

微通道内载紫杉醇固体脂质纳米粒制备及工艺优化

目的:制备载紫杉醇固体脂质纳米粒。方法:微通道内采用溶剂扩散法制备脂质纳米粒,并通过正交优化制备工艺。结果:制备的纳米粒稳定性良好,平均粒径为(129.87±2.91)nm,包封率为(3.11±0.06)%,载药率为(43.67±0.24)%。结论:本研究制备的载药固体脂质纳米粒载药特性与重复性良好。     

4-二甲氨基-2′,4′-二羟基查尔酮的合成

通过羟醛缩合反应,研究了在强碱(10%氢氧化钾)、有机碱(哌啶)、弱酸(硼酸)三种催化条件下合成4-二甲氨基-2′,4′-二羟基查尔酮的反应。考察了溶剂、温度、物料配比、哌啶用量等因素对反应的影响,并得到优化条件,在优化的条件下,合成总收率为56.5%。     

催化臭氧分离膜制备及去除腐殖酸机理分析

以微污染水为处理对象,考察了新型催化膜的过滤性能及抗污染行为。实验过程中采用溶胶凝胶法制备纳米TiO2粉体,将不同焙烧温度的纳米TiO2颗粒加入铸膜液中,利用相转换法制备催化膜。采用X射线衍射（XRD）及扫描电子显微镜（SEM）对膜进行表征,对膜的纯水通量、孔隙率、接触角、膜的催化性能及分离特性进行了系统地测定。实验结果表明,金红石型TiO2催化膜对腐殖酸（humic acid,HA）及总有机碳（total organic carbon,TOC）的去除效率分别为70%及65%以上,说明金红石型TiO2催化膜具有较高的污染物去除及抗污染特性。实验结果证实新型多功能膜对于水处理的实际应用具有较大的发展潜力。     

相转移催化剂在氰氟草酯合成中的应用

以(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸与3,4-二氟苯腈为原料,通过使用相转移催化剂四丁基硫酸氢铵,以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,反应温度为80℃,制得了(R)-2-[4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸钾,再与溴丁烷反应酯化合成氰氟草酯。反应产率达到94%,产品化学纯度为96%,光学纯度为98%。     

接枝改性法制备水性环氧阻燃涂料

用过氧化苯甲酰(BPO)作为引发剂,引发接枝单体甲基丙烯酸(MAA)与母体环氧树脂E-44在水溶液中共聚制备接枝共聚物,进而用氨水调节其pH值至7～8,制得环氧-丙烯酸接枝共聚乳液,再加入阻燃剂聚磷酸铵(APP)进一步制得水性环氧阻燃涂料。制备水性环氧阻燃涂料的最佳工艺条件为BPO2%(质量分数,下同),MAA6%,APP6%,接枝共聚温度110℃,制备的水性环氧阻燃涂料具有较好的冲击强度(50kg·cm),良好的附着力(1级)和优异的阻燃性能,达到了B1级阻燃热固性塑料标准。     

热敏型薄荷油加香颗粒的制备工艺优化

采用挤出滚圆技术制备玉米多孔淀粉颗粒,将热敏性微胶囊薄荷油膏体分散于该颗粒上,平衡后制得滤嘴用热敏型薄荷油加香颗粒,运用高效液棚色谱和顶空气相色谱测定其释放挥发率和包封率,经单因素和正交试验筛选及优化制备工艺参数。试验结果表明．最佳制备工艺为A3D3C1B2,即玉米多孔淀粉与羟丙基甲基纤维索的质量比为200：1。孔板直径为0．45mm,螺杆转速为30r／min,水的质量分数为25％。由此制备的颗粒的产率为（85．3±1）％．释放挥发率为（56．68±0．1）％,综合评价得分为（68．14±1）分,热分析表明该加香颗粒在40－50℃具有较好的释放效果,能够温和释放溥倚油．适用于滤嘴加香。     

利用矾浆制取氢氧化铝

以提高矾浆附加值为目的,拟用矾浆制备纳米氢氧化铝材料。利用酸熔法和碱浸法合成了Al（OH）,材料,并针对两种不同制备方法的材料进行了比较,发现酸熔法得到的是拜耳石（d—Al（OH）3）,而碱浸法得到的是勃姆石（γ-AlOOH）。并利用X射线衍射（xRD）、热重一差示热重（TG—DTA）和扫描电境分析（SEM）等现代测试手段对材料进行了表征。