渗透汽化苯脱水的实验室和工业试验研究(Ⅰ)实验室放大试验

实验室条件下比较研究了甲醛溶液处理、戊二醛和马来酸交联的ＰＶＡ／ＰＡＮ复合膜从苯中脱除微量水的性能,选定了适宜的苯脱水膜,探讨了膜面流速对水通量的影响,拟合得到了水通量的经验公式。试验结果为千吨级渗透汽化苯脱水的中试设计提供了基础数据。     

叠合膜用于多组分体系渗透汽化脱水过程的研究

针对用渗透汽化—反应精馏耦合过程来实现溴丙烷的连续化生产时氢溴酸对PVA膜的腐蚀作用，用阻氢溴酸的PTFE基离子交换膜与PVA/PAN复合膜的叠合膜进行HBr—PrOH—H2O三组分体系的脱水．分别测试了PVA／PAN复合膜、PTFE基离子膜以及PTFE—PVA叠合膜对丙醇—水—氢溴酸的分离性能．渗透汽化结果表明，这种双膜叠合方法不但保持了PVA膜的高分离性能，而且有效地解决了氢溴酸对PVA膜的腐蚀问题．     

二醛交联PVA/PAN复合膜的渗透汽化脱水性能

探索了渗透汽化脱水用PVA/PAN复合膜的二醛交联处理方法 ,以质量分数为 95%的乙醇水为脱水对象 ,在 70℃下的测试结果为 :用乙二醛处理时 ,分离因子约为 60 0 ,渗透通量约为 1 50 g/ (m2 ·h) ;用戊二醛处理时 ,分离因子约为 2 0 0 ,渗透通量约为 2 0 0 g/ (m2 ·h) ;用对苯二甲醛处理时 ,分离因子约为 4 60 ,渗透通量约为 2 80 g/ (m2 ·h) .研究中还发现二醛的分子大小和结构对交联后膜性能有一定影响 .     

渗透汽化环体有机硅脱水研究

采用清华001号脱水膜进行了渗透汽化环体有机硅脱水实验，考察了温度对膜脱水性能的影响，发现在料液初始含水量约为220mg/L、料液温度333．15至353．15K、膜后侧压力0．5至1．1kPa的条件下，可将环体有机硅中的水脱至10mg/L以下，且353．15K时，可脱水至3mg/L以下．借助于流体相平衡理论和UNIFAC模型对该体系脱水进行了估算，结果表明，清华001号脱水膜适用于该体系．     

PVA/PAN渗透汽化膜分离乙酸乙酯—乙醇—水体系的研究

采用相转化法制备了平板PAN超滤膜,并采用涂覆法制备了酒石酸交联的PVA/PAN复合膜.利用红外谱图和扫描电镜对复合膜表面化学组成及膜结构进行了分析和表征.同时,以乙酸乙酯-乙醇-水体系为研究对象,分别研究了交联荆的含量以及料液温度等对复合膜性能的影响.结果表明在同一温度下,交联剂含量增加,膜的溶胀度减小,渗透通量减小.选择性增高.随温度的升高,渗透通量增大,而选择性降低.在30～50℃的料液温度下,复合膜的总通量为30～150 g/(m2·h),分离因子可达480～29 000.     

渗透汽化脱水分子筛膜的制备与应用研究

开发了擦涂-浸渍涂晶法和亚微米晶种诱导制备NaA分子筛膜技术,有效地提高了膜的成品率、缩短了合成时间,获得了适合规模化生产的制膜工艺。通过分子模拟的方法,对有机溶剂和水在分子筛膜中的传质机理进行了探讨。对NaA分子筛膜在体系中的水热、酸碱和盐稳定性进行了系统地研究,提出了相应的预处理工艺,并设计建造出渗透汽化工业应用装置,实现了长时间稳定运行。     

陶瓷中空纤维担载有机共混渗透汽化脱水膜的制备及表征

在多孔陶瓷中空纤维支撑体表面用浸渍提拉法制备了致密、无缺陷的有机分离层,其中有机分离层是以马来酸酐交联的对水具有分离选择性的壳聚糖(CS)-聚乙烯醇(PVA)共混复合材料.采用扫描电子显微镜、溶胀度分析与渗透汽化性能测试等手段,系统地考察了支撑体孔径和不同CS和PVA共混比例对膜性能的影响.同时研究了进料液水含量和操作温度对乙酸乙酯脱水渗透汽化性能的影响.实验结果表明,该复合膜在乙酸乙酯渗透汽化脱水过程中表现出优异的分离性能,在操作温度50℃,料液水质量分数为3％时,CS共混比(质量分数)为60％的PVA-CS共混复合膜的渗透通量高达1 195 g/(m2·h),对水的分离因子大于10 000.所制备的陶瓷中空纤维担载有机共混渗透汽化脱水膜将具备良好的商业应用前景.     

渗透汽化从C6溶剂油中脱除微量水的研究

用热力学相平衡理论和UNIFAC模型研究了渗透汽化从C6 溶剂油中脱微量水的可行性 ,用自制的两种膜进行了渗透汽化脱水的小试和扩大试验 ,确定了适合该体系的脱水用膜和脱水工艺条件 .     

渗透汽化苯脱水的实验室和工业试验研究(Ⅱ)中试试验

建立了千吨级的渗透汽化苯脱水中试装置,并成功地完成了中试试验研究。结果表明该装置可将苯中的水含量从质量分数为０．０６％脱至０．００３％以下,对膜后真空度的要求不很苛刻（～２０００Ｐａ）。初步的经济分析表明,渗透汽经脱作苯中的微量水比恒沸精馏法节能２／３。试验结果为万吨级渗透汽化苯脱水装置的设计提供了基础数据。     

渗透汽化膜分离酯化反应的研究

以乙酸和正丁醇的酯化的为探针反应，以多元酸交联的ＰＶＡ／ＰＳＡ复合膜为分离膜，对渗透汽化膜分离酯化反应进行了研究，考察了该复合膜的分离性能及其对酯化反应转化率的影响，结果表明，本文研制的复合膜能选择性将反应中生成的水连续除水，从而使反应转化率显著率提高，另外，用ＳＥＭ的方法对研制的复合膜的结构进行了观察。     

壳聚糖渗透汽化复合膜的研究

用聚丙烯腈（ＰＡＮ）超滤膜为底膜制成的壳聚糖（ＣＳ）复合膜，对乙醇／水溶液的渗透汽化分离性能具有较好的稳定性复合膜用于运行低浓度的乙醇溶液后，再运行质量分数为９５％的乙醇溶液，膜的性能变化不大，稳定性优于均质膜研究了用多种试剂来代替硫酸交联剂处理膜，表明有些可有效地提高膜的渗透选择性，特别是用聚苯乙烯磺酸钾（ＰＳＳＫ）处理，膜的渗透通量达３１０～３３５ｇ／（ｍ２·ｈ），比硫酸处理膜提高近一倍同时还进行了薄分离层复合膜的研制，实验表明，薄分离层ＣＳ复合膜，膜分离系数虽有所下降，而渗透通量显著提高，比原来ＣＳ复合膜提高近５倍     

醇/醚混合物渗透汽化分离膜的研究进展

针对醇 /醚混合物的渗透汽化分离 ,提出了分离膜材料及其分离性能 ,讨论了操作条件对分离性能的影响 .     

分离有机/有机混合物的PVA、CA系列膜及其渗透汽化性能研究(Ⅱ) 成膜条件对渗透汽化性能的影响

用溶剂完全蒸发法制备了PVA复合膜 .经对MTBE/MeOH混合物的分离实验得到了PVA复合膜的最佳成膜条件 ,即 :铸膜液中PVA、马来酸浓度分别为 7%、3% ,热处理温度130～ 15 0℃ .在 1%～ 2 %丙酮水溶液中浸泡处理 4～ 8h ,CTA中空纤维RO膜被改性成渗透汽化膜 .CTA中空纤维膜的分离性能优于其它醋酸纤维素系列膜 ,PVA/CA复合膜的性能优于PVA/PAN复合膜和CA/PAN复合膜     

己二酸和甲醇酯化反应与渗透汽化脱水耦合过程的研究

以己二酸二甲酯的合成为目标反应,选用聚乙烯醇/聚丙烯腈(PVA/PAN)复合膜为渗透汽化膜,比较了蒸馏脱水与渗透汽化脱水对酯化反应转化率的影响.结果表明,在己二酸和甲醇摩尔比为1∶2时,蒸馏脱水与渗透汽化脱水都可将转化率从68%的平衡转化率提高到98%,但渗透汽化脱水方法带出来的甲醇量只有蒸馏脱水法中甲醇量的7%,因而可以大幅度降低因蒸发和提纯甲醇所需要的能耗.     

渗透汽化分离有机物

用不同的方法制备了几种分离有机物的膜，如CA/PAN、PVA/PAN的复合膜，以及含金属离子载体的PVA膜，这些膜是复合膜或非对称膜．测量了膜材料(CA和PVA—Me^n )的吸附特性并评价了其性能．结果表明，CA和CTA膜以及几种复合膜适于分离MTBE/MeOH，修正的溶解-扩散模型可成功地估算MTBE／MeOH透过CA膜的渗透汽化分离性能．从初步吸附试验看，含金属离子载体的PVA膜对分离苯／环乙烷体系可能是一好的候选膜．