精制苯基周位酸新方法

精制苯基周位酸新方法谢筱娟，王作祥，杨富国，刘广才（安徽师范大学化学系，芜湖２４１０００）苯基周位酸（１─苯基氨基─８─萘磺酸）是重要的染科中间体之一［１］。多数厂家采用硫酸催化下周位酸（１─氨基─８─萘磺酸）与苯胺经缩合脱氨而得［１，２，３］。此法...     

苯基周位酸主要原料苯胺的降耗措施

１前言苯基周位酸由周位酸、苯胺在苯胺硫酸盐催化作用下合成，苯胺消耗费用约占生产成本的２０～３０％，同时过量苯胺的流失造成对环境的污染，是生产和环保迫切需要解决的，为此我们开展了此方面的研究工作，并取得一定进展。２苯基周位酸生产现状２．１合成原理周位酸...     

高效液相色谱法测定分析周位酸及其有机杂质含量的方法研究

本文建立了高效液相色谱法( HPLC)定量分析周位酸及其有机杂质含量的方法.使用二极管阵列检测器确定了检测波长.通过对流动相等色谱条件的优化,确定了本方法的实验条件.采用峰面积内标法对周位酸及其有机杂质进行了定量.对该方法的准确度、精密度及响应值的线性范围进行了测定,验证了该方法的可行性.     

高效液相色谱法测定苯基周位酸

苯基周位酸化学名称为苯基—1—萘胺—8—磺酸,是染料中间体。在工业生产中,它是由1—萘胺—8—磺酸与苯胺在酸性条件下缩合、精制而得的苯基—1—萘胺—8—磺酸。对于产品含量的测定方法,一般用滴定法分析,其等当点颜色变化不明显、重复性差,且样品处理所需时间长。本文采用高效液相色谱法,试样只经滤膜过滤     

苯基周位酸溶解度的测定及其影响因素的考察

溶解度是结晶工艺研究的基础数据,对结晶工艺的优化,最终收率的预测具有重要的指导作用。采用激光法测定了苯基周位酸在水和乙醇-水混合溶剂的溶解度,并讨论了几个因素对溶解度的影响。     

微滤膜法预处理周位酸有机废水

采用微滤膜预处理周位酸有机废水,探讨了废水pH值、操作压力、操作温度对微滤膜预处理效果的影响。结果表明,在废水pH值为10、操作压力为0.1 MPa、操作温度为室温的条件下,废水COD截留率达58%,色度明显减小,微滤膜片经机械清扫和反水冲洗后可恢复部分膜通量。为微滤膜法预处理周位酸有机废水的工业化提供了基础数据和理论依据。     

高效液相色谱法测定1,1,3-三甲基-3-苯基茚满

采用SpherisorbC18色谱柱,以甲醇 水(95:5)为流动相,流速1 0ml.min 1,254nm为检测波长,建立测定1,1,3 三甲基 3 苯基茚满的高效液相色谱法。进样量在1 6～32μg范围内线性关系良好(r=0.9998)。回收率在98%～102%,RSD不大于0.73%。方法操作简单,分析快速、准确,适用于1,1,3 三甲基 3 苯基茚满的质量控制分析。     

EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量的测定

本方法采用顶空GC-MS测定EVA材料中的苯乙酮和2-苯基-2-丙醇的释放量。方法检测限为5 mg/kg,EVA材料中的平均加标回收率为90.0%~105%。方法简捷、快速、准确,适用于EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量的测定。     

光引发剂(4-甲苯基)(4-异丁基苯基)碘鎓六氟磷酸盐的合成研究

以对甲苯胺为原料,经重氮化、KI分解得到对-碘甲苯.在NH4Cl存在下,对-碘甲苯在过硫酸铵的氧化下与异丁苯反应,得到(4-甲苯基)(4-异丁基苯基)碘鎓氯.在丙酮溶剂中,(4-甲苯基)(4-异丁基苯基)碘鎓氯与六氟磷酸钾进行离子交换,得到目的产物(4-甲苯基)(4-异丁基苯基)碘鎓六氟磷酸盐.总收率为46.7%.通过紫外光谱、红外光谱和核磁共振测定,对产物进行了结构确证.     

增感剂9-苯基吖啶的合成研究

吖啶类化合物是重要的精细化工产品,在材料、化工、生物、制药领域应用广泛。以N-苯基邻氨基苯甲酸为起始原料合成吖啶酮,与格氏试剂反应生成9-羟基-9-苯基吖啶,再经还原合成标题化合物。研究结果表明:以多聚磷酸为催化剂合成吖啶酮,收率89.2%,纯度>98%;格氏试剂与吖啶酮反应条件温和,9-羟基-9-苯基吖啶收率65%,纯度>98%;9-羟基-9-苯基吖啶经次亚磷酸钠还原得9-苯基吖啶,收率约为91.5%,纯度>98%。实验中采用LC-MS、1HNMR、HPLC等分析方法对各反应产物进行结构确定和纯度测定。     

化工中间体苯乙酮酸的合成初探

概述化工中间体苯乙酮酸的合成方法及用途,介绍由苯乙酮经扁桃酸合成苯乙酮酸的情况。     

苯乙酸溶解度测定及提取工艺研究

为了提取6-氨基青霉烷酸(6-APA)、7-ADCA生产过程中产生的副产物苯乙酸,采用物理法测定了苯乙酸在水、水-乙醇、水-丙酮中的溶解度及其在水中的溶解速率,由此确定了水法多次提取的工艺方案。结果表明,在提取温度(60±2)℃,时间10~15 m in,水用量1 500 mL,提取次数3~4次时,苯乙酸收率为90.8%,纯度为99.3%。该法污染少、成本低,所得PAA产品质量好。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)快速测定电解金属锰中的硒

试验了锰基体对硒测定的干扰情况,对仪器的测定参数进行优化,采用稀硝酸溶解电解锰,基体匹配消除锰对测定的影响,电感耦合等离子体发射光谱法(=ICP-AES)快速测定电解锰中硒的含量,与GB/T 86654.6-88盐酸联胺-碘量法进行比对,结果吻合,并且进行了加标回收试验,回收率为97％～105％,方法精度为2.5％～7.23％,检测下限0.0261μg·mL-1.     

氯化钯催化偶联反应合成对-三联苯

用苯基格氏试剂与硼酸三正丁酯在室温下反应制得苯基硼酸,以苯基硼酸与对二溴苯为原料,以氯化钯为催化剂,以四丁基碘化铵为相转移催化剂及在碳酸钾的参与下,在水／苯为介质的非均相体系中进行偶联反应,合成了对 三联苯,产率达７０％（以对二溴苯计）。物料摩尔配比为：对二溴苯∶苯基硼酸∶氯化钯∶四丁基碘化铵∶碳酸钾＝１∶２．２∶０．０１∶１∶５。     

手性离子对HPLC法拆分1-α-萘氧基-3-异丙氨基-2-丙醇对映体

建立了一种在Nova -PakCN HP氰基柱上拆分 1 α 萘氧基 3 异丙氨基 2 丙醇对映体的高效HPLC方法。流动相组成为V(二氯甲烷 )∶V(异丙醇 )∶V(乙酸 ) =98∶1∶1,添加N 苄氧羰基 S 苯基 L 半胱胺酸 (BPC)为手性离子对试剂 ,c(BPC) =3.0mmol/L ,流动相流速为 0 .3mL/min ,检测波长为 2 5 4nm ,1 α 萘氧基 3 异丙氨基 2 丙醇对映体的分离选择性为 1.15 ,分离度为 1.19,线性范围为 0 .1～ 4.5mg/mL ,浓度测定的变异系数为 0 .33 %～ 0 .71%     

5-苯基-4-氨基三唑硫酮的合成

叙述了以苯甲酸为原料 ,先通过酯化、肼解制得苯甲酰肼 ,然后苯甲酰肼与二硫化碳及水合肼一步反应的新方法 ,合成了 5 -苯基 - 4-氨基三唑硫酮 ,缩短了反应时间 ,提高了产率 ,降低了成本 ,产品纯度 95 %(GC) ,产率 5 1.2 %。     

N-（4-甲基苯基）-α-氨基苄基磷酸的合成及其浮选性能

以苯甲醛、对甲苯胺、亚磷酸为原料,采用类Mannich法合成了一种氨基磷酸类捕收剂N-（4-甲基苯基）-α-氨基苄基磷酸,研究了其对萤石单矿物和实际矿的浮选性能。结果显示,此捕收剂对萤石单矿物的最佳pH在10左右,当捕收剂的浓度达到6×10-5mol/L时,浮选回收率趋于稳定,高于91%。实际矿石浮选表明,N-（4-甲基苯基）-α-氨基苄基磷酸也表现出了很好的浮选性能,一次粗选的回收率达到97.66%,比传统浮选药剂油酸高1.38%。     

一种非索非那定关键中间体的合成研究

以4-（4-氯丁酰基）-α,α-二甲基苯乙酸甲酯（5）为原料,与4-氰基哌啶（4）缩合,再与二苯甲酮（2）反应得到了2-[4-[4-[4-（羟基二苯甲基）-1-哌啶基]-1-氧代丁基]苯基]-2,2-二甲基乙酸甲酯（1）,总收率约79％。该工艺反应条件温和,副反应少,易于操作,是一条适于工业化生产的合成路线。     

苯甲酸苯酯合成方法研究

通过两种方法合成了苯甲酸苯酯,用苯甲酸与苯酚在三氯化磷的作用下合成苯甲酸苯酯,产率：90％;用苯甲酸与苯酚在多聚磷酸的催化作用下合成苯甲酸苯酯,产率：85％。两种方法比较：用三氯化磷反应,产品质量好,产率高;用PPA作催化剂反应,污染小,后处理简单,产率较高。     

Synthesis of poly(lactic acid)-poly(phenyl phosphate) via direct polycondensation and its characterization

Starting from d,l-lactic acid (d,l-LA), ethylene glycol (EG) and phenyl dichlorophosphate (PDP), poly(lactic acid)-poly(phenyl phosphate) was synthesized via direct copolycondensation. The novel poly(lactic acid) (PLA) copolymer containing phosphorus was characterized with FTIR, ¹H NMR, ³¹P NMR, GPC, and DSC. The GPC results showed that, after the prepolymerization of d,l-LA and EG, the direct melt copolymerization of oligomer and PDP gave copolymer with higher weight-average molecular (Mw) than the direct solution copolymerization. The optimal synthetic conditions of the direct melt copolymerization, including prepolymerization method, catalyst kinds and quantity, copolymerization temperature and time, were all discussed in detail. When catalyzed by 0.5% (weight percent) ZnO under 160°C and 70 Pa, 8 h’s copolymerization gave the copolymer with maximum Mw 9,200 Da. When the feed molar ratio of d,l-LA/EG/PDP was 20/1/1 instead of 20/1/2, the melt polymerization under the above conditions gave the copolymer with maximum Mw 27,700 Da (Mw/Mn 1.07). The novel one-step method could be an alternative route to the synthesis of poly(lactic acid)-poly(phosphate ester) instead of the traditional two-step method using lactide as intermediate. At the same time, the novel PLA copolymer containing phosphorus with phenyl group may give this material more chance for the further structure modification as expected.