环氧树脂中温固化促进剂的研制

双氰胺固化环氧树脂时的固化温度高,利用不同含量的乳酸改性咪唑生成的盐作为环氧树脂／双氰胺体系固化促进剂对该体系进行了改进。结果表明,改性咪唑促进剂可以使环氧树脂／双氰胺体系的固化温度降低,并且贮存期显著增加,耐水性和耐热老化性能增加。     

环氧树脂/二氰二胺/咪唑体系的固化反应及粘接性能

本文以咪唑为固化促进剂,研究了二氰二胺/环氧树脂体系的固化反应特征和粘接性能,以及胶层厚度对剪切强度的影响。     

改性咪唑的合成及其促进EP/己二酰肼固化体系的研究

以顺丁烯二酸作为2-乙基-4-甲基咪唑(EMI)的改性剂,合成出一种潜伏性促进剂——改性咪唑,并采用红外光谱(FT-IR)法对其结构进行了表征。以己二酰肼作为环氧树脂(EP)的固化剂,考察了改性咪唑对EP/己二酰肼胶粘剂的凝胶时间、固化特性、室温储存期和粘接性能等影响。结果表明:当w(改性咪唑)=1.5%时,改性咪唑对EP/己二酰肼体系具有较好的促进作用(体系放热温度下降了20℃左右);该胶粘剂的固化条件为"110℃/1 h→130℃/1 h",室温储存期超过60 d,并具有粘接性能优、耐水性能好等特点。     

改性咪唑/环氧固化体系研究

本文利用DSC研究了改性咪唑/环氧树脂的固化反应动力学方程,借助DSC和DMA研究了不同改性咪唑含量对固化反应和树脂玻璃化转变温度的影响,同时利用红外分析对其反应机理进行了探究。结果表明,改性咪唑/环氧树脂固化体系的表观活化能Ea为60.21k J/mol,频率因子A为2.459×107s-1;改性咪唑/环氧固化物的Tg随改性咪唑用量先增加后降低,当用量为4%时达到最大值163.3℃;改性咪唑在固化过程中存在解封反应及异氰酸酯和羟基的氨酯化反应。     

苯基缩水甘油醚改性2-甲基咪唑促进剂的研究

采用苯基缩水甘油醚对2-甲基咪唑进行改性,制备了几种不同改性比例的改性2-甲基咪唑(M-2MI),对其反应机理和结构进行了讨论。对环氧树脂/双氰胺/M-2MI体系的凝胶时间、玻璃化转变温度(Tg)进行了测定,并采用差示扫描量热法研究了体系的固化反应动力学。结果表明,M-2MI对环氧树脂/双氰胺具有良好的促进活性,计算得到的表观活化能为77.0k J/mol。随着苯基缩水甘油醚用量的增加,固化物的Tg有逐渐降低的趋势。粘接性能试验结果表明,采用M-2MI作为促进剂比采用未经改性的2-甲基咪唑作为促进剂的剪切强度和剥离强度更高。     

潜伏性环氧树脂固化促进剂M-Cd的合成及其应用

采用间苯二胺和溴化镉合成了一种具有潜伏性的环氧树脂固化促进剂M－Cd它是一种络合物，将它应用于二氰二胺／环氧树脂脂固化体系的高温结构粘剂中，能够显著地降低粘剂的固化温度，缩短固化时间，本文还讨论了合成该促进剂主要成分的投料比，应用于二氰二胺／环氧树脂固化体系的高温结构胶粘剂中该促进剂的使用量以及固化条件对粘剂力学性能的影响，同时还考核了应用该促进剂M的高温结构胶粘剂的综合性能。     

酒石酸改性咪唑制备工艺及性能研究

用硬度表征涂膜固化性能,研究了酒石酸改性咪唑的制备工艺对改性咪唑固化性能的影响。结果表明,酒石酸改性咪唑的较佳制备工艺为:酒石酸与咪唑的物质的量比为1:0.45,于80℃反应1 h。酒石酸改性咪唑可使双氰胺固化环氧树脂的固化温度降至120℃,固化2 h,硬度为4 H。酒石酸改性咪唑单独作为固化剂或作为双氰胺固化促进剂,与咪唑相比,其潜伏性均有大幅度提高。     

PCB绝缘层感光树脂的固化工艺

采用差示扫描量热分析法,研究了印制电路板(PCB)绝缘层树脂——感光改性环氧树脂预固化体系中固化剂2123型酚醛树脂和固化促进剂咪唑的合适配比。利用硅烷偶联剂对纳米SiO_2进行表面处理制得亲油性纳米SiO_2,将其掺入到感光改性树脂固化体系中以提高体系的热稳定性能。采用正交实验和单因素实验方法,研究了亲油性纳米SiO_2用量、固化最高温度、最高温度固化时间3个因素对该树脂体系固化产物在200℃的热降解量的影响。结果表明,感光改性环氧树脂/2123型酚醛树脂/咪唑最佳质量比为100/5/1.5,此时的固化反应最为完全;在掺杂纳米SiO_2的感光改性树脂的最佳固化工艺条件下,即当亲油性纳米SiO_2质量分数为5%,固化最高温度为120℃,最高温度固化时间为2 h时,固化产物的200℃热降解量为0.94%。     

环氧/酚醛/苯并恶嗪三元体系的电子封装应用研究

设计制备了一种联苯型环氧树脂/芳烷基酚醛树脂/二胺型苯并恶嗪树脂三元共混体系,考察了树脂组成、不同促进剂及添加量对三元体系固化行为的影响,并对其电子封装模塑料应用进行了研究。结果表明,三元树脂体系中,联苯型环氧树脂和芳烷基酚醛树脂使固化物具有良好的热稳定性,苯并恶嗪的加入则有效提高了固化物的交联密度、玻璃化转变温度(T_g)以及热分解残留率,同时赋予体系低介电性。固化促进剂的加入使三元体系能够在较低温度下固化成型,满足现有环氧模塑料加工成型工艺。通过配方优化,所得模塑料固化物的T_g可达210℃,起始热分解温度(T_(d5%)) 390℃,同时具有较好的力学性能及低介电性,在功率器件封装领域显示出了良好的应用前景。     

一号单组分环氧胶的研制

本文介绍了以改性环氧树脂、二氰二胺及一号促进剂等组成的单组份胶的研制。试验表明它性能优良、粘结强度高、贮存期较长、能在90℃完全固化，具有推广应用价值。     

对甲基苯胺改性双氰胺环氧固化剂的合成及性能

用对甲基苯胺对双氰胺进行改性,制备了一种新型的改性双氰胺固化剂,对合成条件进行了优化,并对其固化环氧树脂条件进行了研究。结果表明,对甲基苯胺改性双氰胺的较佳工艺条件为对甲苯胺和水的物质的量比定为1∶1.5,双氰胺和苯胺的物质的量比为1∶1,转速为一档,于90℃,反应3h,收率85%。通过测试涂层硬度来考察固化工艺与性能。作为环氧树脂固化剂单独使用时,固化温度为110℃,比双氰胺体系固化温度160℃降低了近50℃,对甲基苯胺改性双氰胺固化温度高于120℃时,涂膜硬度大于双氰胺固化温度为160℃时涂膜硬度。     

一种新型改性双氰胺固化剂的合成及性能研究

用对甲基苯胺对双氰胺进行改性,制备了一种新型的改性双氰胺固化剂—对甲基苯基双胍盐酸盐,对合成条件进行了优化,并就其对固化环氧树脂E-44的固化性能进行了初步研究。结果表明,作为环氧树脂固化剂单独使用时,对甲基苯基双胍盐酸盐固化体系的固化温度为122℃,比双氰胺体系固化温度(180℃)降低了近60℃,并且室温下有40d以上的储存期。而且与双氰胺不同,改性后的双氰胺极易与环氧树脂互溶。对产物进行DSC分析,并确定固化工艺为80℃/2h+100℃/1h。     

含二氮杂萘酮结构环氧树脂胶粘剂的研制

以双氰胺 (DCDA)为固化剂 ,以咪唑 (MZ)为固化促进剂 ,研制了一种含二氮杂萘酮结构的环氧树脂 (ER)胶粘剂 ,其成分为ER∶DCDA∶MZ∶SiO2 ∶Al=10 0∶7∶1∶3∶60 ,固化工艺为 12 0℃下固化 40min时 ,拉伸剪切强度为 17.8MPa ,有良好耐热性     

聚双胍/环氧树脂体系潜伏性固化过程

用己二胺与双氰胺熔融缩聚, 合成了一种新型潜伏性环氧树脂固化剂, 并研究了其与环氧树脂的固化过程。用FTIR、XPS、¹H NMR分析了固化剂的结构;用DSC分析得到了固化剂与环氧树脂的适宜配比、固化体系的适宜固化温度及固化动力学参数;通过XRD分析了固化物的相结构;通过TG分析了固化物的热稳定性。结果表明, 与双氰胺环氧树脂固化体系相比, 固化温度降低近70℃, 同时潜伏性能良好, 30 d内固化度少于10%, 热稳定性能良好, 热分解温度超过300℃。     

环氧/双氰胺衍生物/促进剂体系性能的研究

本文通过对双氰胺的改性,得到了一种在环氧树脂和低极性的混合溶剂中有良的溶解性的固化剂ＴＨ－１１。     

苯胺改性双氰胺固化剂的合成及性能研究

研究了苯胺改性双氰胺的合成工艺及其对环氧树脂固化性能的影响规律。苯胺改性双氰胺的最佳合成工艺条件为：浓盐酸和苯胺的摩尔比为1．1：1,双氰胺和苯胺的摩尔比为1．2：1,反应温度为90℃,反应时间为4h,产物收率可达88．35％。利用改性双氰胺固化环氧树脂制备涂层并测试其硬度,考察了固化剂与环氧树脂配比、固化温度和时间对涂层固化性能的影响规律。研究结果表明,最佳配比（质量比）为1：2．86,在130℃固化3．5h后,涂层硬度可达到1．39。与未改性双氰胺固化环氧树脂相比,其最低固化温度降低了30℃,且固化性能明显提高。     

新型咪唑类环氧固化促进剂

由咪唑和异氰酸酯合成了1-甲氨酰基咪唑。它是双氰胺固化的单组分环氧树脂中较好的促进剂。以DSC、凝胶化时间、热变形温度测定了其促进作用。固态环氧树脂用双氰胺和2-甲氨基咪唑的配方具有较好的贮存稳定性的单组分固化体系。     

中温固化单组分EP结构胶的研究

利用超细微双氰胺固化剂与自制脲促进剂制成了单组分环氧树脂(EP)结构胶。研究结果表明:当w(促进剂)=1%、w(固化剂)=6%时,该EP结构胶可中温固化(125℃固化1 h),其室温储存期超过180 d;该EP结构胶经质量分数为20%的聚酰胺酰亚胺(PAI)增韧后,其T型剥离强度(1.30 kN/m)提高了8倍左右,25、150℃时的拉伸剪切强度为36.8、6.7 MPa,热分解温度大于300℃,说明其具有一定的耐温性能。     

有机硅改性环氧树脂及其室温固化的性能研究

采用二苯基硅二醇(DSPD)改性双酚A型环氧树脂(E-51)制备了有机硅改性的环氧树脂,采用硫脲改性聚酰胺650制备了室温快速固化的环氧固化剂。合成产物通过红外进行表征,用盐酸-丙酮法测定改性环氧树脂的环氧值,通过指干时间确定聚酰胺650和改性聚酰胺650与E-51的较优配比。通过差示扫描量热分析法(DSC)和热重分析法(TG)表征改性环氧树脂固化物的耐热性,通过拉伸性能和扫描电镜测试(SEM)表征改性环氧树脂固化物的韧性。实验结果表明,环氧树脂经改性后,其玻璃化温度升高了27℃,与聚酰胺650固化后,固化产物的起始热分解温度明显增加,失重50%的分解温度升高了180℃,固化物的断裂伸长率增加了3.41%,断裂面呈现明显韧性断裂特征。