离子色谱法检测硝酸盐亚硝酸盐前处理方法的研究

目的 利用离子色谱法检测乳及乳制品中亚硝酸盐、硝酸盐,在实际检测中用该国标方法在前处理样品时,存在沉淀样品不完全进而影响检测准确性、重复性不理想的弊端,为提高检测的准确性,缩小检测偏差,需对国标方法中样品的前处理改进。方法 样品经乙腈沉淀脂肪蛋白质后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。结果 该方法克服了乳及乳制品GB5009.33-2010第三法检测检出限高及检测用时长,精密度低的的弊端。结论本方法适合于乳及乳制品定量测定。     

离子色谱法对乳与乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量测定的方法改进及探讨

改进国家标准GB5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法测定乳制品中(乳粉、生牛乳、乳饮料等)亚硝酸盐和硝酸盐的方法.乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐经水提取后,加入乙酸溶液或乙腈沉淀蛋白(含乳饮料如优酸乳类使用乙腈作为沉淀剂),AS 11-HC色谱柱分离,电导检测器检测.在上述条件...     

离子色谱法检测水产品中的硝酸盐与亚硝酸盐

利用免试剂离子色谱法建立测定水产品中硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法。样品经搅碎,超声提取,75～80℃水浴加热,离心,减压过滤,再经OnGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪,稀释,0.22μm水系膜过滤器过滤后,进离子色谱系统。经KOH等浓度淋洗(KOH浓度为15 mmol/L,抑制电流为38 mA,流速为1 mL/min),IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分离柱分离后,用抑制型电导检测器检测。本方法的相关性好,NO3-的相关系数为0.99914,NO2-的相关系数为0.99952,NO3-的检出限为0.0277 mg/kg,NO2-的检出限为0.0186 mg/kg。鲈鱼中这两种离子的加标回收率在60%～81%之间,RSD在5%内。本方法方便、快捷、安全,操作简便,对多种样品适应性好。     

离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的改进研究

改进中国GB 5009.33—2010标准方法中离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的样品前处理条件。GB5009.33—2010标准采用滤纸过滤样品提取液除脂肪,研究发现滤纸的使用会干扰硝酸盐检测导致其结果严重偏高。本研究改用三氯甲烷除去脂肪有效地解决了该标准方法存在的弊端,同时查明了肉制品中硝酸盐普遍超标并非因企业违规使用含有硝酸盐的添加剂,而是因加工过程中使用了富含硝酸盐的香辛料、辣椒等植物性原料本底。试验证明:改进方法简便、快速、灵敏、准确,适用于肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的定量测定。亚硝酸盐和硝酸盐在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为94.5%~100.5%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~3.5%。     

离子色谱法测定火腿肠中的硝酸盐和亚硝酸盐

建立了离子色谱法测定火腿肠中的硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法.利用纯水萃取火腿肠中的硝酸盐、亚硝酸盐,经过煮沸、冷冻、过滤后进样测定.经过多次实验,该方法样品加标回收率:硝酸盐99%～101%、亚硝酸盐96%～99%;标准曲线的相关系数分别为0.9990和0.9990.     

离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C₁₈柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPac^TM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1～2mg/L、硝酸盐浓度在0.2～8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R²均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%～99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%～99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%～1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%～2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐

探讨离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐.通过试验分析,确定样品处理以及离子色谱测定的条件.亚硝酸盐、硝酸盐、硫氰酸盐的精密度依次为0.886%、1.704%、0.562%,液体乳加标回收率依次为92.990%、98.116%、94.728%,乳粉加标回收率依次为91.570%、94.892%、94.756%.     

离子色谱法检测牛奶亚硝酸盐与硝酸盐

建立一种采用离子色谱法,抑制型电导检测乳制品中亚硝酸盐与硝酸盐的方法。乳制品样品经过一定的样品前处理后进样分析,选择的色谱条件是:以1mM Na2CO3+1 mM NaHCO3为淋洗液,等度淋洗,抑制型电导检测。     

离子色谱法测定婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐

建立婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的在线超滤-离子色谱测定方法。样品经超声提取,3%乙酸沉淀蛋白质后,低温离心,取上清液依次过C_(18)小柱,Ag柱、Na柱,经在线超滤装置自动净化样品,由电导检测器检测样品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量。硝酸盐(以NO_3~-计)和亚硝酸盐(以NO_2~-计)分别在0.10 mg/L~2.0 mg/L和0.010 mg/L~0.20 mg/L的范围内线性良好,相关系数R~2均大于0.999 9。方法的硝酸盐(以NO3-计)检出限为0.2 mg/kg,亚硝酸盐(以NO_2~-计)检出限为0.1 mg/kg,硝酸盐回收率为89.8%~96.1%,亚硝酸盐回收率为89.5%~96.0%。此法所获得结果准确可靠,重复性良好,实现对婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的准确定量分析。     

离子色谱检测乳制品亚硝酸盐及硝酸盐前处理乙腈和乙酸沉淀法对比研究

实验分别采用乙酸和乙腈作为沉淀剂对2个批次纯牛奶进行蛋白沉淀,发现采用乙酸不能有效地处理牛奶类样品中的蛋白,是由于样品不能沉淀分层,不能正常上机测试。而采用乙腈沉淀方法则能有效地沉淀该类样品中的蛋白,有利于进一步的后处理。     

离子色谱法测定FAPAS比对肉粉样品中亚硝酸盐、硝酸盐含量

为建立离子色谱法测定肉粉样品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法,将样品经超声和水浴提取后,经阳离子 交换树脂柱净化,以氢氧化钾为淋洗液,经Dionex IonPacTMAS19阴离子柱分离,采用AERS 500（4 mm）阴离子抑 制器、电导检测器进行检测,标准曲线定量。结果表明：亚硝酸根离子在质量浓度0.10～4.00 mg/L、硝酸根离子在 质量浓度0.50～20.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9;样品中亚硝酸盐和硝酸盐的平均回收率分 别为99.53%（n=9）和99.29%（n=9）,相对标准偏差分别为0.60%和0.25%。本次比对结果为“满意”,表明本方 法科学、可靠,适用于基质复杂的熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。     

紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐

建立了紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以1.8 mmol/L Na2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3为流动相,经Metrosep A Supp 4-250阴离子交换色谱柱分离,于210nm处紫外检测。结果表明:此法NO2-、NO3-的检出限分别为1.0 mg/kg和2.0 mg/kg,实际样品的加标回收率分别为80.4%~82.1%和93.1%~96.5%,相对标准偏差≤10%。     

离子色谱法同时测定烟草中的硝酸盐与亚硝酸盐

采用离子色谱建立一种烟草及烟草制品中硝酸盐和亚硝酸盐的同时测定方法。在超声条件下,用水萃取试样中的硝酸盐和亚硝酸盐离子,萃取液经阴离子交换色谱柱分离,用电导检测器检测,外标法定量。结果发现:该方法在测试范围内线性良好;硝酸盐的检出限为1.06 mg/kg,回收率在96.3%～99.0%之间,亚硝酸盐的检出限为1.23 mg/kg,回收率在96.1%～101.6%之间;相对标准偏差均小于5%;且操作简单、高效、重复性好、检出限低、样品回收率高,能满足当前烟草中硝酸盐和亚硝酸盐的同时快速检测要求。      

亲水色谱法测定硝酸盐和亚硝酸盐方法研究

建立使亲水色谱柱同时测定硝酸盐和亚硝酸盐的高效液相色谱方法。样品匀浆后超声提取,高速离心处理,采用亲水色谱柱分离,乙酸铵和乙腈作为流动相进行等度洗脱,210 nm紫外检测。该方法简便快捷、准确可靠,成本低廉,适用于多种蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐的分析。     

离子色谱法测定牛奶或奶粉中亚硝酸盐 硝酸盐及氯化物

牛奶或奶粉中的亚硝酸盐、硝酸盐及氯化物经溶解稀释后可直接进样至离子色谱仪中进行测定；样品中加入亚硝酸盐、硝酸盐及氯化物标准后测定，两者的准确度及精密度均取得满意结果。6份样品采用本方法测定结果与国家标准[GB／T5413．32-1997及GB／T5413．32-1997（第二法）]采用的方法测定结果比较无显著性差异：     

牛乳及乳制品中亚硝酸盐快速定性检测方法

在蒙牛乳业现行的《亚硝酸盐定性检测》方法的基础上,研究了原料乳、乳粉及液体奶产品快速定性检测的适用性,规范了检测注意细节及结果判定,并对定量检测方法进行结果对比,得出一定量的样品与显色剂充分混合后,在2-10min内观察颜色变化情况,判定牛奶中亚硝酸盐的含量情况,根据颜色的不同可判定为无、微量、中量、大量,方法的检出限为0.1 mg/kg,高于乳及乳制品中亚硝酸盐与硝酸盐的定量检测方法检出限0.2 mg/kg。此方法具有操作简单,耗时短,结果灵敏准确,适用于乳品企业进行原料乳、乳粉及液体奶产品中亚硝酸盐的快速定性检测。     

离子选择电极法测定乳制品中硝酸盐含量方法的研究

应用离子选择电极测定乳制品中硝酸盐含量，对实际测定中硝酸根离子选择电极的性能、一些影响测定的因素及方法的可行性进行了实验论证。实验结果表明，以硝酸根离子选择电极测定食品中的硝酸盐含量，具有简便快速、测定范围广、干扰因素较少、检验准确度高等特点，回收率为96％～98％。     

离子色谱法测定肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐

目的:建立离子色谱法快速定量肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量。方法:样品以醋酸沉淀蛋白,样品液直接通过固相萃取小柱进入离子色谱仪分析,测定硝酸盐和亚硝酸盐含量。结果:在0.5～50 mg/L范围内硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.9999,样品在0.05、0.10、0.15 mg 3个添加水平的平均回收率为98.8%(RSD为0.74%),检出限0.008 mg/L。在0.1～20 mg/L范围内亚硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.9998,样品在0.05、0.10、0.15 mg 3个添加水平的平均回收率为96.6%(RSD为0.25%),检出限0.006 mg/L。结论:方法简单,易于操作,适用于检测机构对肉制品中大批量样品的检测工作。     

离子色谱法同时测定海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐

建立超声辅助提取离子色谱法测定海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐（包括正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐）含量的方法,对样品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的稳定性进行研究,并采用该法对典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量进行测定。结果表明：采用亲水性阴离子交换分离柱,KOH溶液为淋洗液作梯度淋洗,硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的线性相关系数在0.998 1～0.999 8之间,回收率为79.2%～93.6%,相对标准偏差小于8.2%。经处理后的样品中,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的总量在14 h内保持稳定。利用该法对东海地区典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐进行了测定,结果显示不同品种的海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量分布有较大差异,除其中一份虾制品中多聚磷酸盐含量超过5 g/kg外,其余均符合国家限量标准。     

牛乳中硝酸盐,亚硝酸盐的快速定性分析

牛乳中硝酸盐、亚硝酸盐的快速定性分析齐齐哈尔华齐乳品厂苏朝文，赵以明近年来，乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐含量指标越来越受到人们的高度重视，而原料乳中硝酸盐、亚硝酸盐含量的高低，直接影响产成品的质量。如何找到一种快速、简便、准确的测定原料乳中硝酸盐、亚硝酸盐...