硅基底TiO2纳米管阵列的制备

本文采用磁控溅射方法在硅基底上沉积一层金属钛膜,用于取代传统阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列所用的金属钛片.分别在乙二醇和丙三醇两种电解液中进行阳极氧化,均在硅基底上形成了高度有序的TiO2纳米管阵列.该方法与硅工艺集成技术兼容,有利于基于TiO2纳米管阵列的微纳米器件的设计和制造.     

TiO2纳米管阵列的制备、热处理及光催化性能

采用恒压直流阳极氧化法制备具有规则排列的TiO2纳米管阵列,并研究其在空气热处理过程中的晶型转变,同时用甲基橙的降解过程表征其光催化性能。结果表明：电解液采用0.5%（质量分数）HF水溶液时,电压在10～20V之间,时间5min以上才能形成TiO2纳米管阵列;随着氧化电压的提高,纳米管的平均管径和管长都增大;随着氧化时间的延长,纳米管管长明显增长,平均管径变化不大;纳米管阵列在空气中热处理时,280℃左右出现锐钛矿相,400℃左右出现金红石相,680℃左右锐钛矿相向金红石相的转变结束,600℃纳米管阵列结构仍然保持完整。光催化实验表明,在氧化电压为20V、氧化时间为20min时获得的纳米管阵列经过400℃热处理后,在40min的光照时对甲基橙的光催化降解率高达99.6%。     

有序TiO2纳米管阵列膜材料的研究进展

综述了近年来有序TiO2纳米管阵列薄膜的制备、性质及其在能源、环境、生物组织工程等领域应用的研究进展.     

高长径比TiO_2纳米管阵列的制备及其电致变色与光电化学性能

采用NH4F-DMSO-甘油-H2O溶液体系的电化学阳极氧化法,经高温热处理后,在金属钛基板上制备了有序的Ti O2纳米管阵列薄膜。通过计时安培法、循环伏安曲线、光照开路电位谱和瞬态光电流谱技术对纳米管阵列电极的电致变色及光电化学特性进行了研究。结果表明,Ti O2纳米管为混晶组成,阵列薄膜具有大比表面积和高长径比。纳米管阵列电极具有稳定的阴极电致变色效应,快速的着色/褪色反应时间。与Ti O2纳米多孔膜电极相比,Ti O2纳米管阵列电极的光电流及光照开路电压都显著增加。     

Ti-6Al-4V合金表面TiO2纳米管阵列薄膜的制备与光电特性研究

采用阳极氧化法在Ti-6Al-4V合金表面制备了TiO2基纳米管阵列.所用电解液为0.3 mol/L.H3PO4与0.14 mol/L NH4F的混合溶液,使用电压10～50 V.用冷场发射扫描电子显微镜(FESEM)、能量色散X射线荧光光谱仪(EDX)和X射线衍射仪(XRD)表征了所制备薄膜的形貌、元素组成和晶型结构.用紫外-可见光分光光度计分析了薄膜的光吸收特性,用电化学工作站测试了其光电特性.结果表明,在20～40V电压下可以做出不同管径的纳米管,经600℃热处理的样品在可见光区有较好的吸收和光电特性.     

Fi-6Al-4V合金表面TiO2纳米管阵列薄膜的制备与光电特性研究

采用阳极氧化法在Ti-6Al—4V合金表面制备了TiO2基纳米管阵列。所用电解液为0.3mol／LH即。与0．14mol/L NH4F的混合溶液,使用电压10-50V。用冷场发射扫描电子显微镜（FESEM）、能量色散x射线荧光光谱仪（EDX）和x射线衍射仪（XRD）表征了所制备薄膜的形貌、元素组成和晶型结构,用紫外-可见光分光光度计分析了薄膜的光吸收特性,用电化学工作站测试了其光电特性。结果表明,在20～40v电压下可以做出不同管径的纳米管,经600℃热处理的样品在可见光区有较好的吸收和光电特性。     

TiO2纳米阵列超疏水膜的制备及耐腐蚀性能

采用阳极氧化法在纯钛表面制备TiO2纳米管阵列,使用六甲基二硅胺烷对TiO2纳米管阵列进行低表面能处理,得到超疏水表面．用接触角测量仪测定表面疏水性,采用SEM、EDS技术研究改性前后试样表面的形貌和元素组成,并利用极化曲线和电化学阻抗谱法研究了超疏水膜的耐腐蚀性能．结果表明,TiO2纳米管阵列经改性后超疏水效果明显,...     

阳极氧化制备TiO2纳米管阵列电极反应及阻抗研究

为使TiO2纳米管阵列电极更好地应用于太阳能电池中,采取恒压阳极氧化法在质量分数0.5%NH4F/甘油电解液中在钛基体上制备出TiO2纳米管阵列.采用XRD、SEM、电子顺磁波普仪(EPR)、交流阻抗法(EIS)和循环伏安法(CV)研究TiO2纳米管阵列电极的电子传输性能及界面性质,确定各电极反应过程对应的阻抗曲线,计算得出电极的电子传输动力学参数.研究表明,TiO2纳米管阵列电极表面发生三价钛化合物转化成四价钛氧化物的氧化反应,电极电阻明显降低,加速了电极-电解液界面电子扩散速度,有利于TiO2电极表面自由羟基的产生.     

钛基材上制备TiO2纳米管阵列电极的电化学性能

在0.5%(质量分数)NH4F/甘油电解液中通过恒压阳极氧化法在钛基体上制备TiO2纳米管阵列.采用循环伏安法、紫外-可见吸收光谱、顺磁共振波谱仪和傅立叶红外谱对TiO2纳米管阵列的表面性能进行了表征.结果表明:TiO2纳米管阵列电极可发生两个光化学过程,测得的电化学激发能?EOH/?OH＞1.643 V,对应的吸收光波长λ＜853 nm;TiO2纳米管阵列电极光化学性能变化是由于在电极表面发生Ti3+与Ti4+转化的过程中形成了·OH.     

CdS修饰TiO2纳米管阵列的制备及光催化性能研究

首先通过恒压阳极氧化法在纯钛箔表面制备TiO2纳米管阵列,其次运用电化学沉积法在TiO2纳米管阵列表面修饰CdS颗粒,最后表征其对甲基橙的光催化降解性能.研究表明,通过电化学沉积可以在管阵列表面获得均匀分布的CdS纳米颗粒.TiO2纳米管阵列在经过CdS修饰后,对可见光的吸收范围明显增大;光照2 h后,对甲基橙的降解效率由修饰前的57.1%提高到修饰后的76.4%,COD的去除率也从49%提高到70.6%.     

阳极氧化钛纳米管阵列自组织过程研究

通过对阳极氧化钛纳米管阵列形成过程中电流变化的监测、对相关文献资料的归纳整理及对等效电路的分析,进一步探讨氧化钛纳米管阵列的自组织过程原理,并提出以体膨胀应力模型解释氧化钛纳米管阵列的自组织形成。     

阳极氧化法制备氧化锆纳米管阵列的研究

采用阳极氧化法分别在1 mol/L(NH4)2SO4+0.5%NH4F(质量分数,下同)的无机水溶液(电压20 V,氧化时间3 h)和甲酰胺+甘油(体积比1:1)+1%NH4F的有机溶液(电压50 V,氧化时间24 h)中制各高度有序的氧化锆纳米管阵列,并用SEM和TEM对其形貌进行表征.在无机溶液中形成的纳米管长度19μm,直径40 nm,有机溶液中形成的纳米管高度有序,长度110 μm,直径200 nm.XRD衍射谱表明在无机溶液中形成的氧化锆纳米管为正交晶型.在有机溶液中形成的氧化锆纳米管为非晶结构,在400℃退火3 h后转换为单斜相和四方相的混合相,在800℃退火后全部转换为单斜相.     

有机电解液中钛基材表面TiO2纳米管阵列生长机制的研究

采用恒压阳极氧化法在有机电解液(NH4F/甘油、NH4F/乙二醇)中制备TiO2纳米管阵列,研究了阳极氧化电压、时间、电解液成分对纳米管阵列形貌、生长过程的影响,并提出了有机电解液中TiO2纳米管阵列的生长机制.研究表明:有机电解液中,获得纳米管阵列的电压范围更为宽泛,纳米管的生长时间也更长;在不同含水量的有机电解液中,可以制备出形貌不同的纳米管阵列;有机溶剂的高粘度、低含氧量提高了纳米管生长速度的同时控制着纳米管的腐蚀速度,因此在有机电解液中可以制备更大长径比的TiO2纳米管阵列;乙二醇电解液中纳米管的生长速度大于甘油电解液,并可制各出64μm的TiO2纳米管阵列.     

钛表面不同厚度氧化钛纳米管层的摩擦磨损行为*

为了改善钛的摩擦学性能,采用阳极氧化法在钛表面制备了纳米管径约100nm,厚度分别为500nm、1 000nm和1 500nm的TiO2纳米管层,并在450℃保温3h进行热处理。对试样的表面形貌、显微硬度和粗糙度进行测试。利用摩擦磨损试验考察了热处理前后不同试样在大气环境下的摩擦磨损行为。结果表明:干摩擦下,纳米管层的存在降低了钛与GCr15轴承钢球之间的摩擦系数;随TiO2纳米管层厚度的增加,试样的摩擦因数逐渐降低,磨损逐渐下降;热处理使纳米管由无定型氧化钛转变为锐钛矿晶型,进一步降低了摩擦因数,增加了钛的耐磨性能;纳米管层的磨损机制为磨粒磨损,接触疲劳磨损和粘着磨损。     

溅射参数对钛膜结构及其TiO_2纳米管制备的影响

采用射频磁控溅射在玻璃基片上制备了参数不同的钛膜,并选取钛膜在HF水溶液中恒压阳极氧化得到TiO2纳米管阵列。结果表明：溅射压强从0．1Pa升至1．5Pa,薄膜致密度显著下降,溅射压强以0．5Pa为宜;溅射功率为105W,溅射速率约为0．23nm／s,溅射时间延长,薄膜厚度线性增加;衬底预热有利于提高膜的致密度和结晶性能,在衬底温度低于300℃时,钛晶粒在（002）晶面择优生长,当升温到更高温度时,（010）峰、（011）峰出现且强度升高,而（002）峰的强度降低;在室温下,当溅射功率小于150W时,薄膜具有较高密度,晶粒生长各向异性,增至167W时,钛晶粒在（002）晶面择优生长,呈明显柱状六方晶表面形态,且晶界有明显孔洞存在,致密度下降。将溅射功率为150W,工作压力为0．5Pa,溅射时间为1h条件下所制备的钛膜在氧化电压为10V、电解液为0．5％（质量分数,下同）HF水溶液中室温阳极氧化,得到高规整度的TiO2纳米管阵列。     

电化学方法制备掺杂二氧化钛纳米管阵列

通过阳极氧化制备二氧化钛纳米管阵列。然后用制成的纳米管阵列作阴极、Pt作阳极,分别以Zr(NO3)4、NH4Cl及Zr(NO3)4和NH4Cl的混合溶液为电解液,制备锆掺杂、氮掺杂及锆、氮共掺杂二氧化钛纳米管阵列。通过FESEM、UV-vis 漫反射、XRD、XPS等手段对纳米管阵列进行表征。结果表明,制成的纳米管阵列管径约70 nm,管长约400 nm。共掺杂后的吸收带边有了明显的红移。在锆掺杂纳米管中锆含量是0.51%,氮掺杂纳米管中氮含量为1.92%,共掺杂中锆、氮含量分别是0.77%和1.29%（均为原子分数）。N1s峰在单独掺氮纳米管中是一个峰,而在混合掺杂中是双峰,说明氮在单独掺杂和混合掺杂中的存在状态并不一致。通过降解罗丹明B水溶液对其光催化性能进行检测。结果显示,锆掺杂可以增强TiO2 纳米管阵列在紫外光下的催化活性,氮掺杂提高了TiO2 纳米管阵列在可见区的光催化活性,锆、氮共掺杂产生了协同作用,使TiO2纳米管阵列的催化活性在紫外和可见区都得到了明显的提高。     

氧化钛纳米管阵列的表面聚集控制及光电化学特性

采用阳极氧化法在有机介质中制备垂直排列的厚度达百微米的TiO2纳米管阵列,重点考察TiO2纳米管表面形貌特性的控制,以期从微观修饰角度来提高TiO2纳米管阵列膜的光电化学性能;在此基础上,考察不同处理条件下的TiO2纳米管阵列膜的光电化学特性。实验结果表明:采用无水乙醇作为超声液并结合二次蒸馏水进行漂洗能彻底清除纳米管表面聚集堵塞部分,得到清洁、规整有序的纳米管阵列表面,且不破坏纳米管阵列膜的最佳超声振动时间为20～30s。在对纳米管阵列的表面形貌特性进行控制后,采用一步阳极氧化法+无水乙醇超声制备的样品经500℃退火在全谱段的光转换效率达到1.48%,证实对纳米管阵列的表面形貌特性实施控制能有效提高其光电化学性能。