液相色谱-串联质谱法检测猪尿中26种β2-受体 激动剂类药物残留

目的 建立了一种猪尿中26种β2-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。方法 样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后,用正丁醇及甲基叔丁基醚混合液萃取,过MCX固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A) 和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI )采用多离子检测模式(MRM)对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在5、10和20μg/L添加水平的回收率为65.0%~105.3%,相对标准偏差小于11.5%（n=6）,方法检出限为0.04 μg/ kg ~1.02 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合测定猪尿中的β2-受体激动剂类药物残留。     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中26种β2-受体激动剂类药物残留

目的建立一种饲料中26种β2-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经盐酸甲醇提取液提取,醋酸铅沉淀蛋白后,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在20、50和100μg/L添加水平的回收率为71.9%~102.9%,相对标准偏差小于11.8%(n=6),方法定量限为10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定饲料中的β2-受体激动剂类药物残留。     

固相萃取-同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中24种β2-受体激动剂

目的建立固相萃取-同位素稀释超高效液相色谱/串联质谱法同时测定动物源性食品中24种β2-受体激动剂残留量的检测方法。方法样品经β-葡萄糖苷酸酶水解,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用乙腈和含有0.1%甲酸的水为流动相,梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对24种β2-受体激动剂残留量进行检测。结果该方法各组分的最低定量限为0.1~0.5μg/kg,在0.1~20.0μg/kg浓度下呈现良好的线性关系,加标回收率为72.5%~109.3%。结论该方法操作简便,准确,快速,灵敏,可同时检测24种β2-受体激动剂的残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定卤肉中3种β-受体激动剂残留

建立卤肉中3种β-受体激动剂(克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛甙酶/芳基硫酯酶水解,MCX固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明：3种β-受体激动剂在1～100ng/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99,方法检测限均为0.25μg/kg,从0.5、1μg/kg和2μg/kg添加水平检测结果可以看出,方法平均回收率为80%～120%,相对标准偏差为1.0%～10.0%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定清咽类保健食品中14种β2-受体激动剂非法添加物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定清咽类保健食品中非法添加的14种β_2-受体激动剂含量的分析方法。方法样品经乙酸钠-甲醇混合溶液提取,用氢氧化钠溶液调节pH值,待测物由二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶剂液液萃取,经阳离子固相萃取小柱富集、净化后,采用C_(18)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应离子检测模式对14种β_2-受体激动剂的含量进行检测,内标法定量。结果 14种β_2-受体激动剂在0.5～20ng/mL(1.0～40μg/kg)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。各待测物方法定量限为1.0μg/kg。加标回收率为75.9%～110.9%,相对标准偏差为1.9%～9.7%。结论该方法准确、灵敏,适用于清咽类保健食品中14种β_2-受体激动剂的测定。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定猪肉中4种β-受体激动剂类药物残留

目的建立超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测猪肉组织中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林4种β-受体激动剂类药物残留。方法样品用β-盐酸葡萄糖醛苷酶酶解,经乙酸乙酯提取,经MCX固相萃取小柱净化,以Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸、2 mmol/L乙酸铵水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析以电喷雾为离子源,采用多反应监测,以正离子扫描模式进行检测。结果 4种β-受体激动剂类药物在0.5~50 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r~2≥0.9973,方法定量限为0.1μg/kg,平均回收率为65.5%~109.1%,相对标准偏差为6.6%~15.4%(n=6)。结论本方法具有定量限低、准确度高及稳定性好等特点,可以满足样品检测的要求。     

超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定猪肉食品中8种β-受体激动剂

目的 采用超高压液相色谱-电喷雾串连四极杆质谱同时测定猪肉食品中8种β-受体激动剂残留。方法 试样中β-受体激动剂残留经酶解后超声提取, 低温离心后, 上清液用MCX固相萃取柱净化, Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离, 以甲醇?0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱, 最后用液相色谱-质谱/质谱进行测定。结果 该方法的平均回收率为75.6%~118.7%, 相对标准偏差小于25.0%, 方法的定量限为0.1~0.2 μg/kg。结论 该方法操作简单, 灵敏度高, 重现性良好, 适用于猪肉食品中β-受体激动剂残留的定性与定量检测。     

新型净化材料结合QuEChERS技术用于动物肌肉组织中β-受体激动剂的快速检测

目的建立食用肉类中9种β-受体激动剂残留的QuEChERS-液相色谱-三重四极杆质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)的检测方法。方法样品经酶解后,用1%氨化乙腈提取,无水硫酸镁盐析后取乙腈相,经新型净化材料分散固相萃取法净化。采用Kinetex 2.6μm F5(3.0 mm×50 mm,2.6μm)色谱柱,经0.1%甲酸水溶液(A)和0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱,于电喷雾正离子源(electrospray ionization, ESI+)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)下监测,基质标准曲线定量。结果9种β-受体激动剂在不同添加水平下,相对回收率为70.2%～100.0%, RSD在1.0%～14.9%(n=3),检出限为0.002～0.190μg/kg,定量限为0.01～0.76μg/kg。结论该方法操作简便、快速、净化效果好、准确性高,适用于食用肉类中β-受体激动剂的残留确证。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中23种β-受体激动剂

目的 建立一种动物尿液中23种β-受体激动剂残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经酸解释放结合态药物,混合型阳离子(MCX)固相萃取柱富集净化,5%氨水甲醇洗脱,浓缩。采用乙腈和5 mmol/L乙酸胺-0.2%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱, 质谱(ESI_⁺)采用多反应监测模式(MRM)对β-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果 本方法在10 min内完成23种兴奋剂的有效分离。在猪尿液、牛尿液、羊尿液中0.2、0.4和2 μg/L添加水平下,23种β-受体激动剂的平均回收率为65.7%~112.6%, 相对标准偏差小于16.5%(n=6), 方法定量限为0.2 μg/L, 检出限为0.1 μg/L。结论 该方法高效、准确, 适合测定动物尿液中23种受体激动剂药物残留,并为相关标准制修订提供参考。     

QuEChERS EMR Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜肉中17种β-受体激动剂

目的：建立了一种采用QuEChERS EMR Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜肉中17种β-受体激动剂药物残留的检测方法。方法：样品加入pH为5.2的乙酸铵缓冲溶液,以β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,经5%甲酸乙腈提取,QuEChERS EMR Lipid净化,采用CORTECS?UPLC?C18柱（3.0 mm×100 mm,1.6μm）,0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱,在分时段多反应监测（scheduled MRM,sMRM）模式下测定,内标法定量。结果：17种β-受体激动剂在0～20 ng/mL浓度范围内线性相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01～0.09μg/kg,定量限为0.05～0.31μg/kg。在0.5、2.0、5.0μg/kg 3个加标浓度水平下的平均回收率为81.7%～111.8%,RSD为0.8%～10.3%(n=6)。100批市售生鲜畜肉中未检出β-受体激动剂。结论：该法前处理步骤简便,净化效果良好,缩短酶解时间,提高了样品检测效率,内标法定量精准可靠,适用于大批量畜肉样品中多种β-受体激动剂药物残留的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定猪肉中7种β-受体激动剂残留量

建立同时测定猪肉中苯乙醇胺A、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、西马特罗和氯丙那林7种β-受体激动剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS/MS）。样品采用1%甲酸-乙腈一次性振荡提取,用β-受体激动剂专用固相萃取柱净化、多反应监测（MRM）、内标法定量。结果表明：7种β-受体激动剂检出限均为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg。空白猪肉中添加1、2、10μg/kg水平,7种β-受体激动剂总体平均回收率72.2%～116.9%,总体相对偏差均小于2.5%。该方法不需要酶解,分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于猪肉中7种β-受体激动剂残留的快速检测。     

超高压液相色谱-串联质谱法检测动物组织中26种β-受体激动剂

目的建立超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定猪肝、鸭肝中26种β-受体激动剂的检测方法。方法样品经三氯乙酸溶液提取,低温离心后,上清液用MCX固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS进行测定,基质加标标准曲线法定量。结果该方法的平均回收率为76.4%~115.4%,RSD15.0%,方法的定量限为0.1~0.7μg/kg。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性良好,适用于动物性食品中β-受体激动剂的快速检测。     

固相萃取-LC-MS/MS同时测定牛奶中7种β_2-受体激动剂

建立了牛奶中7种β2-受体激动剂残留量超高效液相色谱/串联质谱的分析方法。牛奶样品经40%甲醇溶液提取、乙酸锌溶液蛋白沉淀、HLB固相萃取柱净化后,以C_18为分析色谱柱,甲醇-0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,采用多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,7种β_2-受体激动剂在0.04μg/kg~4μg/kg的浓度范围内呈线性,其相关系数r~2大于0.998,定量限在0.01μg/kg~0.04μg/kg,加标回收率为66.8%~99.2%,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%~15.8%。本方法灵敏度高,准确度好,对实际样品进行了测试分析,均获得了满意的结果。     

凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法检测猪肉中9种β2-受体激动剂激素残留

建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶净化色谱和HLB柱净化,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。方法线性相关系数r>0.996,检出限为0.1～0.3μg/kg,在0.3、2.0、5.0μg/kg 3种添加水平的平均回收率为79.35%～109.80%;相对标准偏差为2.12%～9.11%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用猪肉样品检测。     

膜透析/高效液相色谱-串联质谱法测定畜产品中9种β-受体激动剂残留

建立了膜透析/高效液相色谱-串联质谱法(MD/HPLC-MS/MS)检测畜产品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等9种β-受体激动剂的新方法。样品经乙酸铵缓冲液提取和β-葡萄糖苷醛甙酶/芳基硫酸酯酶酶解,采用标准再生纤维素膜(RC,截留分子量MWCO:1000D)透析净化,β-受体激动剂通过膜渗入透析液中,透析液用环已烷-乙酸乙酯(4:1)萃取,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,9种β-受体激动剂在0.5~10μg/kg浓度范围内线性关系良好。方法的定量限为0.5μg/kg,在0.5、1.0、2.5μg/kg 3个添加水平的回收率为72.5%~92.6%,相对标准偏差(n=6)在4.1%~12.7%之间。该方法采用膜透析技术进行净化,无需使用昂贵的固相萃取柱,适用于畜产品中9种β-受体激动剂的经济、高灵敏度的分析检测。     

液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留

目的建立一种克百威及3-羟基克百威农药残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatographytandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取,氯化钠盐析除水后,过氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷混合溶液洗脱。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成2种目标化合物的分离分析。克百威和3-羟基克百威在10、30和100μg/kg添加水平的回收率为72.0%~106.4%,相对标准偏差小于6.9%(n=6),方法定量限为10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定蔬菜中克百威及3-羟基克百威药物残留。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定肉制品中5类药物残留

建立了同时测定肉制品中16种β-激动剂、6种头孢菌素类、6种青霉素类、3种氟喹诺酮类和2种糖肽类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经酶解后,以0.1%甲酸-乙腈(体积分数)提取,分散固相萃取净化,串联质谱ESI正、负模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,33种目标物在1.0~300μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,β-激动剂和氟喹诺酮类药物的方法检出限(LOD,S/N=3)为0.5μg/kg,其他目标物的LOD为3.0μg/kg;加标水平为2.0~100μg/kg时(n=6),平均回收率为74.9%~112%,相对标准偏差为2.2%~10.8%。方法准确、灵敏,适用于肉制品中β-激动剂、头孢菌素类、青霉素类、氟喹诺酮类和糖肽类等药物残留的高通量测定。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测液态乳中9种β_2-受体激动剂残留量

建立了QuEChERS-液相色谱串联质谱法同时检测液态乳中9种β2-受体激动剂药物残留量方法。样品以乙腈、EDTAMcllvaine缓冲液和三氯乙酸为提取试剂、NaCl为吸水剂,PSA为吸附剂进行净化。用Shim-packXR-ODS(3.0mmi.d×75mm)色谱柱分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,样品经QuEChERS处理后,9种β_2-受体激动剂在1.0~200μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.991,检出限(LOD)范围为0.03~0.13μg/kg,定量限(LOQ)范围在0.1~0.4μg/kg之间。回收率介于78.2%~96.0%之间,相对标准偏(RSD)均低于13.7%之间。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中β-受体激动剂

目的建立可靠的预处理方法,应用于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测猪肉、猪肝中β-受体激动剂。方法动物组织经过β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液用固相萃取柱净化,采用Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),梯度洗脱进行HPLC-MS/MS检测,试验中对固相萃取条件进行优化。结果两种β-受体激动剂在0.5~10.0μg/L范围内响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,采用MCX和SCX两种固相萃取柱净化样品,加标回收率分别为81.4%~121.0%和97.0%~113.4%。沙丁胺醇和莱克多巴胺的检出限分别为0.13、0.14μg/kg,在不同基质浓度下的相对标准偏差(RSD)分别为5.9%~16.2%和6.4%~20.2%。结论采用优化后的固相萃取方法通过HPLC-MS/MS检测,精密度和回收率较为理想,可用于动物源性食品中β-受体激动剂残留的检测。     

膜处理-高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中3种β-受体激动剂残留

建立了膜处理-高效液相色谱-串联质谱法(MD/HPLC-MS/MS)检测畜产品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-受体激动剂的方法。样品经乙酸铵缓冲液提取和β-葡萄糖苷醛甙酶/芳基硫酸酯酶酶解,标准再生纤维素膜透析净化,再用环已烷-乙酸乙酯(4∶1)萃取透析液,上机检测。以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明:3种β-受体激动剂在0.5~10μg/kg范围内线性关系良好,回收率为63.5%~74.3%,相对标准偏差为5.2%~13.6%。该方法采用膜处理技术进行前处理,适用于畜产品中3种β-受体激动剂的经济、高灵敏度的筛选。