单晶生长用AlN粉料的烧结提纯工艺实验研究

使用自主研发的钨系统中频感应加热炉对AlN粉料进行了烧结提纯处理实验,并用XRD、SEM、IGA和GDMS等表征方法分析了烧结后的样品.实验发现,高温(2 250℃)长时间(50 h)烧结提纯工艺效果显著,但AlN粉料损耗高达47.37％;而低温(小于2 000℃)分段式短时间(每段10h)烧结提纯工艺粉料损耗低于2％,但是提纯效果一般.通过对实验结果的综合分析,提出了一种AlN粉料烧结提纯的改进工艺,最终得到了氧含量仅238 ppm、碳含量135 ppm的高质量AlN单晶生长原料,并且显著增加了原料的利用率.     

玻璃粉料粒度对B-Al-Si/Al_2O_3性能的影响

通过改变球磨时间,得到不同粒度的B2O3-Al2O3-SiO2(简称B-Al-Si或BAS)玻璃粉料。在玻璃粉料中混入质量分数为40%的Al2O3陶瓷粉末,用流延法制备了低温共烧BAS/Al2O3玻璃/陶瓷复相材料。研究了烧结温度和玻璃的粒度对复相材料的烧结性能、介电性能和热稳定性的影响。结果表明:在800～900℃,材料致密化后析出钙长石晶体;球磨1h的玻璃粉料与w(Al2O3)40%混合烧结的复相材料的性能最优,850℃保温30min后,于10MHz测试,其εr=7.77,tanδ=1×10-4;扫描电镜显示其微观结构致密,有少量闭气孔。     

粉料特性对CBS微晶玻璃结构与性能的影响

利用不同快速球磨时间的CaO-B2O3-SiO2(CBS)玻璃粉料,制备了低温烧结的CBS玻璃陶瓷.利用X线衍射仪(XRD)和电子显微镜(SEM),分析粉料特性与 CBS玻璃陶瓷结构的关系,系统研究了粉料特性对CBS玻璃陶瓷的烧结性能、介电性能(10 GHz)及热学性能的影响.结果表明,减小粉料粒径能在较低的烧成温度下实现烧结,并有效提高致密度,有利于降低介电常数和介电损耗.热膨胀系数显著增大,其原因是随着粉料粒径的减小,生成了大量的具有低介电常数、高膨胀系数的石英相.球磨2 h试样在850 ℃的烧结密度为2.615 g·cm-3,吸水率为0.16%,9.98 GHz下的介电常数和损耗分别为6.16和1.98×10-3.     

球磨时间对低温烧结BaO-TiO2-Nb2O5微波陶瓷性能的影响

为实现Ba2Ti3Nb4O18(BaO-TiO2-Nb2O5)材料的低温烧结,添加质量分数为5%的ZnO-B2O3玻璃作助熔剂,研究了行星球磨时间对粉料粒径、陶瓷样品的烧结密度、显微结构和介电性能的影响。结果显示:行星球磨6h的粉料粒径适中(约90nm),用该粉料制备的样品可在900℃致密烧结(>95%理论密度),且介电性能优良(1MHz),εr约为36,tanδ小于4×10–4,电容温度系数为(–5～+5)×10–6/℃;微波介电性能如下:εr约为33,Q为2380(5.998GHz)。     

钛酸锆-铌酸镁系高频介质陶瓷的制备及介电性能的研究

采用固相反应的方法制备粉料,合成了一种新型的(Zr1/2Ti1/2)1x(Nb2/3Mg1/3)xO2 (x=0.05～0.30)高频介质陶瓷。XRD分析确定粉料为单相,其晶相为ZrTiO4结构。瓷片在1 430～1 470℃之间烧结。讨论了收缩率与烧结温度的关系以及介电性能随烧结温度的变化,探讨了不同配比对材料电性能的影响,确定出最佳烧结温度为1 460℃。在1 MHz下测试了材料的介电常数及损耗。相对介电常数在26～34之间。配比为x=0.25的材料,品质因数可达到1×104。     

钙硼硅系玻璃陶瓷低温烧结研究

利用不同粒度的CaO-B2O3-SiO2(CBS)玻璃粉料,制备了低温烧结的CBS玻璃陶瓷.研究了粉料粒度对CBS系玻璃陶瓷低温烧结的影响.实验表明,粉料粒度对粉料的玻璃化温度Tg的影响不明显,玻璃致密化开始于玻璃化温度Tg≈680℃,随着烧成温度升高,收缩率迅速增大;随着粉料粒度的减小,试样的烧结温度和显气孔率降低,体积密度、收缩率、热膨胀系数和抗折强度都增大.将粉料粒径中位值D50=2.34 μm的粉料采用流延工艺制得127 μm的生料带,运用优化烧成工艺,与银电极浆料在850℃共烧,表面平整,匹配良好,能在一定程度上满足低温共烧陶瓷(LTCC)用基板材料的要求.     

球磨时间对硼硅玻璃基复相陶瓷性能的影响

采用经过不同球磨时间制备的硼硅玻璃与氧化铝复合,低温烧结制备了硼硅玻璃/氧化铝系复相陶瓷.利用XRD和SEM,研究了硼硅玻璃粉料球磨时间对流延成型及所制复相陶瓷的烧结性能、介电性能(10MHz)的影响.结果表明:随着球磨时间增加,粉料粒径减小,硼硅玻璃复相陶瓷烧结温度降低,密度增加,介电常数和介质损耗降低.球磨90 m...     

V2O5的引入方式对锂铌钛微波陶瓷性能的影响

研究了Li_(1+x-y)Nb_(1-x-3y)Ti_(x+4y)微波介质陶瓷以V_2O_5作为烧结助剂的烧结机理,V_2O_5不同的引入方式对材料主晶相预合成度、钒在粉体中的分散性能、烧结性能和微波性能的温度稳定性等的影响。研究表明,该体系属于液相烧结,对V_2O_5进行热处理有利于提高预合成度,有利于制备均匀的陶瓷粉料,有利于提高烧结性能和微波性能的稳定性。     

PVT方法下AlN烧结工艺坩埚盖处氧杂质沉积行为研究

AlN晶体中的氧杂质会严重影响晶体性能.因此,氧含量的控制一直是AlN晶体生长工艺中的热点和难点.为了减少AlN晶体中的氧杂质含量,通常在长晶之前使用粉料高温烧结工艺去除大部分的氧杂质.使用XRD及EGA等检测方法,对不同烧结工艺下AlN烧结过程中坩埚盖处的氧杂质沉积行为及其规律进行了对比研究.研究发现,使用低温(900～1 100℃)真空保温与1 500℃的氮气保护下保温相结合的方法可以极大促进氧杂质在坩埚盖处的前期沉积.在氮气保护环境下进一步提升烧结温度至2 000～2 100℃并经过一段时间的保温后,坩埚盖沉积物表面会出现黄褐色AlN结晶层,相应的检测结果表明此阶段坩埚盖处的氧杂质大量挥发,沉积过程已经基本结束.     

基于图像处理的线距测量方法

关键尺寸扫描电镜(CD-SEM)是对微纳尺寸线距标准样片定标的标准器具。为提高标准样片的定标准确度,研究一种基于图像处理技术的测量算法。首先,对研制样片的特征进行分析;其次,研究线性近似算法和线距测量算法,并分别对100nm^10μm的线距标准样片进行测量;最后,利用纳米测量机进行对比实验研究。实验结果表明,线性近似算法的相对误差可以控制在0.45%以内,相比之下,线距测量算法的相对误差可控制在0.35%以内。因此,线距测量算法提高了线距的测量精度,为提高线距测量类仪器量值的可靠性、保证半导体器件制造精度提供了一种测量方案。     

Preparation and characterization of bronze/SiCp composites produced via current activated sintering method

In this study, bronze matrix was reinforced with nickel coated nano SiC particles using mechanical alloying and then subsequent rapid current sintering technique. Mechanical ball milling of bronze matrix composite powders were performed with 1.0, 3.0 and 5.0 vol% SiC nanoparticle reinforcements. The composite powders were cold compacted under constant pressure of 150 MPa. The compacted structures were sintered at atmospheric conditions almost to the full density within 10 min using current sintering, in which the powders were heated by a low voltage and high amperage current and compressed simultaneously to achieve dispersion of nano SiC particles. The samples were sintered at 900 A current to eliminate porosities and agglomeration of particles. The porosity of the produced samples were reduced from 9.49% to 6.13% respectively for the uncoated and coated 5.0 vol% SiC reinforced nanocomposites. Microhardness testing and scanning electron microscopy (SEM) were used for the microstructural characterization of the composites. Rapid sintering was also thought to be an advantage to eliminate volume increment seen under conventional atmospheric sintering conditions.     

低温烧结AlN陶瓷基片

通过添加助烧结剂和改进粉体性能，进行ＡｌＮ陶瓷的低温致密化烧结。研究结果表明，添加以Ｄｙ２Ｏ３为主的助烧结剂系统，在１６５０℃下，无压烧结４ｈ，热导率高达１５６Ｗ／（ｍ·Ｋ）；而对ＡｌＮ粉体进行冲击波处理，可以提高粉体的烧结活性，使烧结温度降低２５℃。讨论了低温烧结ＡｌＮ陶瓷基片及低温共烧多层ＡｌＮ陶瓷基片的制备工艺。两步排胶法可以较好地解决金属Ｗ氧化及ＡｌＮ陶瓷颗粒表面吸附残余碳的问题，是制备ＡｌＮ陶瓷与金属Ｗ共烧多层基片的有效排胶方法。     

凝胶注模工艺制备Ce0.9Gd0.1O2-δ粉体及性能研究

采用凝胶注模工艺制备了Ce0.9Gd0.1O2-δ（GDC）粉体,对其性能进行了TG-DSC、XRD、TEM和粒度等表征,分别与同等原料采用传统固相合成工艺制备的粉体,与不同原料同种凝胶注模工艺制备的粉体进行了性能比较。采用不同压力成型了坯体,在1350℃烧结得到瓷体,对粉体的烧结性能和瓷体的电导性能进行了表征。结果表明：采用凝胶注模工艺在600℃就能获得纯相GDC粉体,比固相反应合成GDC粉体温度降低400℃;相比以氧化物为原料合成的粉体,以硝酸盐为原料采用凝胶注模工艺合成的粉体有助于氧化钆在氧化铈晶格中的固溶;在1350℃烧结获得相对密度为96.5%瓷体,600℃电导率为0.0258S/cm,满足中温电解质材料对电导率的要求。     

LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体的类共沉淀制备及性能

在含有Li+、Co2+、Ni2+、Mn2+离子的混合溶液中加入（NH4）2CO3作沉淀剂,通过一步共沉淀反应得到含有四种金属离子的混合沉淀前驱体。前驱体经烘干,研磨后在不同温度（700～1 000 ℃）及不同时间（6～24 h）条件下进行烧结,即得到LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体。分别通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及循环伏安（CV）、交流阻抗对制备粉体的微结构进行表征和对样品的电化学性能进行测试。结果表明:获得的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体为-NaFeO2层状结构,颗粒分布均匀,放电比电容高,阻抗小。其中在900 ℃下烧结12 h所得的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体电化学性能最优。当电压窗口在（0～1.4）Vvs.SCE、扫描速度为5 mVs-1、电解液为1 molL-1 Li2SO4溶液时,其比容量可达399.46 Fg-1;并且其阻抗也最小。     

sol-gel法制备氧化锌铝陶瓷靶材及其性能研究

为提高常压烧结法制备的掺铝氧化锌(AZO)靶材性能,以sol-gel法制备的Al-ZnO复合纳米粉末为原料,对制备工艺参数进行了优化.结果表明:湿法球磨对生坯的密度均匀性有利;随成型压力提高靶材致密度先升后降,电阻率呈相反趋势;增加烧结保温时间,晶粒尺寸变大,致密度与电阻率改善不明显;采用2 MPa成型压力,在1 25...     

The preparation of PLZT ceramics from a sol-gel process

Sol-gel process is employed to prepare PLZT ceramic with the composition 9/56/44 (La/Zr/Ti). Complete crystallization of the sol-gel derived powders is achieved after 600°, 1 hr. calcination. The sintered density of the PLZT pellet decreases as the sintering time increases. A ninety-nine percent theoretical density is obtained for samples sintered at 1250° for one hour. The dielectric properties and optical transmission of the sol-gel derived samples are measured and compared with those of the hot-pressed PLZT ceramics reported in the literature. Sol-gel derived powders, when properly sintered, possess sufficient optical transparency for optoelectrical device applications.     

Bi掺杂BaTiO_3基PTC陶瓷的制备、微结构和电性能

采用液相掺杂及低温固相反应法制备了Bi掺杂BaTiO3纳米晶体,然后经烧结制得了Bi掺杂BaTiO3基PTC陶瓷。分析了所制Bi掺杂BaTiO3晶体的物相、晶粒大小及微结构,研究了烧结条件对所制PTC陶瓷电性能的影响。结果表明:Bi掺杂BaTiO3晶体在常温下为立方晶系,颗粒基本呈球形且大小均匀,粒径约为60 nm;在烧结温度为1 330℃、保温时间为20 min条件下所制PTC陶瓷性能最佳:室温电阻为26.29,升阻比为3.585×104。     

双粒径组分YSZ陶瓷的烧结致密化研究

为了在低于1400℃的烧结温度下获得相对密度高于95%的氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷,将粒径不同的YSZ粉体球磨混合成双粒径组分粉体,采用流延成型工艺制得生坯并分别在1 350,1 400,1 450℃下进行烧结。研究了双粒径粉体的组分对所制YSZ陶瓷性能的影响。结果表明:粗细粉组成的双粒径粉体试样烧结密度较之单一原料粉体有所提高,微米级(中径1.46μm)粉体与造粒后的纳米级(中径90 nm)粉体进行级配(质量比7∶3)后在1 350℃烧结所制的YSZ陶瓷相对密度达到97%。     

超声法制备TiO2纳米棒及其光催化性质的研究

研究了TiO2纳米棒的制备和形成机理及其在光催化降解活性艳红中的应用。采用超声法,以TiCl4为原料,制备了纳米TiO2。SEM结果显示所制备的TiO2为棒状结构,直径30 nm左右,长约200 nm。比表面积为60.500 7 m2/g。XRD显示其为金红石型晶体,700℃烧结后结晶程度增强,形貌保持不变,比表面积降到37.963 2 m2/g。超声法制备的TiO2纳米棒700℃烧结后应用于光催化降解活性艳红时,降解率高达98.94%,表现出优于P25的催化活性。