高效液相色谱法测定食品中双乙酸钠和 丙酸盐含量

目的 建立食品中双乙酸钠、丙酸钠（钙）同时测定的高效液相色谱检测方法。方法 样品中的双乙酸钠、丙酸钠（钙）经（1 1）盐酸溶液酸化后转化为乙酸与丙酸,使用有机溶剂进行萃取后在40℃下水浴挥干,浓缩后使用流动相定容,经C18色谱柱分离,在215nm波长处测定,外标法定量。结果 在优化的实验条件下,双乙酸钠和丙酸钠（钙）在0.5～5.0mg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9998,方法的检出限为2mg/kg,加标回收率在87.3%～100.6%范围之内,相对标准偏差在0.89%～4.53%之间。结论 该方法前处理简便快速,定量准确可靠,灵敏度高,适用于各类食品中双乙酸钠、丙酸钠（钙）含量的同时测定。     

凯氏定氮蒸馏装置-高效液相色谱法同时测定蚝油等食品中丙酸钠(钙)和双乙酸钠

利用凯氏定氮蒸馏装置,建立同时检测蚝油、酱油、鱼露中丙酸钠(钙)和双乙酸钠的高效液相色谱法。蚝油等食品中的丙酸钠(钙)和双乙酸钠经过磷酸酸化后转化为相应的酸,通过凯氏定氮蒸馏装置,水蒸气蒸馏法提取,加磷酸调节蒸馏液pH值至3.0,采用高效液相色谱法进行测定。丙酸钠(钙)和双乙酸钠在0.005~1.000 mg/m L内线性良好,相关系数为0.999 9。丙酸钠(钙)(以丙酸计)、双乙酸钠的回收率分别为88.5%~108.3%和86.5%~108.7%,相对标准偏差为2.13%~6.42%和2.02%~6.37%(n=6)。方法简便快捷、稳定可靠,适用于蚝油、酱油和鱼露中丙酸钠(钙)和双乙酸钠含量的测定。     

高效液相色谱法测定糕点、糖果、月饼中的 2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠

目的采用高效液相色谱法测定糕点、糖果和月饼中的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的含量。方法样品经超声提取后,采用Diamonsil C_(18)色谱柱分离,以甲醇:乙腈:水(50:10:40,V:V:V,pH=3)为流动相,在柱温为25℃、流速为0.8 m L/min的条件下进行洗脱,采用二极管阵列检测器在波长224 nm下对食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠进行检测,以外标法定量。结果在0.50~200 mg/L浓度范围内,2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠具有良好的线性关系;该方法定量限为0.01 g/kg,检出限为0.003 g/kg;加标浓度水平为1.000 mg/L时,糕点、糖果和月饼平均加标回收率分别为92.8%~95.8%、95.3%~96.8%和94.0%~98.5%,重复性试验的相对标准偏差分别为3.5%~4.5%、2.8%~3.8%和3.0%~4.8%(n=10)。结论该方法具有较高的准确性和良好的重现性,适合食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的测定。     

HPLC法同时测定苍山蒜米中双乙酸钠和丙酸钙含量

以山东苍山蒜米为实验材料,建立了同时测定蒜米中双乙酸钠和丙酸钙含量的高效液相色谱法(HPLC)。蒜米中双乙酸钠经磷酸酸化后转化成乙酸,丙酸钙经酸化后变为游离丙酸,二者预处理后经超声波水浴提取20 min,加磷酸调节收集液p H至3,经高效液相色谱测定。方法采用单泵色谱柱Arcus EP-C_(18)(5μm,150 mm×4.6 mm),柱温:20℃;流动相:1.5g/L磷酸二氢钾溶液(调节p H=3.0);流速1.0 m L/min,紫外检测波长214 nm,进样量10μL。结果表明:双乙酸钠、丙酸钙浓度在0.20~2.00 mg/m L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.99987和0.99935,均大于0.999;出峰时间分别为2.60、6.90 min;当信噪比S/N=3、次数n=6时,双乙酸钠、丙酸钙最低检出量为1.70 mg/kg,平均回收率是91.32%和89.79%,相对标准偏差是1.78%和1.64%,均小于5%。该方法快速简便,准确灵敏,回收率高,可用于同时测定蒜米中双乙酸钠和丙酸钙含量。     

全自动SPE-HPLC法测定食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠

主要探讨利用全自动固相萃取法进行食品常规样品前处理的方法研究,与国标方法比较,明显优于现有方法能够实现快速准确高效的测定食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠。结果表明,利用Cleanert SAX强阴离子交换柱的全自动固相萃取法可以作为检测食品中的丙酸钙(钠)和双乙酸钠的有效方法,2 mL 10%HCl洗脱效果最佳,方法的检出限为0.03 mg/kg,回收率为92.5%~102.5%,测定结果的相对标准偏差分别为1.47和1.32(n=5)。利用强阴离子交换柱及全自动固相萃取仪,可以大幅提高工作效率,降低方法检出限,保证检测结果的准确性及方法的重现性。     

果脯蜜饯和果冻中10种食品添加剂的同时测定

建立高效液相色谱法同时检测果脯蜜饯和果冻中10种食品添加剂(山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄和亮蓝)的分析方法。将待测样品粉碎,经60%甲醇溶液加热回流提取,冷却,过滤后,经ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,采用二极管阵列检测器进行检测。用外标法进行定量分析。在优化色谱条件下,8 min即可完成10种食品添加剂的分析测定,各目标物在0.5 mg/L~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。10种食品添加剂的方法检出限为0.10 mg/kg~0.25 mg/kg,方法定量限为0.30 mg/kg~1.0 mg/kg。在低、中、高3个水平下,样品添加回收试验的平均收率为90%~110%,相对标准偏差均低于10%(n=6)。     

食品中环己基氨基磺酸钠的液相色谱串联质谱测定方法的改进

对目前采用的测定食品中环己基氨基磺酸钠的液相色谱串联质谱法SN/T 1948-2007进行了改进。通过优化质谱条件,在ESI负离子模式下,根据选择的特征离子,结合保留时间,发现另一个裂解离子对(178.0/96.0)可作为定性分析,实现负离子模式下同时定性定量分析。采用改进的方法,环己基氨基磺酸钠在1~400 ng/m L范围内具有良好的线性相关性,相关系数0.9999;加标回收率在84.6%~101.2%之间,检出限为0.01mg/kg。本方法操作简便、快捷、准确可靠,适用于食品中环己基氨基磺酸钠的测定。     

分散固相萃取-气相色谱法同时检测食品塑料 包装材料中7种烷基胺

目的建立了分散固相萃取-气相色谱法(dispersive solid-phase extraction-gas chromatography,dSPE-GC)同时测定食品塑料包装材料中7种有机胺类物质的残留量。方法样品经二氯甲烷超声萃取15 min,采用25 mg C_(18)、25 mg PSA和10 mg MWCNT固相萃取剂对提取液进行净化,采用DB-1701色谱柱进行分离并进行气相色谱测定。同时对固相萃取剂的种类和用量、色谱柱等条件进行了优化。结果 7种烷基胺类物质在1.0~100 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9937~0.9996;方法检出限为2.6~5.0 mg/kg;添加水平为5.0、10.0和50 mg/kg时,7种目标物的平均回收率为81.9%~107%,日内精密度(n=6)为1.9%~5.3%;日间精密度(n=5)为4.5%~9.1%。对市售10个塑料包装材料进行测定,其中1个样品检出青霉胺,含量为9.1 mg/kg。结论本方法快速准确,可适用于食品塑料包装材料中烷基胺类物质的测定。     

食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS检测方法研究

建立了同时测定不同类别食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;含油类样品经正己烷提取后,提取液用GPC凝胶色谱仪进行净化;采用GC EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.02~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg。在0.4~2 mg/kg加标水平下的该方法回收率为75%~115%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.00%~10%。     

食品塑料包装中18种多环芳烃的气相色谱-质谱联用检测方法研究

建立了一种气相色谱-质谱联用法测定食品塑料包装中18种多环芳烃的检测方法,样品经超声提取和硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪测定18种多环芳烃的含量。对提取溶剂、提取温度、提取时间进行选择优化,18种多环芳烃的浓度在(0.1~5.0)mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~20.995,方法检出限为(0.010~0.056)mg/kg,在0.5、1.0、5.0 mg/kg添加水平下平均回收率分别为71.3%~84.4%,80.3%~91.5%,80.0%~95.0%,相对标准偏差分别为3.03%~7.78%、2.11%~5.70%、1.55%~4.75%,该方法应用于实际样品测定,效果满意。     

高糖食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的风险评估

为探讨化学合成的芳氧羧酸类化合物2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠在食品生产中作为食品添加剂的安全性,本文采用动物实验对化学合成的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠进行毒理学评价,采用高效液相色谱法对食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的使用率进行研究。毒理学实验结果表明,化学合成的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的半数致死量LD_(50)为6577 mg/kg bw,哺乳动物微粒体酶实验及小鼠精子畸形实验分别显示其未见明显的致突变性及遗传毒性。色谱检测结果表明,月饼、糖果及糕点等3类高糖食品的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠使用率较高,其中平均使用量分别为149.48±1.26、52.30±1.87、71.31±1.39 mg/kg;中位值使用量分别为118.05±2.11、72.58±0.94、(65.77±1.02)mg/kg;95%位值使用量分别为439.97±2.06、340.77±1.45、137.63±1.62 mg/kg。综合毒理学评价结果及2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的使用情况进行风险评估,结果表明添加量为95%位值使用量时,化学合成的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠暴露量已超出其ADI值,可能会对高糖食品的安全性造成影响。     

高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗中的3-硝基丙酸含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测甘蔗中的3-硝基丙酸含量。方法样品经乙腈提取,经Sep-pak氨基柱固相萃取净化,再经Merck seQuant~(TM) Zic-Hilic(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子(electrospray ionization,ESI-)模式进行HPLC-MS/MS测定。结果 3-硝基丙酸在0.005~0.1 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,工作曲线的回归方程为Y=4.48X+46.72,相关系数为0.9994,该方法的检出限为0.0036 mg/kg,定量限为0.0119 mg/kg。在0.02、0.08和0.1 mg/kg加标水平下,3-硝基丙酸的平均回收率为80.0%~96.8%,相对标准偏差为1.90%~8.69%(n=6)。结论本方法快捷、灵敏度高、结果准确,可适用于甘蔗中的3-硝基丙酸的检测。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定食品中BHA、BHT

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱法测定油炸食品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)两种抗氧化剂。采用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液提取样品中BHA和BHT。提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化。采用配有FID检测器的气相色谱进行测定。方法准确度高、稳定性好。加标回收率为85.7%~94.0%。BHA和BHT检出限为0.002 mg/m L。BHA和BHT在5 mg/L~100 mg/L时,线性相关系数在0.999 6以上。     

高效液相色谱法测定食品中丙酸及其盐类

本文通过不同沉淀剂、提取条件、提取方式对前处理方法进行了优化,同时考察了不同色谱柱和流动相条件对分离的影响,建立食品中丙酸及其盐类的高效液相色谱检测方法。试样经水提取,采用亚铁氰化钾-乙酸锌沉淀剂沉淀蛋白和杂质,以10 mmol/L磷酸氢二氨(pH3.0)的溶液为流动相,Atlantis T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。本方法丙酸在5.0~500.0 μg/mL之间线性关系良好(R2≥0.999),平均回收率在85.1%~109.4%,相对标准偏差均小于3.78%。方法检出限(S/N≥3)为0.02 g/kg,定量限(S/N≥10)为0.05 g/kg。该方法具有前处理简单、快速、准确等优点,适用于大批量样品中丙酸的测定,为企业和检验机构对食品中丙酸的监测提供了技术支持。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量

目的建立气相色谱-质谱法测定食品接触材料中润滑剂(油酸酰胺、硬脂酰胺、芥酸酰胺、山嵛酰胺)在脂类食品模拟物中迁移量的方法。方法采用异辛烷、95%乙醇、改性聚苯醚3种试验介质替代脂类食品试验,用三氟乙酸酐衍生后,采用气相色谱-质谱法测定。结果油酸酰胺、硬脂酰胺在0.2~20 mg/L范围内线性良好,芥酸酰胺、山嵛酰胺在1.0~30 mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.026~0.14 mg/L,加标回收率为76.2%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.3%。结论本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度较高,适用于食品接触材料中润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量的测定。     

一种用于测定豆制品中双乙酸钠含量的液相检测方法

目的:建立一种用高效液相色谱测定豆制品及其原粮中防腐剂双乙酸钠含量的检测方法。方法:样品经水多次提取离心取其上清液合并后进行酸化蒸馏,用以测定豆制品及其原粮中双乙酸钠的含量。并从方法的色谱条件及系统适应性实验、线性范围、检出限(LOD)、定量限(LOQ)、精密度和准确度等方面进行方法学验证。结果:在给定的色谱条件下,双乙酸钠在10min内获得较好的分离;在5～100mg/L浓度范围内,所得线性回归方程相关系数为0.9999;样品添加不同浓度梯度的标准溶液,其回收率为89.5%～102%,相对标准偏差为1.98%～4.1%。当样品称样量为5g,定容体积为50mL时,该方法的检出限为0.02g/kg,定量限为0.07g/kg。结论:该方法灵敏度高,重复性好,不仅能有效排除干扰,更能避免检测出现假阳性,能准确测定豆制品及其原粮中双乙酸钠的含量。     

采用气相色谱测定饲料中丙酸的含量

通过对试样前处理条件、气相色谱柱的优化,建立了一种利用气相色谱对饲料中丙酸测定的方法。丙酸的线性范围5～400μg/ml,相关系数(R~2)为0.999;方法的检出限为30 mg/kg,定量限为100 mg/kg;在不同种类饲料中,丙酸在1 000、2 000、3 000 mg/kg 3个水平的平均添加回收率为84.3%～99.81%,相对标准偏差RSD(n=5)为0.62%～4.81%;不同实验室对同一批次饲料丙酸含量测试结果发现方法的重复性≤10%,再现性≤15%;在测定市售不同种类饲料丙酸含量后,发现与产品标签值基本一致。该优化后的方法操作便利性高、灵敏度强、重复性好,实用价值大,可用于饲料中丙酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定食品中胭脂虫红的含量

本文建立了食品中胭脂虫红的高效液相色谱检测方法。样品用磷酸水提取,经微孔滤膜过滤,采用C_(18)色谱柱分离,在乙腈-0.5%H_3PO_4溶液流动相下分离,检测波长为275 nm。结果表明:胭脂虫红在0.5~50 mg/kg范围内,具有较好的线性关系;方法定量限为0.1 mg/kg;加标回收率为89.3%~98.8%,相对标准偏差为1.58%~3.12%。该方法简便、准确度高,适于食品中胭脂虫红含量的测定。     

超高效液相色谱-荧光检测法测定水果中3种萘衍生物

建立了超高效液相色谱-荧光检测法同时测定水果中1-萘乙酰胺(NAD)、1-萘乙酸(NAA)和2-萘氧乙酸(2-NOA)3种萘衍生物的方法。样品经2%甲酸-乙腈提取,QuEChERS法净化,用ACQUITY UPLC BEH phenyl色谱柱分离,超高效液相色谱荧光检测器测定。3种化合物质量浓度在0.005~1.0 mg/L范围内,与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)>0.9999。当样品中添加水平为0.01、0.1和1.0 mg/kg时,回收率为78.3%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.5%,方法检出限(LOD)为0.002~0.003 mg/kg,方法定量限(LOD)为0.006~0.01 mg/kg。该方法简便、灵敏、准确,适合用于水果中NAD、NAA、2-NOA的同时测定。     

气相色谱法检测食品中的丙酸及其盐类

建立快速、简便的检测食品中的丙酸及其盐类含量的气相色谱法。采用DB-FFAP毛细管色谱柱对丙酸进行分离,氢火焰离子化检测器检测。参照国标GB 5009.120-2016《食品安全国家标准.食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》前处理方法,并对样品的前处理做一定的探讨。该方法丙酸的质量浓度在49.88-299.27 mg/L范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.999。样品的加标回收率为86.3%-93.0%,最低检出限为0.02 g/kg。该方法经优化条件,具有快速、简便,准确度和灵敏度高等特点,适用于食品中丙酸及其盐类质量浓度的检测。