超高效液相色谱-串联质谱法测定 食品包装材料中双酚S含量

本文采用甲醇对食品包装材料进行超声提取,提取液经过滤后直接进行超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析,从而测定食品包装材料中双酚S的含量。方法检出限为0.1 mg/kg。在0.5-20 mg/kg 范围内线性良好(相关系数为0.9993)。对空白样品进行双酚S的加标回收实验,平均回收率为89.6%-95.1%,相对标准偏差( n=6)为3.1%-7.9%,。该方法灵敏度高、抗干扰性强、重现性好,能够准确测定食品包装材料中双酚S的含量。     

纺织品中双酚S的高效液相色谱法测定

采用甲醇对纺织品进行超声提取,提取液经过滤后直接进行高效液相色谱分析,测定纺织品中双酚S的含量。该方法的检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg,在1.0~100 mg/kg范围内线性良好(相关系数为0.999 9)。对空白样品进行双酚S的加标回收试验,平均回收率为87.7%~94.4%,相对标准偏差(n=6)为3.8%~8.4%。该方法灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱法测定皮革中的双酚S

采用高效液相色谱法(HPLC)测定皮革中的双酚S。方法以甲醇为提取溶剂,超声提取后用固相萃取柱对提取液进行净化,净化后的提取液经过滤后直接进行高效液相色谱分析,从而测定双酚S的含量。方法检出限为1.0 mg/kg,定量限为4.0 mg/kg,在4.0~50 mg/kg范围内线性良好(相关系数为0.9994)。通过对空白样品的加标回收实验,测得平均回收率为81%~95%,相对标准偏差(N=6)为2.5%~8.0%。该方法简便,快捷,适用于皮革中双酚S的准确测定。     

微波萃取/GC-MS测定纸质食品包装材料中双酚A

以丙酮为萃取剂,建立了微波萃取/气相色谱-质谱法(GC-M S)测定纸质食品包装材料中双酚A含量的分析方法。考察了微波萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波萃取条件。结果表明:方法的检出限为0.05m g/kg,样品的加标回收率为84.2%~95.4%,相对标准偏差小于4.6%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适合于纸质食品包装材料中双酚A含量的快速测定。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚F和双酚S的迁移量

目的 建立液相色谱-串联质谱外标法测定食品接触材料中双酚F和双酚S迁移量的分析方法。方法 样品经水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和橄榄油等7种食品模拟液浸泡试验后,浸泡液经过滤后进样,以甲醇-水为流动相,经过T₃色谱柱分离,用外标法在负离子模式下以电喷雾电离多反应监测模式进行定量分析。 结果 6种食品模拟物(除橄榄油外)中双酚F和双酚S分别在10.0~200 μg/L和0.500~10.0 μg/L浓度范围内有好的线性,相关系数r均大于0.9995,方法检出限分别为0.002 mg/kg和0.0001mg/kg,定量限分别为0.01mg/kg和0.0005mg/kg,在食品模拟物橄榄油中双酚F和双酚S分别50.0~750 μg/kg和2.50~37.5 μg/kg浓度范围内线性很好,相关系数r均为0.9999,检出限分别为0.01mg/kg和0.0005mg/kg,定量限分别为0.05mg/kg和0.0025mg/kg。在三个浓度水平双酚F加标回收率为90.4%~108%,相对标准偏差(n=6)在0~5.27%之间,双酚S加标回收率为84.4%~107%,相对标准偏差(n=6)在0~4.60%之间。结论 该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,能满足食品接触材料中双酚F和双酚S的迁移量的检测。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中双酚A、双酚F和双酚S

为建立同时测定牛奶中双酚A、双酚F和双酚S含量的液相色谱-串联三重四极杆质谱联用方法,将样品用氨水 ∶ 乙腈溶液(1 ∶ 9,体积比)溶解,超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,用安捷伦Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7 μm)分离,采用负离子多反应监测模式监测,内标法定量。在此优化条件下,牛奶中双酚A、双酚F和双酚S的定量限均为2.0 μg/kg,平均方法回收率在90.4%~103.1%范围,平均相对标准偏差为2.76%~7.34%(n=6)。此方法的准确性和重复性良好,适用于牛奶中双酚A、双酚F和双酚S含量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中双酚A和壬基酚

目的:基于高效液相色谱—串联质谱技术,建立一种检测食品包装材料中双酚A和壬基酚的方法.方法:用不同的提取溶剂和提取方法提取标准样品中的双酚A和壬基酚,以目标物的提取量为指标确定最佳提取溶剂和提取方法,在此基础上考察固相萃取柱、上样溶剂、淋洗溶剂及洗脱溶剂对净化效果的影响.样品以二氯甲烷为溶剂超声提取后经硅胶固相萃取柱净化,用Venusil MPC₁₈(2)色谱柱(100mm×2.1mm,2.6μm)进行分离,以0.1%氨水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子扫描模式下采用多反应监测模式测定,内标法定量.结果:双酚A和壬基酚在1.0～200.0μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数R>0.999,在1.0,10.0,200.0μg/kg3个加标水平下的平均回收率为89.2%～101.2%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～6.2%.方法的检测限和定量限分别为0.5,1.0μg/kg.结论:该方法操作简单、准确、灵敏,可适用于食品包装材料中双酚A和壬基酚含量的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼油软胶囊中的双酚A

目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定鱼油软胶囊中双酚A。方法通过优化提取溶剂和提取方式对鱼油软胶囊进行提取并进行超高效液相分析,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源及多反应监测模式进行质谱法测定。结果双酚A在0.75~15 ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.996),在1、5、10 mg/kg 3个不同浓度加标水平下测得回收率为88.7%~96.4%,RSD为1.9%~5.6%(n=6),检出限和定量限分别为0.06μg/kg和0.20μg/kg。结论该方法灵敏度高、抗干扰性强且准确性好,可适用于鱼油软胶囊中双酚A的检测。     

气相色谱-质谱联用法检测乙烯-乙烯醇活性食品包装膜中的香叶醇和α-松油醇

建立乙烯-乙烯醇包装膜中活性物质香叶醇和α-松油醇的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用检测方法。实验首先讨论了样品前处理条件和GC-MS测定条件,对迁移至模拟液中的活性物质采用所建方法检测,外标法定量分析。结果表明香叶醇和α-松油醇在0.02~2.0 mg/L范围内均线性关系良好,相关系数分别为0.999 2和0.999 0。该方法的检出限分别为0.003 mg/kg和0.007 mg/kg,定量限分别为0.010 mg/kg和0.020 mg/kg。以0.1、0.2 mg/kg和1.0 mg/kg添加水平进行方法学验证,回收率为82.5%~98.5%,相对标准偏差为3.6%~10.4%。本方法快速、简便、灵敏度高,可为进一步研究活性物质在食品包装材料中的释放机理及活性食品包装膜的应用安全性方面提供有效的检测方法。     

高效液相色谱飞行时间质谱联用法检测食品包装材料迁移物双酚S

阐述了一种利用高效液相色谱四级杆飞行时间质谱联用仪检测食品包装材料迁移物双酚S的方法。利用白酒模拟物对食品包装材料浸泡后,检测浸泡液中的迁移物双酚S。该方法检测限为5μg/L,线性相关系数为0.999,在白酒模拟物中的平均回收率为90.25%~101.46%之间,白酒模拟物中加标检测结果的平均相对偏差(RSD)为1.6%~3.2%之间。该方法以出峰时间和质荷比准确定性化合物,保证了检测结果的准确性。最重要的是,该方法检测限远低于国家食品模拟物中双酚S的迁移限量标准要求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定全蛋粉中的双酚A和双酚S

建立超高效液相色谱-串联质谱测定全蛋粉中双酚A和双酚S的检测方法。全蛋粉经水复溶后经乙腈提取,提取液使用分散系固相萃取-基质增强脂质去除产品进行除脂,使用Oasis PRiME HLB小柱进一步净化,使用超高效液相串联质谱测定,负离子多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果显示:双酚A在1~50 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9991,加标回收率为98.8%~105.0%,日内和日间相对标准偏差分别为3.84%~8.58%和5.65%~8.74%,检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;双酚S在0.4~20 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9995,加标回收率为98.5%~102.5%,日内和日间相对标准偏差分别为3.01%~7.86%和3.18%~7.03%,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。实际样品测定结果分别为:双酚A 2.4~3.8 μg/kg;双酚S 0.48~0.82 μg/kg。本方法前处理简单、高灵敏度适用于全蛋粉中双酚A和双酚S的日常测定。     

纺织品中卡拉花醛的测定方法研究

文中通过建立气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)分析方法,对纺织品中卡拉花醛的含量进行测定。该方法以乙醇为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取纺织品中的卡拉花醛,提取产物经浓缩定容、过滤后进行GC-MS-MS测定,外标法定量。结果表明,在信噪比(S/N)为10的条件下,方法的定量下限为0.1 mg/kg;在3个加标浓度水平下,平均加标回收率为88.65%~95.74%,精密度(RSD,n=9)为1.95%~11.68%;该方法定性可靠、定量准确、灵敏度高、操作简单、检测通量高,定量下限远远低于REACH法规的限量要求,可用于纺织品中卡拉花醛含量的日常检测工作。     

食品包装材料中双酚A快速检测方法

建立食品包装材料中可迁移双酚A的气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)检测方法。比较了甲醇水浴振荡提取法、超声提取法和索氏提取法,结果表明索氏提取法效果明显,考察索氏提取时间对提取效果的影响。在试验选定的最佳条件下,用于食品包装材料中可迁移双酚A的检测,样品加标回收率为90.1%～97.2%,方法检出限为0.50μg/kg,相对标准偏差小于3.7%。     

气相色谱-质谱联用法快速检测乳制品中维生素E含量

目的建立正己烷涡旋辅助提取-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测乳制品中α-生育酚和α-醋酸生育酚的分析方法。方法样品经甲醇沉淀蛋白后,采用正己烷涡旋提取,提取液以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。结果α-生育酚和α-醋酸生育酚在0.05~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;α-生育酚和α-醋酸生育酚检出限(S/N=3)分别为0.51 mg/kg和0.25 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.70 mg/kg和0.83 mg/kg。质控样NIST SRM 1849a检测值与参考值偏差为-3.75%,日内相对标准偏差(RSD,n=5)为1.38%~2.25%,日间相对标准偏差为1.83%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于乳制品中维生素E含量的快速测定。     

液质联用法测定皮革中卤代双酚类化合物

本文建立了采用液相色谱-串联质谱法检测皮革中四氯双酚A和四溴双酚A的方法。方法采用超声波提取器进行提取,优化了前处理方法,确立了定量方式,采用液质联用法的多反应监测模式进行分析。实验结果表明,方法的平均回收率83.0%～91.1%,相对标准偏差3.7%～6.3%,四氯双酚A和四溴双酚A这2种化合物的定量限为0.1 mg/kg和0.5 mg/kg。该方法的准确度和重现性均能达到化学分析要求,适用于皮革中四氯双酚A和四溴双酚A的检测分析。     

GC-MS法测定食品包装材料中三磷酸酯

介绍了用气相色谱-质谱检测法测定食品包装材料中三(1,3-二氯丙基)磷酸酯含量的方法。试验结果表明:三(1,3-二氯丙基)磷酸酯的线性范围为0.1~50mg/L,检出限为0.04mg/kg,方法的加标回收率为92.5%~95.2%,相对标准偏差为2.50%~3.96%。     

低温粉碎结合超声萃取-气相色谱-质谱联用法测定高分子抗菌食品包装材料中4种抗菌剂的残留量

目的建立低温粉碎结合超声萃取-气相色谱-质谱联用法测定高分子食品包装材料中二苯基醚、4,4’-二甲基二苯醚、4,4’-二羟基二苯醚、三氯生等4种抗菌剂残留量的分析方法。方法样品经液氮冷冻粉碎后,通过采用丙酮-二氯甲烷混合溶液超声萃取,DB-5ms色谱柱分离,气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)选择离子扫描模式(SIM)检测以及外标法定量来进行检测分析。结果当丙酮-二氯甲烷混合溶液的配比为3:7(V:V)时,结果最佳。在优化条件下检测,4种抗菌剂在0.2~10 mg/L范围内线性良好,线性相关系数大于0.99,回收率为84.7%~104.7%,相对标准偏差RSD为3.2%~12.9%,方法定量限为2.0 mg/kg。结论该方法简便、快捷、准确,适合对高分子食品包装材料中二苯基醚、4,4’-二甲基二苯醚、4,4’-二羟基二苯醚、三氯生残留量进行检测分析。     

两种分析塑料食品包装材料中抗氧化剂的方法

采用气相色谱/氢火焰离子化法(GC/FID)和高效液相色谱/二极管阵列法(HPLC/DAD)分别对塑料食品包装材料中BHA、BHT、TBHQ三种酚类抗氧化剂进行定性定量分析。分别用正己烷及乙腈超声提取塑料食品包装材料中抗氧化剂,并对超声提取时间、次数及温度进行优化。结果表明:在本试验条件下,抗氧化剂添加量为6~30mg/kg范围内,气相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率分别为95.8%~97.2%、93.1%~96.3%、91.5%~95.8%;相对标准偏差分别为1.55%~2.38%、1.95%~2.60%、2.35%~3.14%;检出限分别为0.40、0.32、0.72mg/kg。高效液相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率为94.5%~96.2%、90.5%~93.7%、88.2%~91.6%;相对标准偏差分别为1.87%~2.58%、2.05%~2.72%、2.62%~3.38%;检出限分别为0.30、1.25、0.90mg/kg。两种方法皆准确、灵敏、重现性好,适用于塑料食品包装材料中抗氧化剂的检测。     

UPLC-MS/MS法测定纺织品中增塑剂

采用超声波萃取方法提取样品,建立了测定纺织品中19种邻苯二甲酸酯增塑剂含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。该方法简便快捷,灵敏度高。在S/N为10的条件下,19种邻苯二甲酸酯的检出限均小于0.5 mg/kg,加标回收率85.3%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.8%(n=6)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定花椒粉中的松香酸

采用高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法来测定花椒粉中松香酸的含量。提取方法采用乙醇超声提取法,以乙腈及水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用反相高效液相色谱分离,通过带有电喷雾离子化源的串联质谱仪,以多反应监测模式检测。该法线性范围为0.1~2mg/kg,平均回收率为90%~103%,相对标准偏差≤8.8%,方法的检出限为0.1mg/kg。