火焰原子吸收光谱法测定钛白粉中的镉

采用氢氟酸消解样品,硝酸溶解盐类并驱除氢氟酸,建立了火焰原子吸收光谱法直接测定钛白粉中镉的方法。对溶样条件、酸用量、基体及共存元素的干扰等进行了讨论。结果表明,在选定的实验条件下,二氧化钛基体和钛白粉中各共存元素在最高含量时均不干扰镉的测定。方法线性范围为002～20 μg/mL,检出限为0003 3 μg/mL,测定下限为0011 μg/mL。将本方法应用于实际样品分析,测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致,相对标准偏差在1%以下（n=11）,回收率在98%~103%之间。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铅烟灰和铅泥中银

采用王水和氟化铵在微波消解仪中消解样品,建立了火焰原子吸收光谱法测定铅烟灰和铅泥中银的方法。考察了溶样方法、消解试剂、微波消解程序、盐酸浓度和干扰离子对测定的影响。结果表明,以王水和氟化铵为消解试剂,采用三步消解程序即60℃、8 atm/1 min, 70℃、13 atm/2 min, 100 ℃、20 atm/3 min,效果最佳;铅泥和铅烟灰中的铜对银的测定没有影响;银浓度在0.2~10 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,方法检出限为0.03 μg/mL。采用本方法对铅烟灰和铅泥样品中的银进行分析,测得结果与常规溶样-原子吸收光谱法基本吻合,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.1%~1.3%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Sn-Ag-Cu系焊锡中铅和镉

样品用盐酸、过氧化氢溶解,在少量硫酸存在下,以盐酸和氢溴酸挥锡,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅和镉的含量。优化了仪器的工作参数,对溶样酸和锡基体等影响因素进行了试验。本法测铅和镉的线性范围分别为0.50～5.00 μg/mL和0.050～0.50 μg/mL ,检出限分别为13.2 μg/L和0.9 μg/L,样品测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于4 %,用标准加入法测得回收率分别为97 %～108 %和90 %～96 %。     

析相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅

铅离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)反应生成疏水性的络合物,在助溶剂丙酮的作用下被萃取到四氯化碳相中,用火焰原子吸收光谱法测定四氯化碳相中的铅,建立了析相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的分析方法。对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化。在最佳实验条件下,铅的质量浓度在1.07～96 μg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.998 3,方法的检出限为0.63 μg/L。对铅浓度为20.0 μg/L的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为3.7%。该方法用于水样中铅的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合,相对标准偏差（RSD,n=7）为4.1%～5.8%,回收率在95%与98%之间。     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量砷

样品经硝酸溶解、阳离子交换树脂分离后,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯铟中痕量砷。研究了溶样方法、离子交换分离和测定砷的条件。结果表明,5 mL硝酸可完全溶解0.4 g铟;采用0.4 mol/L硝酸作为淋洗液进行离子交换后,样品中痕量的铝、铁、锡、铜、铅、锌、镉、镁、铊、银、镍及大量的铟可被分离除去,硅虽然不能与砷分离,但对测定无影响。当进样量为20 μL时,方法线性范围为5～35 ng/mL,检出限为0.8 ng/mL,定量测定下限为0.02 μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.3-1994的0.3 μg/g低1个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相符,相对标准偏差（RSD,n=8）在1.7%～15.7%之间,加标回收率为95%～110%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锑合金中12种元素

采用硝酸分解样品,柠檬酸抑制Sb水解,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定铅锑合金样品中常量的Sb、次量和微量的As、Cu、Sn、Se、Ag、Bi、Fe、Zn、Ni、Cd 、Mn等12种元素。筛选了不同溶样方法和仪器参数,在优选条件下,测得方法检出限如下：Sn、Ag和Fe为0. 01 μg/g,Mn为0.02 μg/g,Bi和Cd为0.03 μg/g,Sb、As和Zn为0.04 μg/g,Se和Ni为0.05 μg/g,Cu为0.08 μg/g。基体铅对测定产生背景干扰,但可以通过硫酸铅沉淀除去。方法用于铅锑合金样品中上述12种元素的测定,结果与原子荧光光谱法或原子吸收光谱法相符,相对标准偏差（RSD,n=11）为0.87%~3.8%,加标回收率在95.2%~107.4%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿和铅精矿中二氧化硅

提出了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）快速测定铜精矿和铅精矿中二氧化硅的方法。采用刚玉坩埚,以过氧化钠为熔剂,在高温下熔融试样,熔块经热水浸取,盐酸酸化处理后进行基体稀释,再加入内标元素Au,采用内标法校正,有效克服了基体效应及仪器波动所产生的影响。本法对二氧化硅的检出限为0.006 3 μg/mL,测定范围（质量分数）为0.02%～10%,用于铜精矿和铅精矿标准物质的测定,测得值与认定值一致,相对标准偏差（RSD）小于3%（n=5）。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定锰方硼石中氯

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）间接测定锰方硼石中氯的新方法。采用HNO₃分解矿石样品, 并向样品溶液中加入过量的AgNO₃溶液, 使Ag⁺与Cl^-生成AgCl沉淀, 溶液澄清后选择328.068{102}nm波长的光谱线作为分析线, 以ICP-AES测定了溶液中剩余的Ag, 通过计算, 间接地测定了锰方硼石中氯。实验发现, 溶液中Ag原子发射光谱强度与ρ（Ag）在0～40μg/mL范围内呈良好的线性关系, 校准曲线相关系数r为0.9999, 方法检出限为0.024μg/mL。本方法用于实际样品锰方硼石中氯的测定, 加标回收率在98.8%～99.6%之间, 相对标准偏差（n=6）为0.11%～0.54%。     

原子吸收光谱法测定金属硅中铁

研究了原子吸收光谱仪测定铁的酸度条件以及共存离子的影响,建立了原子吸收光谱法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,盐酸浓度为4%～6%时,铁质量浓度在0.50μg/mL～5.0μg/mL范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.040 76x(μg/mL)+0.002 9,R~2=0.999 5。铁的检出限按空白值3倍标准偏差计算得0.11μg/mL;试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法,于7个不同实验室应用实验方法测定样品和标准样品中铁的结果均与标准值吻合;方法用于实际样品中0.053%～0.77%铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.30%～2.04%。     

火焰原子吸收光谱法测定金属载体催化剂中铂、钯、铑

建立了火焰原子吸收光谱法测定尾气净化金属载体催化剂中Pt、Pd、Rh含量的新方法。研究了试样分解方法、共沉淀条件、测定干扰因素及消除方法。采用盐酸 超声波处理尾气净化金属载体催化剂,过滤,不溶物用过氧化钠分解,盐酸酸化后全部转化为样品溶液。在含2～3 mol/L盐酸的样品溶液中,加入10 mg氧化碲和10 mL 200 g/L 氯化亚锡溶液共沉淀富集样品溶液中的Pt、Pd、Rh,与基体元素Fe、Ni、Al、Cr、Na等完全分离,共沉淀物用王水溶解后,采用火焰原子吸收光谱法测定Pt、Pd、Rh。方法的检出限分别为：Pt 472 μg/g,Pd 113 μg/g,Rh 106 μg/g。将本方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为： 30%（Pt）,19%（Pd）,42%（Rh）。     

铋和二氧化锰共沉淀分离-火焰原子吸收光谱法测定铅锭中铋

铅锭样品经硝酸(1+3)溶解,分别用氨水和硝酸(1+3)调节溶液的pH值约为3.1,加入10mL 100g/L硝酸锰溶液,于70℃的温度下,在0.47~0.70mol/L硝酸中加入10mL10g/L高锰酸钾溶液并不断搅拌,利用二氧化锰与铋共沉淀的特性实现了铋与基体铅的分离,将过滤所得沉淀用盐酸双氧水混合酸(49+2)溶解,以10%~25%(V/V)盐酸为测定溶液介质,选择223.1nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅锭样品中铋的方法。在选定的仪器条件下,铋在0.50~5.00μg/mL范围内和其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,铋的方法检出限为0.002 8μg/mL。干扰试验表明,铅锭中分离后余下的铅及其他元素不干扰对铋的测定。将实验方法应用于4个质量分数为0.000 39%~0.062%的铅锭标准样品中铋的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.67%~8.1%之间,加标回收率为98%~102%。     

火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中钾和钠

铜精矿中钾和钠杂质含量对铜冶炼工艺有重要影响.采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解试样,在5％盐酸介质中,采用空气-乙炔火焰,分别以K 766.5 nm、Na 589.0 nm作为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜精矿中钾和钠的方法.在优化的实验条件下.钾和钠的质量浓度均在1.00～5.00 μg/mL...     

低温逆王水溶样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿中硫和磷

铁矿中硫和磷是主要的有害成分,需对其进行准确测定。铁矿样品在低温下用逆王水和溴水溶解后,以P 213.618 nm 和S 182.034 nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子发射光谱测定铁矿石中硫和磷的分析方法。硫和磷检出限分别为0.019 μg/mL和0.004 μg/mL。试验表明:样品中钙、铁和铝对硫和磷的测定基本不产生干扰,铜对硫的测定也无干扰,而对磷的测定有干扰,但可通过扣除左背景的方法消除。对5种铁矿标准样品中硫和磷进行5次测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)分别在0.54%～3.1%和0.40%～3.0%范围。     

火花源原子发射光谱测定核电用不锈钢中硼元素

研究了火花源原子发射光谱法测定核电用不锈钢中硼元素的分析方法。讨论了硼元素的谱线和不同形态硼对硼含量测定结果的影响。延长了硼元素的校准曲线,并采用干扰系数法消除了Cr、Ni引起的谱线重叠干扰。结果表明,采用谱线B 182.64 nm进行硼元素测定,其分析上限可以达到1.6%。该方法用于核电用不锈钢标准样品和实际样品中硼元素的测定,所得结果与认定值或湿法分析结果相一致,相对标准偏差（RSD, n=7）小于3%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼矿石中的钨钼

运用过氧化钠碱熔法处理钼矿样, 直接以盐酸-柠檬酸-过氧化氢混合酸提取熔融物来避免硅胶的产生和钨酸、钼酸沉淀的生成。以W 207.912 nm和Mo 202.031 nm谱线作为钨、钼的分析线, Co 240.725 nm为内标线, 消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响, 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中钨和钼的方法。钨的检出限为0.010 μg/mL, 测定范围为0.013%～12.50%, 回收率为98%～102%;钼的检出限为0.005 μg/mL, 测定范围为0.006%～12.50%, 回收率为99%～102%。对钼标准矿样测试, 所测得钼、钨结果与认定值相符, 相对标准偏差(RSD, n=8)为1.2%~3.6%。     

火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟风化岩石中钙铜铁锰

采用HF-HNO3-HClO4混酸消化样品,HNO3溶解盐类,火焰原子吸收光谱法直接测定试液中钙、铜、铁、锰的含量。对共存离子的干扰情况进行了考察,发现大量的Si对测定有干扰,在处理样品时通过生成SiF4除去;磷、铝、钛等元素对钙的化学干扰,通过加入释放剂SrCl2消除。背景吸收使用氘灯扣除。采用标准曲线法测定,Ca、Cu、Fe、Mn的校准曲线的线性范围分别为0.00~20.00μg/mL、0.00~6.00μg/mL、0.00~10.00μg/mL、0.00~6.00μg/mL,检出限分别为0.000 3μg/mL、0.001 3μg/mL、0.002 6μg/mL、0.006 9μg/mL。方法用于云冈石窟风化岩石中钙、铜、铁、锰的测定,相对标准偏差分别为2.8%、3.0%、1.4%、2.9%,加标回收率在96%~110%之间。     

碱熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石中铬铝铁镁硅

铬矿石样品经碱熔融和盐酸浸取后,选用SeaSpray雾化器和旋流雾室,选定了待测元素的分析线,以信号的稳定性为原则,优化了样品提升量、载气流量、冷却气流量和入射功率,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法对铬矿石中铬、铝、铁、镁和硅等主量成分的测定。研究了基体效应,认为钠浓度为3.1~4.0 mg/mL、锆浓度为20μg/mL时,它们分别对各待测元素的测定没有影响;在钠的浓度为3.5 mg/mL时,其它各共存元素间的相互影响可以忽略。考察了酸度效应,发现酸的体积分数为7%~11%时,酸度对各待测元素的影响可以不予考虑。该方法用于4种标准物质的分析,各待测元素的测定值与认定值相吻合,RSD(n=5)为0.2%~0.9%。     

火焰原子吸收光谱法测定载金炭中铜和铁

将样品置于高温炉内550 ℃灼烧1～2 h进行灰化,采用盐酸、硝酸溶解残渣,以5.0%(V/V)盐酸为测定溶液介质,以324.8 nm和248.3 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定载金炭中铜和铁的方法。研究表明,载金炭中其他元素不干扰待测元素的测定,待测元素间无相互干扰。在选定的最佳仪器条件下,铜和铁的检出限分别为0.014 μg/mL和0.010 μg/mL。采用实验方法对载金炭样品进行测定,测得结果的相对标准偏差(n=11)为0.39%～2.8%,加标回收率在96%～102%之间。将实验方法应用于GSB 04-3093-2013～GSB 04-3096-2013等4个载金炭标准样品中铜和铁的测定,结果与认定值基本一致。     

液-液微萃取分光光度法测定钢铁及合金中钒

结合自行设计的50 μL液滴吸光度测定的分光光度计,建立了液-液微萃取分光光度法测定钢铁及合金中钒的分析方法。当萃取剂(三氯甲烷)用量为0.50 mL,萃取时间为60 s,钽试剂三氯甲烷的浓度为2.0 g/L,测定效果最佳。实验表明,钒在0.025~0.5 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,线性方程为A=4.135 ρ,线性相关系数r=0.999,方法检出限为0.002 μg/mL。方法应用于钢铁及合金标准物质中钒的测定,结果与认定值相同,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%~4.1%。