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现行标准GB/T8574-2002中复混肥料钾含量采用四苯硼钾重量法,其准确度高,精密度好,但整个分析过程时间长达4 h。笔者通过查找文献资料得知四苯硼钾沉淀在温度小于265℃热稳定性很好,在160℃烘15 min以上其质量能恒定,分析结果准确。本实验对四苯硼钾采用30 min的烘干时间,使分析时间由4 h缩短为3 h。采用本法使原来每班只分析1次钾含量,改为分析2次,从而加强了钾含量的控制分析。1实验部分称取含氧化钾约400 mg的试样2~5 g(准至0.0002 g),置于250mL锥形瓶中,加约150mL水,加热煮沸30 min,冷却,转移到250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,… 相似文献
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确认了一种适用于复混肥料生产过程中钾含量的测定方法。该方法用季胺盐 (十六烷基三甲基溴化铵 )溶液滴定过量的四苯硼酸钠溶液 ,检验时间 40min左右 ,比称量法缩短检验时间 3h。测定结果与称量法测定结果相差不大于 0 .2 2 % ,能满足过程控制的需要 相似文献
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由于采用GB/T8574—2002四苯硼酸钾重量法测定复混肥中K2O耗时较长,通过对高锰酸钾容量法测定复混肥料中氧化钾含量的研究和与国标法分析方法结果对比,表明该方法精密度、准确度可满足要求,耗时仅为国标法的1/2。 相似文献
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在复混肥料生产中,应按照国家标准采用喹钼柠酮重量法测定有效磷含量和四苯硼酸钾重量法测定钾含量。但在实际操作中发现,分析所用的砂芯坩埚的质量以及坩埚使用前、后的处理等环节都非常重要,否则会使分析结果经常出现异常现象。 相似文献
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背景:目前复混肥料中的钾含量的测定依据国家标准规定的方法是通过沸水提取肥料样品中水溶性的钾。实验过程中沸水提取过程需要30 min,然后冷却至室温后,进行转移定容过滤等步骤。整个前期试液处理过程耗时长至少需要1 h。方法:超声波法是利用超声波的空化效应,使液体微粒间发生高速激烈碰撞,快速地将样品中的水溶性钾从样品中分离溶解于水中。结果:超声提取法室温条件下提取时间只需5~8 min,且不需要冷却。结论:该方法与沸水提取方法相比大大缩短了检测时间,同时具有良好的重现性,适合于大批量样品的检测。 相似文献
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在近几年公司S NPK复混肥料的试样分析中,我们采用直接吸取GB15063 2001中测定氧化钾含量时所制备的试样溶液,用于测定试样中氯离子的含量。现介绍如下。1方法原理及消除偏差的办法试样在微酸性溶液中,加入过量的硝酸银溶液,使氯离子转化成为氯化银沉淀,用邻苯二甲酸二丁酯包裹 相似文献
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四苯硼钾重量法测定复混肥中钾含量过程中处理样品采用的普通电热板加热技术存在耗时耗能、不利于快速分析等缺点,将具有可以快速溶解试样和快速干燥特点的微波加热技术应用于复混肥中氧化钾含量的测定。实验结果表明,可以采用微波中高火5 min溶解试样的方法替代电热板加热溶解试样的方法;较适宜微波干燥时间为12 min;该微波加热方法的精密度及加标回收率(99.66%~100.58%)均达到要求,缩短分析时间1.5 h,节约能耗60%~70%,有利于快速指导生产,促进产品质量稳定。 相似文献
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胡士华 《化肥标准化与质量监测》2004,(4):17-19
1测定方法 按照GB/T8573—2002《四苯硼酸钾重量法》测定,称取适量试样,经预处理、定容,制备为测定用试液。吸取一定量试液,加入EDTA溶液等步骤操作后,滴加四苯硼酸钠溶液沉淀钾。沉淀经过滤、洗涤后,干燥,称量。 相似文献
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对火焰原子吸收法测定复合肥中钾元素含量的各种工作条件进行了探索研究.该方法选择钾元素的次灵敏线404.4 nm作为测定波长,并采取在试液中加入一定量的消电离剂氯化铯以有效抑制钾在乙炔-空气火焰中的电离,从而提高了样品测定数据的准确度和精密度,具有操作简单、检测快速等优点.与重量法相比,该方法具有明显的优势,适合于大批量... 相似文献
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用硫酸-过氧化氢和硝酸-高氯酸分别对有机-无机复混肥料进行消化处理,然后进行总钾含量的测定。实验发现这2种不同的消化方法对钾的测定结果无显著性差异。这2种方法已被列入国家标准“有机-无机复混肥料中总钾含量的测定”。 相似文献
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国标中采用四苯基合硼酸钾重量法测定复混肥料中的钾含量,2次测定结果允许相差0.20%。用原子吸收分光光度法测定钾含量是经典方法,但测定高含量的钾,而且精度要达到常规重量法的水平则较为困难。本方法通过选择合适的测定条件、仪器参数,解决了这一问题。 相似文献
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佛尔哈德法测定复混肥料中氯离子的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
对氯离子含量测定方法进行了研究,通过试验确定佛尔哈德法作为氯离子含量的测定方法,并用邻苯二甲酸二丁酯代替硝基苯包裹沉淀取得了很好的试验效果,该方法还减少了试剂的毒害,提高了操作的安全性,已被纳入复混肥料新国家标准。 相似文献
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研究了分光光度法快速测定复合肥中有效磷含量的方法,对测定过程的波长、酸度、显色剂用量、显色时间、不同提取时间进行了探讨。在酸性溶液中,磷酸根与钒钼酸铵显色剂反应生成稳定的黄色络合物,在400 nm波长处进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.17%~0.40%,回收率为95.30%~107.94%。 相似文献
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由于许多有机-无机复混肥样品经处理后的滤液颜色很深(近墨色),用少量活性炭无法脱色,导致在测定氯离子含量时终点难以判断,有时甚至根本无法判断。通过参考HG/T 3589-1999中氯离子含量测定中的前处理方法,并通过大量的试验,寻找出适合有机-无机复混肥样品的最佳脱色条件为样品与爱斯卡混和试剂在(500±20)℃灼烧1-2 h,使有机-无机复混肥的脱色难题得到解决。 相似文献
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采用加入过量的硝酸银溶液 ,用原子吸收分光光度法测量剩余的银离子 ,间接测量氯含量。当肥料中氯含量高时 ,本方法的准确度、精密度与国标法相当 ,当氯含量低时 (<1% )则优于国标法。 相似文献