电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钒中钾钠硫磷铁

样品经盐酸(1+1)和硝酸(1+1)分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氧化二钒和五氧化二钒中钾、钠、磷、硫、铁杂质元素的含量。采用基体匹配消除主量元素钒对杂质元素的干扰,优化了测定工作条件,确定钾、钠、磷、硫、铁的分析谱线分别为766.490 nm、589.592 nm、178.284 nm、182.034 nm、259.940 nm。测定氧化钾、氧化钠、磷、硫、铁的检出限分别为0.020 mg/L、0.012 mg/L、0.008 mg/L、0.010 mg/L、0.002 mg/L。方法用于标准样品和实际样品的分析,测定结果分别同认定值及其他方法的测定结果相吻合,相对标准偏差(n=11)为0.54%~4.0%。     

低温逆王水溶样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿中硫和磷

铁矿中硫和磷是主要的有害成分,需对其进行准确测定。铁矿样品在低温下用逆王水和溴水溶解后,以P 213.618 nm 和S 182.034 nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子发射光谱测定铁矿石中硫和磷的分析方法。硫和磷检出限分别为0.019 μg/mL和0.004 μg/mL。试验表明:样品中钙、铁和铝对硫和磷的测定基本不产生干扰,铜对硫的测定也无干扰,而对磷的测定有干扰,但可通过扣除左背景的方法消除。对5种铁矿标准样品中硫和磷进行5次测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)分别在0.54%～3.1%和0.40%～3.0%范围。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钨系合金粉末中钨

钴铬钨系合金常温常压下酸溶分解较为困难。实验利用微波消解提高溶样时的温度和压力,在盐酸、硝酸和氢氟酸介质中使样品充分消解。样品溶解后,定容分取,加入酒石酸溶液,在稀盐酸介质中,以W 207.912 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴铬钨系合金中钨的方法。结果表明:共存元素对测定结果基本没有影响。在选定的操作条件下,校准曲线的线性相关系数为0.999 9;钨的检出限为0.002 3%(质量分数)。按照实验方法测定钴铬钨系合金粉末中钨,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于3%,加标回收率为97.4%～102.3%。     

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定煤中硫

提出一种用HNO3、HClO4和HF消解样品、高分辨连续光源原子吸收光谱法测定硫在富燃空气-乙炔火焰中形成的CS双原子分子的吸收来测定煤中硫的新方法。实验用含硫标准溶液和煤的标准物质优化了仪器条件,并用不同混合酸对煤样的消解方法进行了比较。对可能存在的光谱和化学干扰、有机溶剂对硫的化合物CS吸收的影响进行了研究。结果表明：除了Fe 258.045 nm线与CS　258.056 nm线的波长差小于0.015 nm外,其他元素干扰线与CS线的波长差均大于0.015 nm,因此可以通过仪器的高分辨率使这些干扰线与CS线分开,克服干扰;Fe　258.045谱线虽然不能与CS　258.056 nm谱线完全分离,但是该谱线在富燃乙炔空气火焰中的吸收强度很弱,不能形成真正的干扰;Pb与溶液中的SO42-反应产生PbSO4沉淀降低了CS的吸收,可在溶液中加入乙酸铵溶液,使SO42-从PbSO4沉淀中释放出来而消除铅的干扰;HNO3、HClO4对CS的吸收影响不明显;在研究的甲醇、乙醇、乙酸、乙腈和丙酮5种有机溶剂中,只有乙醇对CS吸收有较显著的抑制作用,丙酮和乙腈能显著提高CS的吸收。对于CS　3条吸收线（257.594,258.056,257.961 nm）,硫校准曲线的线性范围均为50～1 000 mg/L,检出限分别为34 mg/L,21 mg/L,12 mg/L。本方法用于煤标准物质和煤层样品中硫的测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.053%～0.082%间（n=5）。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炼锑泡渣中碲

建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定炼锑泡渣中碲的方法。选择波长为214.281 nm的谱线作为碲的分析线,只有La 214.281 nm, V 214.274 nm, Pt 214.250 nm, Nb 214.291 nm和 Re 214.297 nm线有干扰,但炼锑泡渣中La、V、Pt、Nb、Re含量都很低,其影响可以忽略,因此不需要进行预分离,样品用王水溶解后可直接进行ICP-AES测定。考察了仪器工作参数对测定结果的影响,并确定了最佳工作条件：观测高度为15 mm,雾化气流速为0.8 L/min,射频功率为1 300 W。方法线性范围为0.01～100 mg/L,线性相关系数为1.000 0,检出限(3σ)为0.007 2 mg/L,样品测定结果的相对标准偏差（RSD）为0.16%,加标回收率为97%～102%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定氧化锑中硅和磷

通过对氧化锑试样分解方法、硅磷分析线选择、共存元素光谱干扰和仪器最佳分析条件等方面的研究,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化锑中硅和磷的方法。选用谱线Si 251.611 nm,P 214.914 nm作分析线,避免了基体元素对硅、磷的干扰。在优化的实验条件下,当硅磷的含量在0.01~300 mg/L范围内时,其吸光度与硅磷浓度呈良好的线性关系,方法的检出限为Si 0.04 mg/L,P 0.07 mg/L。对4个样品的硅和磷进行测定,回收率分别为95.82%~107.12%和93.47%~98     

电阻炉燃烧-红外吸收法测定多钒酸铵中硫

应用电阻炉加热的红外碳硫仪,测定了富含结晶水的多钒酸铵中硫。利用样品分解残留物（V2O5）的助熔作用,直接测定样品中硫,结果发现,称样量为200 mg,燃烧温度为1 370 ℃时,多钒酸铵分解产生的大量H2O和NH3未对硫的测定产生影响。研究表明,采用在V2O5中加入系列硫标准溶液建立校准曲线,结果可靠。用本方法测定了硫质量分数在0.08%～0.40%的样品,测定结果与硫酸钡重量法结果相吻合,相对标准偏差为0.50%～1.4%（n=8）。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛

选择酒石酸-氢氟酸-硝酸体系并利用微波消解处理样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨和钛,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛的方法。试验考察了消解体系及用量,优化了微波消解程序。结果表明,钨和钛的质量浓度分别为0.05~5mg/L和0.01~10mg/L与其相应的发射强度呈线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.002%、0.0002%。废脱硝催化剂中铁、铝、钙、镁、钒和钼等元素对钨和钛的测定无影响。方法用于废脱硝催化剂样品中钨和钛的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,并与原子吸收光谱法(AAS)测定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铌锆合金中痕量磷

样品经硝酸和氢氟酸分解后,以高纯钴为基体配制校准系列溶液,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定了样品溶液中磷含量。通过试验确定了酸度、样品提升量、雾化气流速、功率、观测高度、分析谱线等分析条件。铌和锆的干扰试验结果表明,样品中的铌和锆不影响磷含量的测定。考察了快速自动谱线拟合技术（FACT）,结果表明,使用该技术能够消除Co 178205 nm谱线对P 178222 nm的干扰。在用P 178222 nm和P 213618 nm作分析线测定磷时,方法的检出限分别为0000 6% 和 0000 5%（相对于02 g样品,定容至50 mL）,加标回收率在93%～112%之间,相对标准偏差小于10%（n=7）。本方法测定样品中磷含量的结果同光度法测定结果相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定萤石中硫、铁、磷含量

将样品经逆王水和溴水浸泡溶解、蒸干后,用硝酸溶解其中的盐类,再用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定萤石中硫、铁、磷的含量。测定结果显示,在选定条件下,硫的检出限为0.013μg/m L,铁的检出限为0.004μg/m L,磷的检出限为0.012μg/m L。分析萤石标准样品(YSB14796)测定值,并将测定值与实际样品(1号)进行精密度和回收率实验。分析和实验结果显示:萤石标准样品(YSB14796)测定值与参考值一致;硫、铁、磷精密度(RSD)均小于5.0%,加标回收率在97.0%~109.3%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中铌钨锆

采用硫酸和硝酸溶解样品,加入草酸铵溶液以溶解试样处理中形成的盐类和防止试液中铌、钨和锆水解,在优化仪器工作参数条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中铌、钨、锆含量,从而建立了钢中铌、钨和锆的测定方法。研究表明:通过加热,0.1 g钢样能溶解于15 mL硫酸(1+4)和几滴硝酸中,且冒硫酸烟后出现的盐类,加入10 mL 4.0 g/L草酸铵溶液可将其溶解完全。以Nb 316.340 nm,Zr 343.823 nm,W 207.011 nm为分析谱线,采用基体匹配方法克服基体干扰。待测元素校准曲线相关系数大于0.999 5,铌、钨和锆的检出限分别为 1.9、9.9 和 3.2 ng/mL。方法应用于YSBC11217-94低合金钢标准样品中铌、钨和锆的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差(n=10)分别为1.7%,1.1%和2.1%,加标回收率在97%～104%之间。对其他标准样品(合金钢、合金结构钢、低合金钢)及合成钢样品中铌、钨、锆进行测定,测定值与认定值或参考值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铁中痕量磷

在0.57～1.43 mol/L硝酸介质中, 用甲基异丁基酮(MIBK)萃取钼酸铵与磷生成的磷钼杂多酸, 使磷与基体铁分离后, 选择波长213.618 nm的谱线作为分析线, 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了高纯铁中磷的含量。校准曲线的线性回归方程为I= 15.04ρ+0.012 1, 相关系数为0.999 6, 方法的检出限为0.020 mg/L。通过萃取分离和选择合适的谱线作为磷的分析线, 基体和共存元素对测定没有干扰。方法用于多个高纯铁标准物质中磷的测定, 测定值与认定值一致, 测定结果的相对标准偏差(n=10)在0.54%～2.9%之间。方法适用于高纯铁中0.000 10%～0.010%磷的测定。     

以柠檬酸和过氧化氢为络合剂电感耦合等离子体原子发射光谱法测定选矿样品中钨和钼

以盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、柠檬酸和过氧化氢溶解样品,选择W239.709 nm和Mo 284.823 nm的谱线分别作为钨和钼的分析线,用ICP-AES光谱法测定了样品中钨和钼含量。利用柠檬酸和过氧化氢与钨酸、钼酸络合作用,抑制钨酸和钼酸的析出,促使样品的快速溶解,确保了钨、钼测定结果的准确性。钨和钼的检出限分别为0.015 μg/mL 和0.003 μg/mL,测定下限分别为0.075 μg/mL和 0.015 μg/mL。当钨、钼含量分别在0.1~100 μg/mL范围内,其校准曲线均呈线性关系,且线性相关系数都在0.999 5以上。采用本方法测定钼矿石标准样品和选矿流程样品中钨、钼时,测定值与认定值或硫氰酸盐光度法或重量法的测定值相符。用钨矿石标准样品和选矿流程样品进行加标回收试验,测得钨的加标回收率在96%～105%之间,钼的加标回收率在94%～102%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中砷铜锌

采用盐酸和硝酸溶解样品,高氯酸冒烟除碳,20%(V/V)酸介质中,采用As 188.980 nm、Cu 327.395 nm、Zn 328.233 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅精矿中砷、铜、锌。结果表明,基体效应对砷、铜、锌的测定结果没有显著影响,使用无铅基体匹配的方法绘制校准曲线。各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 8;方法中砷、铜、锌的检出限分别为0.032 7、0.024 0、0.130 mg/L。按照实验方法测定铅精矿标准样品中砷、铜、锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.64%～1.1%;测定值与认定值一致,并且与碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值也相吻合。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿中砷汞

以盐酸硝酸（5+3）的混酸为消解液,微波消解钨矿样品,然后采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定钨矿中砷和汞。对微波消解程序进行优化,并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰。由于钨基体在酸性消解液中形成钨酸沉淀,而实际样品中其他共存离子浓度均低于允许浓度,因此,基体和共存元素对待测元素几乎没有影响。砷、汞的测定下限分别为0.20 mg/kg和0.10 mg/kg。选择不同钨矿石进行精密度考察,相对标准偏差（RSD,n=6）在1.3％～6.2％范围内;加标回收试验表明,回收率在82％～101％之间。对钨矿石标准样品进行分析,砷的测定值与认定值一致。     

高温燃烧热导法测定煤中碳氢氮硫

对煤中碳、氢、氮、硫同时测定的报道多采用近红外光谱或中红外光谱法。实验控制称样量为80~120mg,选择三氧化钨与试样的质量比为3∶1,建立了高温燃烧热导法同时测定煤中碳、氢、氮、硫的方法。实验表明,当称样量为80、100和120mg时,两个煤样中4种元素的测定值与认定值基本一致,方差值在0.000133~0.0621之间,F值在0.71~3.00之间,F值均小于在95%置信限下的F_(0.05)=5.05,这说明3种称样量条件的精密度彼此无显著性差异。方法的检出限分别为碳0.026mg、氢0.015mg、氮0.004mg、硫0.044mg;方法的测定下限分别为碳0.194mg、氢0.037mg、氮0.096mg、硫0.185mg。方法应用于煤标准物质中碳、氢、氮、硫这4种元素的测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.12%~2.8%范围。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼矿石中的钨钼

运用过氧化钠碱熔法处理钼矿样, 直接以盐酸-柠檬酸-过氧化氢混合酸提取熔融物来避免硅胶的产生和钨酸、钼酸沉淀的生成。以W 207.912 nm和Mo 202.031 nm谱线作为钨、钼的分析线, Co 240.725 nm为内标线, 消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响, 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中钨和钼的方法。钨的检出限为0.010 μg/mL, 测定范围为0.013%～12.50%, 回收率为98%～102%;钼的检出限为0.005 μg/mL, 测定范围为0.006%～12.50%, 回收率为99%～102%。对钼标准矿样测试, 所测得钼、钨结果与认定值相符, 相对标准偏差(RSD, n=8)为1.2%~3.6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中硫含量

采用硝酸（1+2）和盐酸（1+1）的混酸（VHNO3∶VHCl=3∶2）溶解样品,选择S180.731nm或S182.034nm的光谱线作为硫的分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中硫含量的方法。采用在标准溶液中补加基体溶液绘制校准曲线来消除基体干扰。结果表明,采用S180.731nm(185)作分析线时线性回归方程为I=3.0339ρ+0.3378,线性相关系数大于0.999,检出限为0.0094μg/mL：采用S182.034nm(184)作分析线时线性回归方程为I=2.5863ρ-0.2965,线性相关系数也大于0.999,检出限为0.020μg/mL。方法应用于钒铁标样GSBH4200492和钒铁内控样ETFT04中硫的测定,测定值与认定值或红外法测定值一致,相对标准偏差（n=7）分别为5.9%和2.7%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中钨钼铌方法标准的探讨

采用盐酸、硝酸、氢氟酸分解试样,冒磷酸和高氯酸烟,如需要可加内标元素钇,加酒石酸溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢中钨、钼和铌。在优化仪器工作条件的基础上,综合考虑灵敏度和干扰情况选择最合适的分析线为W 207.911nm、Mo 202.030nm、Mo 281.615nm、Nb 309.418nm、Nb 316.340nm,并考察了可能的干扰元素。标准溶液系列与被测样品主体元素进行基体匹配,消除了基体效应的影响。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.998,钨、钼、铌的检出限分别为0.0370、0.0379和0.0629mg/L。实验方法适用于钢中质量分数为0.005%~19.0%钨、0.005%~8.0%钼和0.005%~5.0%铌的测定,国内7家获得中国合格评定国家认可委员会认可的钢铁行业实验室之间的精密度试验证明方法具有良好的重复性和再现性。