解痉药阿尔维林中间体的合成研究

报道了以苯乙酮和乙胺盐酸盐为原料,利用Mannich 反应合成解痉药阿尔维林中间体-N,N-(双β-苯甲酰乙基)乙胺盐酸盐方法.实验结果如下:苯乙酮和乙胺盐酸盐的摩尔比是1∶9.5～11.0;反应温度控制在80～90℃;反应时间2.5～3.5 h.产物收率可达56%～58%,纯度符合药用标准.     

解痉药三羟基苯丙酮合成工艺研究

探索并比较了解痉药三羟基苯丙酮的几种合成工艺,并对其工业可行性进行了初步分析。     

苯甲酰脲类杀虫剂中间体——氟化合物的合成

自70年代初苯甲酰脲类化合物的杀虫活性被人们发现后,已经商品化的品种达十几种,在农药市场上占有重要位置。这类杀虫剂的主要特点,是对哺乳动物和鸟、鱼几乎没有任何毒性,药剂本身不渗透进叶子内部,作用主要是胃毒[1],降解能力强。在结构上带有氟原子,更显示出杀虫活性。1苯甲酰脲类化合物的类型苯甲酰脲类杀虫剂化合物可分两种类型,用通式表示：化合物I型N-苯甲酰基-N’-苯氧基苯基脲类R1、R3、R4＝H,F,Cl,Br或IR2＝F,Cl,Br或IR’＝R‘＝HFgCtl卤烷基或氧卤烷基化合物D型N一苯甲酸基一N’一按基苯基豚类R、ie＝H…     

4—氨基—3′—羟乙基砜基苯甲酰苯胺的合成

研究了对硝基苯甲酰氯和３－（β－羟乙基砜）苯胺合成４－氨基－３′－羟基基砜基苯甲酰苯胺的工艺,探讨了温度、投料比、酰化反应时间、还原电解质等对产量及品质的影响,通过正交试验得到了最佳的合成条件。提出了用高效液相色谱检验产品纯度的条件。     

2,6—二氟苯甲酰胺的合成研究

由２,６－二氯甲苯经氨氧化法－步制备２,６－二氯苯腈,再经氯化、水解得到２,６－二氯苯甲酰胺的合成方法。三步的产率分别为８５．８％、９２．７％、９６．２％,总收率达７６．６％,该路线技术成熟可靠,指标优良,骨利于促进我国苯甲酰脲农药的开发生产。     

抑食肼的合成工艺研究

改进了叔丁基肼盐酸盐的传统制备方法,采取母液循环套用工艺合成高纯度的叔丁基肼盐酸盐,制备了具有蜕皮激素功能的昆虫生长调节剂－抑食肼。     

医药中间体3-吡啶乙酸盐酸盐的合成

1前言 3-吡啶乙酸盐酸盐(1)是合成利塞膦酸钠(Rise-dronate)的关键中间体,利塞膦酸钠为第三代双磷酸盐类治疗Paget'S病及骨质疏松症的药物,由美国Procter&Gamble公司研制成功,并在美国、瑞典等国上市[1].     

邻—（4—二乙胺基—2—羟基苯甲酰）苯甲酸的合成

将间二乙胺基苯酚与邻苯二甲酸酐在醋酸中反应,得邻－（４－二乙胺基－２－羟基苯甲酰）苯甲酸。在邻苯二甲酸酐过量和滴加间二乙胺基苯酚的条件下,９５℃反应１０小时,邻－（４－二乙胺基－２－羟基苯甲酰）苯甲酸产率为９３．２％。     

虫酰肼的合成

以叔丁基肼盐酸盐为起始原料,与对乙基苯甲酰氯反应合成N-(4-乙基苯甲酰基)-N′-叔丁基肼,反应收率97.9%。其再与3,5-二甲基苯甲酰氯反应合成虫酰肼,纯度大于96%,总收率大于86%。     

苯甲酰氰的合成研究

在催化剂存在下,以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰氰,研究了反应条件对收率的影响。优化条件下收率达７２％（以苯甲酰氯计）。     

N-乙基乙二胺的合成新路线

以丙烯酰胺为起始原料,经乙胺加成后,再经Hofmann重排两步反应后合成了药物中间体N-乙基乙二胺(NEED)。通过优化实验得到最佳的合成工艺条件。粗产物经蒸馏、碱析、干燥提纯后w(NEED)>99%,收率可达62.7%。并通过红外光谱和质谱等方法对产物进行结构表征。     

关于我国含氯中间体开发的几点想法和建议

2.14 二氯乙酰氯 二氯乙酰氯作为一种性能优良的酰化剂,在医药、农药等方面具有重要的用途,预计5年内市场用量将达到1万t/a。已经实现工业化的生产方法有     

白藜芦醇中间体的合成研究

对白藜芦醇的合成开展了研究。首先简要综述了白藜芦醇的合成研究背景,其次,设计合成了白藜芦醇的中间体。以对羟基苯甲醛为原料,经甲醛还原,羟基卤代,乙酰基保护酚羟基三步反应,合成了白藜芦醇重要的中间体,收率为32%,产物经¹HNMR鉴定确定。合成的中间体为进一步合成白藜芦醇奠定了基础。     

乙基黄药和异丁基黄药的合成

研究了不同工艺条件对合成乙基黄药和异丁基黄药的影响。结果表明,合成乙基黄药的最佳工艺条件为无水乙醇、氢氧化钠、二硫化碳投料比为4:1:1.1,反应温度为60℃和25℃,反应时间为3小时。产物收率达到95.2%,有效含量为87.9%。合成的异丁基黄药最佳工艺条件为异丁醇、氢氧化钠、二硫碳投料比为4:1:1.1,反应温度为90℃和35℃,反应时间6.5小时。产物收率达到91.3%,有效含量为91.0%。     

苯甲酰氰的合成研究

在催化剂存在下 ,以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰氰 ,研究了反应条件对收率的影响。优化条件下收率达 72 % (以苯甲酰氯计 )。     

苯达松合成工艺的研究

以邻氨基苯甲酰异丙胺为起始原料,三氧化硫为磺化剂,在二氯乙烷溶剂下制备邻氨基磺酸苯甲酰异丙胺中间体,在三氯氧磷催化下中间体闭环反应生成苯达松。苯达松反应液经碱溶酸化、干燥等后处理得到苯达松固体。考察了物料摩尔比、反应温度、反应时间、三氧化硫络合剂等因素对中间体合成的影响,结果表明,三氧化硫摩尔比为1.2,反应温度为80℃,反应时间为30 min,邻氨基苯甲酰异丙胺转化率>99%,中间体选择性>99%。中间体合成苯达松过程,考察了催化剂、物料摩尔比、反应温度、反应时间、三氧化硫络合剂对苯达松合成的影响,以三氯氧磷为催化剂,三氯氧磷摩尔比为1.1,反应为85℃,反应时间为2 h,三氧化硫络合剂为2-甲基吡啶,邻氨基苯甲酰异丙胺转化率为99%,整个工艺苯达松收率为85%。