液相色谱法与氨基酸分析仪法测定人乳中 水解氨基酸的比较研究

目的：研究氨基酸自动分析仪法和液相色谱法测定母乳中水解氨基酸含量的比较。方法：采用液相色谱柱前衍生和氨基酸分析仪测定母乳中水解氨基酸,液相色谱法选用C18 柱和AQC进行衍生,氨基酸分析仪采用阳离子交换柱和柱后茚三酮衍生。结果：两种方法的方法学参数无明显差异,所测结果差异均在4.65 %以下。结论：两种方法均可采用,可作为互相验证的方法。     

柱前衍生RP-HPLC测定杨树花中氨基酸含量

【摘要】目的 建立一种采用柱前衍生-反相高效液相色谱法检测杨树花中游离氨基酸和水解氨基酸含量的方法。方法 以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生, 采用高效液相色谱法检测杨树花中游离氨基酸和水解氨基酸含量。结果 21种氨基酸线性范围为0.0019～2.7000 μmol?mL－1, R2均＞0.9990; 21种游离氨基酸的平均加样回收率在88.25％～100.04%之间、RSD 为0.57％～2.73％(n=6), 水解氨基酸的平均加样回收率在90.21％～100.01％之间、RSD 为0.52％～2.32％(n=6)。结论 该方法稳定、快速、精密度高、线性范围宽, 适合杨树花中游离氨基酸和水解氨基酸的含量测定。     

氨基酸分析仪和HPLC测定食品中牛磺酸的研究比较

分别采用不同的仪器及方法:氨基酸分析仪茚三酮柱后衍生和高效液相色谱丹磺酰氯柱前衍生,建立对食品中牛磺酸测定的方法,比较了两种方法的检出限、定量限以及回收率等,结果表明两种仪器方法各有优点,适应在不同情况下对食品中牛磺酸进行测定。     

反相高效液相色谱法测定白屈菜种子中挥发油 成分分析及氨基酸含量

目的研究白屈菜种子中挥发油的化学成分并建立一种反相高效液相色谱法对白屈菜种子中游离氨基酸和水解氨基酸含量进行测定。方法采用气质联用的方法对白屈菜种子中的挥发油成分进行分析,采用反相高效液相色谱法,以异硫氰酸苯酯为衍生试剂进行柱前衍生,采用梯度洗脱的方法,检测白屈菜种子中游离氨基酸和水解氨基酸含量。结果挥发油中共鉴定出化学成分27个,其中亚油酸的含量最高可达到65%左右。氨基酸的检测浓度线性范围为0.0020~0.2700 mmol/L,r均≥0.9991。21种游离氨基酸的平均加样回收率在87.88%~100.10%之间,RSD在0.62%~2.58%之间(n=6);水解氨基酸的平均加样回收率在91.79%~100.03%之间,RSD在0.48%~1.97%之间(n=6)。结论白屈菜种子种中挥发油的主要成分为不饱和脂肪酸,本文建立的氨基酸测定方法经方法学验证适合白屈菜种子中游离氨基酸和水解氨基酸的含量测定。     

树头发的氨基酸含量分析

采用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生,反相高效液相色谱法即PICO-TAG方法对树头发的氨基酸含量进行测定,得出树头发的氨基酸色谱图。结果表明:除色氨酸被水解破坏而未检出外,树头发具有16种氨基酸,9种必需氨基酸,其氨基酸的总含量达179.652μg/mg,总必需氨基酸含量为63.546μg/mg,必需氨基酸含量占总含量的35.37%,该测定结果为树头发的药用开发提供参考。     

液相色谱法与氨基酸分析法测定食品中甘氨酸的比较研究

建立对食品中游离甘氨酸经提取、净化等处理后,邻苯二甲醛衍生,经高效液相色谱测定分析,并将该方法与氨基酸分析仪测定甘氨酸的方法进行比较研究。通过对市售的液体乳、含乳饮料(品)类和植物蛋白饮料(品)类中游离甘氨酸分别应用两种方法进行测定,结果表明,氨基酸分析仪法测定甘氨酸具有测定结果稳定准确、检出限低和操作简单的特点,而液相色谱法(荧光检测器)测定甘氨酸检测时间快,检出限也能满足常规检测的需要,因此,在实际应用中,两种方法均可采用,可作为互相验证的方法。     

反相高效液相法测定发酵豆粕中的17种氨基酸含量

采用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定豆粕和发酵豆粕中17种氨基酸含量,以氨基酸 C18色谱柱为分析柱,采用紫外检测器,35 min内能够很好的分离17种氨基酸。氨基酸峰面积与氨基酸浓度之间的线性关系较好,加标回收率较高。试验结果表明本方法操作简单、灵敏度高,适用于豆粕和发酵豆粕中氨基酸的测定。     

6种葡萄籽中水解氨基酸和游离氨基酸含量测定及比较

以异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂,采用Thermo Acclaim~(TM) 120 C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为pH 6.5的乙酸钠缓冲溶液,流动相B为甲醇—乙腈—水(体积比20:60:20),在流速1.0mL/min,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长254nm的条件下,建立了高效液相色谱法测定葡萄籽中水解氨基酸和游离氨基酸的含量。结果表明,在试验浓度范围内,17种氨基酸的R~2均0.999 0;水解氨基酸的加样回收率为92.0%～104.6%,RSD为0.83%～4.07%;游离氨基酸的加样回收率为95.2%～102.4%,RSD为1.06%～3.98%。同时,6种葡萄籽中水解氨基酸的含量为130.46～163.24 mg/g,游离氨基酸的含量为2.04～5.13mg/g;用于酿造白葡萄酒的雷司令、赛美容和贵人香3种葡萄籽中游离氨基酸含量较高,用于酿造红葡萄酒的黑皮诺、蛇龙珠和赤霞珠3种葡萄籽中水解氨基酸含量较高。该方法稳定可靠,可用于葡萄籽中水解氨基酸和游离氨基酸的含量测定。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定狭叶红景天中氨基酸含量

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱法(reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定狭叶红景天中游离及水解氨基酸种类及含量。方法以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂;色谱柱采用Ultimate Amino Acid氨基酸柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为80%(V:V)的乙腈-水溶液,流动相B为7%(V:V)的乙腈-CH_3COONa溶液(pH=6.5);检测波长为254 nm。结果 21种氨基酸在0.0019~2.700mmol/L内呈良好的线性关系(r~20.9990)。游离氨基酸平均回收率在97.80%~116.82%之间,RSD在1.93%~2.47%之间(n=6);水解氨基酸平均回收率在99.26%~111.23%之间,RSD在1.70%~2.23%之间(n=6)。结论柱前衍生RP-HPLC法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,适合对狭叶红景天中氨基酸含量的测定。     

微波水解-茚三酮柱后衍生离子交换色谱法测定鹌鹑蛋中的17种氨基酸

目的建立微波水解茚三酮柱后衍生离子交换色谱法同时测定鹌鹑蛋中17种氨基酸含量的分析方法。方法采用磺酸型阳离子树脂离子交换柱分离,茚三酮溶液作为柱后衍生剂,紫外可见分光光度检测器进行检测,检测波长为570nm和440nm,并对微波水解时间及温度进行条件优化。结果 17种氨基酸在一定范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;检出限为0.376～0.906mg/L。结果表明,150℃下微波水解20 min的结果与传统加热水解(110℃, 22 h)的效果基本相同。结论该方法分析时间较短,灵敏度较高,可用于鹌鹑蛋中氨基酸含量的检测。     

柱后衍生离子交换色谱法分析红芪中氨基酸成分

建立氨基酸分析仪柱后衍生离子交换色谱法测定红芪中氨基酸并进行含量分析。样品经清洗、干燥、粉碎过筛、水解、减压蒸干，复溶过滤后，采用氨基酸分析柱后衍生分析，外标法定量。17种氨基酸在0.7507μg·mL^-1～33.552μg·mL^-1范围内线性关系良好，相关系数均大于0.996，检出限为0.00036g·kg^-1～0.024g·kg^-1，定量限为0.0013g·kg^-1～0.063g·kg^-1,3个加标水平下的回收率在93.52%～99.61%之间。结果标明，该方法准确、高效，操作简便，可用于红芪中氨基酸的测定，测得红芪中含有丰富的药用氨基酸、鲜味氨基酸和必需氨基酸，在医药、功能性食品领域有良好的前景。     

GC-MS、RP-HPLC法测定奇亚籽中脂溶性成分及氨基酸含量

分析奇亚籽中脂溶性成分并建立一种柱前衍生-反相高效液相色谱法检测奇亚籽中游离氨基酸及总氨基酸的含量。采用气质联用的方法对奇亚籽中脂溶性成分进行分析,采用高效液相色谱法,以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生,采用梯度洗脱,于254 nm波长处检测21种氨基酸含量。挥发油中鉴定出化学成分14个,其中亚麻酸的含量最高可达83.41%。21种氨基酸在0.005 0 mmol/L~3.250 0 mmol/L内呈良好的线性关系(R2≥0.999 0)。21种游离氨基酸的平均加样回收率在93.68%~102.36%之间,RSD在0.91%~2.76%之间(n=6);水解氨基酸的平均加样回收率在94.86%~105.73%之间,RSD在0.75%~2.83%之间(n=6)。奇亚籽脂溶性成分主要为脂肪酸,其中含量最高的为O-mega3多不饱和脂肪酸α-亚麻酸,柱前衍生反向高效液相色谱法经方法学验证具有良好的重复性和稳定性,适用于奇亚籽中氨基酸含量的测定。     

烟草中游离氨基酸的分析方法及研究方向

游离氨基酸是烟草中的重要化合物,对烟草香味物质的形成有着重要的作用。烟草游离氨基酸的分离和定量鉴定方法主要有：9－芴氯甲酸甲酯作为预柱衍生试剂的高压液相色谱法、氯甲酸乙酯作为衍生试剂的毛细管气相色谱法以及氨基酸自动分析仪法。其中,氨基酸自动分析仪更适合分离和鉴定烟草游离氨基酸。同时指出,对低焦油混合型卷烟－白肋烟进行氨基酸分析,以期找出最佳工艺,可以更有效地提高我国混合型卷烟的质量。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定新疆特色食品馕中氨基酸含量

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱法(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HCLP)测定新疆特色食品馕中17种氨基酸含量的检测方法。方法通过优化酸水解参数,并以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯为衍生试剂,用乙腈为流动相A,水为流动相B,磷酸盐缓冲液溶液为流动相C进行梯度洗脱,柱温37℃条件下用AccQ-Tag色谱柱(3.9 mm×150 mm, 4μm)进行分离,采用反相-高效液色谱法荧光检测器(激发波长250 nm、发射波长395 nm)进行测定。结果当取样量为100 mg、水解液加入体积为10 mL、水解温度为115℃、水解时间为24 h时,水解效果最好。17种氨基酸线性回归方程的相关系数在0.9985以上(n=3),检出限为0.011~0.058mg/L,回收率为81.6%~116.2%,相对标准偏差为0.41%~6.94%(n=3)。结论该方法操作简单、灵敏度高、线性关系和回收率好,适用于新疆特色食品馕中氨基酸含量的测定。     

HPLC法测定多产地松露中游离氨基酸的含量

建立柱前衍生化HPLC法定量测定8个产地松露中16种游离氨基酸。采用水超声法提取松露中氨基酸,以异硫氰酸苯酯作为衍生化试剂柱前衍生,高效液相色谱法测定不同产地松露中氨基酸的含量。8个产地的松露鲜品中含氨基酸约11种~13种,永仁母松露的氨基酸最高,含量6.17%。本方法简便、快速、可靠。松露中氨基酸种类齐全,含量丰富,具有很好的开发利用价值。     

OPA-FMOC柱前衍生反相液相色谱法测定氨基酸含量

采用邻苯二甲醛一氯甲酸芴甲酯(OPA-FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定样品中氨基酸含量,以HypersilC18为分析柱,采用荧光检测器,17min内16种氨基酸完全分离。分离效果,重现性,线性范围均令人满意。     

葡萄酒中游离氨基酸的HPLC测定方法

近年来,人民饮食消费水平日益提高,营养保健意识也不断增强,要求饮食能促进身体健康,吃要注意三低一高食品,喝酒要选择三低三丰富的酒种。所谓三丰富中有丰富的氨基酸一项,而好的葡萄酒中就含有丰富的氨基酸,因此如何准确快速测定葡萄酒中的氨基酸就显得十分重要。氨基酸的分析方法很多,仅液相色谱法就有柱前衍生法,柱后衍生法两种。柱后衍生法需用离子交换柱及多种试剂,且分析时间长,费用较高。本实验采用柱前衍生法进行。该法具有快速、准确、费用低、易于操作等优点。1 材料与方法1.1 仪器及材料仪器:日本岛津LC-6A高效液相色谱仪,SP…     

柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中 16种氨基酸的含量

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中16种氨基酸的含量。方法优化GB/T5009.124-2003的前处理方法,样品经稀释或置于顶空瓶中直接酸水解;并采用OPA/FMOC柱前衍生法,色谱柱为Thermo ODS Hypersil,以醋酸钠缓冲液(含三乙胺、四氢呋喃)和醋酸钠缓冲液(含乙腈、甲醇)为流动相进行梯度洗脱,在338 nm和262 nm检测波长下进行高效液相色谱法检测。结果 16种氨基酸在4~250μg/mL范围内呈现良好线性关系,在10μg/mL水平下加标回收率为85.8%~115.2%,RSD为0.1%~9.1%(n=6),检出限在0.2~4.6 ng范围内。结论本方法操作简便、灵敏度高,可应用于实际样品的测定。     

山羊肉中氨基酸含量测定及营养分析

目的:分析研究山羊肉中各种氨基酸含量。方法:采用日立L-8800型氨基酸自动分析仪,色谱条件:标准分析柱4.6mm×60.0mm,反应柱温度:57.0℃,反应器温度:136.0℃,测定了新鲜山羊肉水解氨基酸。结果:山羊肉样品经酸水解处理后测定,含有天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸等17种氨基酸,其中包含人体必需的8中氨基酸,氨基酸含量为18.83%。结论:山羊肉氨基酸种类齐全,含量丰富,是一种天然绿色、营养健康的食品。     

反相高效液相色谱法测定葡萄酒中23种氨基酸的研究

采用2,4-二硝基氟苯衍生化法衍生葡萄酒中的游离氨基酸,以反相高效液相色谱法对葡萄酒中23种氨基酸进行了测定,方法简单、迅速,39min即可完成23种氨基酸的分离,精密度及回收率实验结果令人满意.