示波催化极谱法测定高纯铅中痕量镍

在 8.6× 1 0 -5 mol/L丁二酮肟— 0.4mol/L氯化铵— 3mol/L亚硝酸钠底液介质中 ,溶液的 pH 8.2左右 ,镍具有极灵敏的催化波 ,波形良好稳定。本法采用硫酸使铅生成硫酸铅沉淀分离主体铅 ,用示波极谱法测定。镍浓度在 1× 1 0 -2 ～ 1.2× 1 0 -1μg/mL范围内与峰电流呈线性关系。镍的加标回收率在 90.5%～ 1 1 4%。测定含量为 0.0 0 0 2 1 %的试样 ,相对标准偏差为 6 9%。本法具备选择性好、灵敏度高、准确度好的特点 ,适用于高纯铅中     

沉淀分离—催化示波极谱法测定矿石原料中的痕量铅

采用锶盐沉淀分离法富集铅，然后用示波极谱仪检测铅氘生产的碘化物吸附催化波，测定矿石原料中的痕量铅。该方法的相对标准偏差为１５％，平均回收率为１００．４％，检出限为０．１８９μｇ／２５ｍＬ，测定的含量范围为０．０００Ｘ％。     

化探样品中超痕量铱的催化极谱测定

概述了化探样品中催化极谱测定超痕量铱的方法 ,并详细讨论了如何有效提高该体系测定的灵敏度。实验表明 ,铱在硫脲、碘化铵、盐酸混合底液中有很好的催化波 ,铱的测定浓度在0 0 1× 10 - 9～ 3 0× 10 - 9mol/L范围内呈线性关系。该方法测定管理样品 ,结果令人满意。     

单扫描示波极谱法测定矿石中微量金

金的极谱测定近年有所报道,选用的试剂多是含有—C(=S)—NH—基团,但文献上介绍的方法一般均需在沸水浴上加热较长的时间,这给实际应用带来不便。我们发现在HClO_4介质中当有2.0×10~(-4)mol/L的CH_3CSNH_2存在时,不需水浴加热,金有一灵敏的极谱波,其峰电位为-0.34(Vs、Hg),方法的检测下限为1.5×10~(-8)mol/L。经用聚氨酯泡沫塑料分离富集,可以用于测定矿石中微量的金。     

催化极谱法测定矿石中痕量锗

多元酚用于锗的极谱测定已有报导,最近,有人研究了在pH2的硫酸介质中,有钒(Ⅳ)存在下,锗—多元酚络合物在电极上将产生一灵敏的极谱波,然该方法受pH的影响较大,引起干扰的因素较多,故在掌握上有一定困难。 本文在前人工作的基础上,寻求了一个较为稳定的测定体系,制订了简易的,切实可行的分析流程。 该方法极为灵敏,最低检出限可达0.0000X微克/毫升。对含量为2ppm左右的样品(绝对量为0.04微克锗),经10次实验,标准偏差S=0.00071,相对标准偏差为1.8％,标准溶     

痕量碲的催化极谱快速测定

碲的催化极谱测定方法已有许多报导,并在生产中得到较广泛的应用,以氯化钠、磷酸为底液,其灵敏度比较高,结果稳定.在氯化钠、硫酸中加入铼盐,得到碲的催化波为目前碲的最灵敏的催化波.但干扰也最为严重.凡是在这个底液中起波在碲波之前的元素都干扰,特别是Sb、Cu、Pt、In、Cd、Bi、Pb等元素,结果不够稳定.为了测定碲均需预先分离和富集,常用的是在盐酸中用砷共沉淀,费时又费试剂.应用亚铁氰化钾分离金属元素的方法已有报导.本文提出在氯化钠、硫酸溶液中加     

钢铁中痕量硒的催化极谱测定

PH10.3～10.5的HClO_4—Na_2SO_3—NH_4Cl—NH_4OH—EDTA-动物胶-KIO_4体系中,硒于-0.8伏左右产生一个非常灵敏的催化波,方法的基本条件及其机理已有报导.本文将此法应用于钢铁中微量硒的测定.拟定在盐酸:高氯酸:水=3:2:1的介质中,以抗坏血酸还原重铬酸根等氧化剂,用三氯甲烷萃取硒的溴化物,使硒有效地与铁及其它元素分离.本法适用于MnNiCrB钢、10PNbVTiZr钢、硅钢及其生铁中10~(-6)%硒的测定.方法的相对标准偏     

仿金材料中微量铟的催化极谱测定

Donson等对铟-钢铁试剂(Cup)的交流极谱进行过研究,在dE/dt—f(E)曲线上,In(Ⅲ)—Cup络合物有一个明显的切口,测量切口深度可测2×10~(-6)～5×10~(-5)mol·L~(-1)的铟;在单扫描示波极谱上,In(Ⅲ)—Cup有一个良好的导数波。 仿金材料是锌铜合金,其中铟的含量在0.00x％～0.0x％。笔者采用In(Ⅲ)—Cup络合物催化极谱测定铟,灵敏度高,重现性     

矿石中微量铟的催化极谱测定

本文基于铟在铜铁试剂、醋酸钠、抗坏血酸的底液中,产生波形很好、灵敏度较高的极谱催化波,用JP?II型示波极谱仪实验了该底液的组成和影响因素,建立了催化极谱测定铟的新方法。本方法可以测定矿石中0.00001%以上的铟。     

孔雀绿光度法测定矿石中金的综述

从20世纪50年代末到90年代,不断报道研究孔雀绿光度法测定金的论文,包括一价和三阶金的显色条件,并有许多新的应用。文中综合比较了金的不同分析方法,探讨了孔雀绿法较稳定的显色条件,以及干扰元素的影响,认为采用孔雀绿法测定金的分析精密度和实用性均比较好,在测定中,可选用磷酸处理过的稳定孔雀绿试剂,但仍要消除铊和汞的干扰。同时,还提出了适用的分离富集方法。     

火焰原子吸收光谱法测定含金矿石样品中金

在测量总矿石含量时,采用传统的火处理试验方法需要一个复杂的操作过程,该过程受到许多因素的影响。同时,铅扣灰吹制过程中产生大量铅会对实验环境造成污染。所以本文通过用火焰原子吸收光谱法测定矿石中的黄金含量。     

二苯羟乙酸在痕量金的催化反应—示波极谱分析中的应用

在稀硫酸介质中及加热下，Ａｕ＾３＋对Ｃｅ＾４＋氧化Ｈｇ２＾２＋反应具有强烈催化作用；加入二苯羟乙酸以还原指示反应中未反应的Ｃｅ＾４＋，生成的二苯甲酮于－０．７８Ｖｖｓ。ＳＣＥ产生一灵敏的二阶导数波。据此，采用单扫描示波极谱法对催化测定金的各种影响因素进行了研究，建立了一个检出限和测定范围分别为０．２ｎｇ／ｍｌ和０．３８－７．７ｎｇ／ｍｌ金的催化反应—示波极谱分析新方法，已用于矿样中痕量金的测定。     

金矿检验和还原型金矿

本文提出了一个简便的检验金矿的方法和还原型金矿的新概念。在拿到磨细矿石后一天内就可判断出这种矿石是易处理矿，还是难处理矿，是需要在酸性介质中处理还是需要在碱性介质中处理，以及选择多大氧化能力的氧化剂。本文建议把那些既不是氧化型金矿又不属硫化金矿，并能消耗大量氧化剂的金矿石称还原型金矿。并认为要从还原型金矿中提金，首先要使矿石从还原型转变为氧化型。     

偶氮荧光桃红-溴酸钾体系阻抑动力学光度法测定金矿石中的痕量金

在磷酸介质中, 金能阻抑溴酸钾氧化偶氮荧光桃红的褪色反应, 据此建立了一种测定痕量金的新方法。探讨了该阻抑褪色反应的最佳反应条件并测定了动力学参数。结果表明, 金的质量浓度在2.00~20.0 μg/L范围与阻抑反应和非阻抑反应的吸光度差(ΔA)有良好的线性关系, 线性相关系数为0.997 8, 方法的检出限为5.74×10^-7 g/L。测得反应速率常数为1.60×10^-3/s, 表观活化能为202.91 kJ/mol。方法用于金矿石标准物质中金的测定, 测定值与认定值一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)小于2.5%, 加标回收率为98%~106%。     

胶东西涝口矿区金矿样品的加工制备

金矿样品加工制备流程的选择会直接影响化验分析质量。采用原拟定的加工制备流程对样品进行加工制备测定后,分析结果合格率仅为70%;排除分析测定方法、样品缩分、加工制备损失率等影响因素后,通过岩矿鉴定等方法,确定该矿区样品中含有中粗粒级金。改进加工制备流程后,样品双份分析测定合格率达到90%,样品制备质量检查(内验)合格率达到95%,满足有关规范的要求,报出了能正确代表西涝口矿区原始样品金含量的分析测定结果。     

岩金矿石无捕收剂浮选新工艺的应用

本文在硫化矿物无捕收剂浮选的电化学原理为基础，利用岩金矿石中地金与基载体矿物硫化矿的的共生关系，用硫化钠调整浮选回路的矿浆电位，工业试验实现了乳山市金矿岩石无捕收剂浮选新工艺。据１６个月的统计，新工艺与常规浮选相比，浮选回收率提高了１．２６％，为企业增加效益２０７．２６万元，节约药剂费７．０９万元，氰化回收率提高了１．６１％，为企业增加效益２７９．５０万元，节约氰化，污水成本１９２．５０万元，为企     

金矿封闭溶样法的优化

封闭溶矿体系由HNO3-NH4HF2-KMnO4-NaCl调整为HCl-NaClO3-NH4HF2,消除了传统封闭溶样法去除碳(包括石墨)、硫、碳酸盐等过程中可能出现的样品迸溅外溢、溶矿困难而导致分析测定结果偏低的不利因素,除硫速度和体系的反应体积易于控制,新生态[Cl]的产生速度和浓度大大增加,增加了反应容器内的压强值,进一步提高了矿石溶解效率,降低了对环境的污染程度。     

矿石中金的快速测定

研究了活性炭纤维滤布富集分离的条件和解脱方法,并利用微波溶样、液珠萃取比色法测定矿石中的金。该方法的测定范围为(0.5~xx)×10-6,相对标准偏差RSD为3.2%,可用于矿石中金的野外快速测定。