固相萃取净化-气相色谱法检测人乳中 持久性有机氯农药

目的 建立母乳中有机氯农药六六六和滴滴涕的检测方法, 并对北京、兰州和杭州三个地区的蓄积水平现状进行分析。方法 母乳样品用乙腈提取, 经过酸化的硅胶固相萃取柱净化, 浓缩后, 采用气相色谱仪检测。结果 8种农药的线性范围在5~200 ng/mL, 相关系数0.9955~0.9994, 定量限均小于2.6 μg/kg, 平均回收率在70%~122%, 相对标准偏差在3.91%~10.77%。结论 本方法结合磺化法和固相萃取法, 能有效去除基质中的杂质。通过方法学验证证明, 本方法操作简单、精确、快速, 适用于母乳中有机氯的检测。随着六六六、滴滴涕等持久性有机氯农药的禁用或严格限用, 母乳中持久性有机氯农药的蓄积水平明显降低。     

动物性食品中持久性有机氯农药的残留分析

目的了解动物性食品中持久性有机氯农药的残留状况,为国家履行斯德哥尔摩公约提供背景资料。方法在全国13个不同地区随机采集市售的肉、蛋、奶、水产等样品,依照国标方法GB/T5009.19—2008的要求,采用丙酮振荡提取,石油醚液液萃取,凝胶渗透色谱法净化,以电子捕获检测器的气相色谱法进行六六六、滴滴涕、艾氏剂、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、六氯苯和灭蚁灵共9种持久性有机氯农药20个组分的检测。结果在检测的猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉、鸡蛋、牛奶等食品样品中,9种持久性有机氯农药均为痕量检出,其中仅有β-六六六、pp′-DDE、六氯苯和七氯检测残留量大于3倍检出限,其他组分残留量则为检出限水平。结论随着六六六、滴滴涕等持久性有机氯农药的禁用或严格限用,我国动物性食品中持久性有机氯农药的残留水平明显降低。     

基质固相分散萃取-气相色谱法测定罗汉果中六六六、滴滴涕

目的 建立罗汉果中六六六、滴滴涕的基质固相分散萃取(MSPD)-气相色谱(GC)分析方法。方法 采用基质固相分散萃取技术作为前处理方法, 用气相色谱法进行快速定性定量分析。结果 八种有机氯农药的添加回收率在75.1%~112.4%之间, 相对标准偏差为2.1%~12.4%之间。基质固相分散萃取将提取、过滤和净化一步完成, 简化了传统样品的前处理过程, 缩短了时间, 节省溶剂, 也减少了对环境的污染。结论 该方法作为罗汉果中的六六六、滴滴涕有机氯农药残留的快速检测新方法, 基本能满足国内以及国际对农药残留分析质量控制要求。     

GC-MS法测定罗汉果中有机氯农药残留量

建立气质联用(GC-MS)法检测罗汉果中甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、对对位滴滴依、对对位滴滴滴、邻对位滴滴涕和对对位滴滴涕8种有机氯农药残留量。样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化,选用HP-5MS毛细管柱对8种有机氯农药进行分离,外标法计算含量。结果表明:8种有机氯农药的线性范围为5~500μg/L,相关系数均大于0.999 0,方法最低检出限为1.15~2.64μg/kg,在3个浓度水平进行加标(100,150和250μg/L),加标回收率为87.3%~109.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~11.76%。该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可用于罗汉果中8种有机氯农药残留的测定。     

超声固相萃取-GC-QQQ法测定稻壳中六六六与滴滴涕农药残留的探讨

采用三重串联四级杆气质联用仪建立了稻壳中六六六和滴滴涕农药残留的快速检测方法。采用乙腈提取,经全自动固相萃取仪净化,旋转蒸发仪浓缩;经DB-1701毛细管柱分离后进行质谱分析,采用选择性离子检测模式,以子离子丰度比定性,内标法定量。六六六与滴滴涕在4~160 ppb质量浓度范围内线性关系良好(相关系数均大于0.99),方法检出限为0.10~2.15 ppb。稻壳中六六六与滴滴涕的两个添加水平的回收率在84.2%~109.7%,重复性的相对标准偏差(RSD)在4.3%~7.4%之间。该方法准确可靠,适用于稻壳中六六六与滴滴涕农药残留的定性定量分析。     

凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱法同时测定药食两用中药材中17种有机氯类农药残留量

目的建立基于凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)和固相萃取(solid phase extraction,SPE)净化技术的药食两用植物性中药材(鸡蛋花、干枣、人参、丹参、高丽红参、鱼腥草、黄芪、枸杞、菊花、玉竹、凉粉草、西洋参、百合)中六六六,滴滴涕,硫丹,七氯,氯丹,艾氏剂,狄氏剂及异狄氏剂17种有机氯农药残留的气相色谱检测方法。方法中药材粉末经去离子水浸泡,乙酸乙酯和丙酮(1:1,v:v)提取,凝胶渗透色谱初步净化,石墨化碳黑和氨基固相萃取柱进一步净化,气相色谱仪(带μECD检测器)进行检测。结果该方法中17种化合物在10~100μg/kg范围内线性良好,相关系数R0.999,在三个水平添加回收试验中,17种化合物的回收率在84.6%~115.5%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~14.5%。该方法的定量限(LOQ)介于0.31~4.15μg/kg。结论该方法具有准确、灵敏、高效、环保的特点,适用于中药材中17种有机氯类农药的同时快速检测。     

小麦中六六六和滴滴涕农药残留分析方法研究

通过对六六六和滴滴涕农药的色谱条件试验和加标回收率试验,建立和优化六六六和滴滴涕的气相色谱多残留分析方法。结果表明,六六六和滴滴涕在小麦样品中的加标回收率为92.7%~105.3%,相对标准偏差为2.11%~3.87%,方法检出限为0.000 12~0.000 33 mg/kg,符合农药多残留测定的技术要求。该方法快速、准确、灵敏,适合小麦中六六六和滴滴涕农药残留同时检测的实际需要。     

毛细管气相色谱法测定金针菇中16种农药残留

利用毛细管气相色谱法建立一种同时测定金针菇中六六六、滴滴涕和联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等16种农药的检测方法。样品初步粉碎后经乙腈匀浆提取,Florisil固相萃取柱净化中用正己烷+乙酸乙酯(9+1,V/V)作为淋洗剂,经HP-5毛细管柱分离进入电子捕获检测器(ECD)测定。16种农药分离效果良好,相关系数r均大于0.998 0,方法定量限在0.11~11.50μg/kg,加标回收率在101.4%~132.7%之间,相对标准偏差(RSD)为1.03%~9.53%。方法简单,快速,可靠,能实现金针菇中16种有机氯和拟除虫菊酯类农药的同步分析,为控制金针菇农药残留污染、提高产品质量提供参考。     

气相色谱法测定水产品有机氯农药和多氯联苯

建立了同时测定水产品中有机氯农药和多氯联苯残留量的双重净化-气相色谱法。样品以二氯甲烷-正己烷(1∶1)混合溶剂提取,再经浓硫酸和焙烧型水滑石双重净化后采用气相色谱分析和外标法定量。结果表明,在10~200μg·kg~(-1)浓度范围内,7种多氯联苯、4种六六六和2种滴滴涕线性关系好,相关系数r0.999。方法的检测限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.14~0.68μg·kg~(-1)和0.47~2.27μg·kg~(-1)。在海捕虾、鲳鱼及花蛤空白样品中添加10,20和100μg·kg~(-1)3个水平的7种多氯联苯、4种六六六和2种滴滴涕,加标回收率范围为81.04%~106.10%,相对标准偏差(RSD)范围为1.23%~5.97%。该方法操作简便快速、准确度和灵敏度高,可满足水产品中有机氯农药和多氯联苯残留量的同时测定。     

Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中的六六六、滴滴涕残留量

目的建立Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中六六六(hexachlorocyclohexane,HCH)、滴滴涕(dichlorodiphenyl trichloroethane,DDT)残留量的分析方法。方法样品加水后利用乙腈提取残留农药,选用Florisil柱中加入乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)为净化材料,以固相萃取方法净化样品,以DB-17石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器测定,以峰面积外标法定量。结果 8种农药在3个添加水平下的平均回收率在70.2%~97.4%之间,相对标准偏差为1.2%~9.6%,方法检出限为0.00006~0.0004 mg/kg,均能达到农残分析的要求。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于蜂蜜中六六六、滴滴涕残留的分析。     

2006-2007年福建省地产茶叶中有机氯农药残留调查

目的了解福建省地产茶叶中有机氯农药残留现状。方法2006-2007年在福建省主要产茶地随机抽取不同品种茶叶共72份,参照GB/T5009.19—2003《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法》,采用毛细管气相色谱法进行检测。结果所测72份茶叶中,六六六残留量合格率为95.8%;滴滴涕残留量合格率为63.9%。六六六的主要残留成分为γ-HCH,滴滴涕的主要残留成分为p,p′-DDE。闽南地区的有机氯农药残留远高于闽北地区。结论福建省地产茶叶中有机氯农药残留状况不容乐观,应引起重视,加强监管。     

气相色谱-质谱联用检测酒用高粱中六六六和滴滴涕的残留

采用气相色谱-质谱联用技术,建立了酒用高粱中六六六和滴滴涕残留快速检测方法。样品经正己烷提取后过滤,取滤液净化离心后进GC-MS分析,外标法定量。六六六和滴滴涕在0.01~0.2mg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数均大于0.99),方法检出限为0.002mg/kg。酒用高粱在3个添加水平下六六六和滴滴涕的平均回收率为82.6%~116.8%,相对标准偏差为1.4%~9.8%。该方法准确可靠、处理方便快捷,适用于酒用高粱中六六六和滴滴涕残留的定性定量分析。     

通州区茶叶中有机氯农药残留及铅污染状况分析

目的:了解通州区部分茶叶中六六六、滴滴涕有机氯农药残留和重金属铅的化学污染状况.方法:采用气相色谱法测定茶叶中六六六和滴滴涕农药残留,用原子吸收分光光度法测定重金属铅的含量.结果:茶叶中六六六检出率为92.1%(35/38),合格率97.1%(34/35),超标率为2.9%(1/35),测定值范围在<0.4-385.0μg/kg之间.滴滴涕检出率为89.4%(34/38),合格率100%,测定值范围为1.4-189.0 μg/kg,以p,p'-DDT的检出最多.重金属化学污染物铅检出率97.6%(37/38),各类茶叶中铅测定结果均低于标准限值.结论 有机氯农药虽然禁用多年,但茶叶中六六六仍有较高残留,提示通州区茶叶中六六六和滴滴涕的农药残留状况不容乐观;重金属铅的检出率较高,食品卫生监督机构应加强监测,保证食品的安全和消费者的健康.     

磁固相萃取法研究某场区地下水中有机氯农药

利用磁性多孔碳材料作为吸附剂,借助三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS)多反应检测模式(MRM),通过磁固相萃取(MSPE)的前处理方法,对日照某垃圾填埋场区地下水中的有机氯农药进行分析检测。此分析方法具有采样量小,节省分析试剂,省时省力等明显优越性。采取该区14个地下水样,进行检测结果表明:垃圾填埋场周边的地下水中有机氯农药污染率达100%,其中六六六(HCHs)含量远大于滴滴涕(DDTs),从而说明地下水环境中仍存在有机氯残留。     

六六六、滴滴涕对肉食品污染

一、六六六、滴滴涕有机氯农药的性质及其对人体的危害:我国目前使用的农药有近百种,其中有机氯农药六六六、滴滴涕是用量较多的一     

六六六、滴滴涕在啤酒、白酒酿造过程中的残留量

六六六、滴滴涕是世界上产量最大、使用最广的有机氯农药。这一类农药性质稳定、分解缓慢、残留性强造成在动植物体内和环境中的残留与污染问题,已引起广泛的重视,除开展必要的检测工作,制订各类食品中残留农药的限量标准外,有些国家已相继禁用或限用。我国目前六六六的使用量还是很大,占农药总量一半以上。为弄清六六六、滴滴涕在啤酒、白酒酿造过程中的残留情况,以便为防治工作提供依据,我们采用气相色谱法对北方一个啤酒厂的啤酒及江西省一个酒厂的大米白酒酿造过程中六六六、滴滴涕的残留情况作了一些调查,结果如下:     

微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测蔬菜中15种农药残留类持久性有机污染物

建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂于微波提取,经石墨炭黑和丙氨基复合固相萃取柱(Carb-NH2)净化,以氦气为载气,经HP5-MS色谱柱分离后,以MS/MS多反应监测扫描模式(MRM)检测,方法线性相关系数r>0.999,仪器定量限为1.0～3.0μg/kg。在3.0、5.0、10.0μg/kg三种浓度添加水平,其平均回收率80.9%～101.9%,相对标准偏差(RSD)为4.37%～10.27%。该方法已成功应用于复杂基质样品中15种农药残留类持久性有机污染物残留的检测。     

分散固相萃取-气相色谱法测定大米中六六六 和滴滴涕残留量

目的 建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定大米中六六六和滴滴涕(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o, p’-滴滴滴、o, p’-滴滴伊、o, p’-滴滴涕、p, p’-滴滴滴、p, p’-滴滴伊、p, p’-滴滴涕)残留量的方法。方法 大米样品经乙腈超声提取后,应用PSA进行分散固相萃取净化,高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果 六六六和滴滴涕在0.002~0.1 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.002、0.005、0.01 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为84.10%~111.43%,相对标准偏差小于9.23%,检出限在0.0001~0.0007 mg/kg。结论 该方法前处理操作快速简单,重复性好且灵敏度高,满足国内外对大米中六六六和滴滴涕快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。     

分散固相萃取-气相色谱法测定大米中六六六和滴滴涕残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定大米中六六六和滴滴涕(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴涕)残留量的方法。方法大米样品经乙腈超声提取后,应用PSA进行分散固相萃取净化,高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果六六六和滴滴涕在0.002~0.1 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.002、0.005、0.01 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为84.10%~111.43%,相对标准偏差小于9.23%,检出限在0.0001~0.0007 mg/kg之间。结论该方法前处理操作快速简单,重复性好且灵敏度高,满足国内外对大米中六六六和滴滴涕快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。     

珠海市市售茶叶中有机氯农药残留量调查

目的 了解珠海市市售茶叶中有机氯农药残留状况.方法 2006年在珠海市茶叶销售店抽取茶叶样本132份,参照GB/T 5009.19-2003食品中六六六、滴滴涕残留量的测定之第一法,采用毛细管气相色谱法进行检测.结果 所测132份样品中,六六六检出率40.9%,检出量均未超过国家标准.滴滴涕检出率58.3%,超标率19.7%,所检4种茶叶中只有乌龙茶有样品超标,超标率达27.1%.结论 珠海市市售茶叶中鸟龙荼的有机氯农药残留状况比较严重,应引起重视,加强监管.